① 高中酸鹼中和滴定 哪些儀器需要潤洗哪些不需要分別有怎樣的影響說說原理,
1.洗滌滴定管後要用標准液洗滌2~3次,並排除管尖嘴處的氣泡;
2.錐形瓶:只用蒸餾水洗滌,不能用待測液潤洗.
儀器潤洗不當
1.盛標准液的滴定管用蒸餾水洗滌後未用標准液潤洗.
分析:這時標准液的實際濃度變小了,所以會使其用量有所增加,導致待測液(物質的量濃度)的測定值偏大.
2.盛待測液的滴定管或移液管用蒸餾水洗滌後未用待測液潤洗.
分析:這時實際所取待測液的總物質的量變少了,所以會使標准液的用量減少,導致待測液的測定值偏少.
3.錐形瓶用蒸餾水洗滌後再用待測液潤洗.
分析:這時待測液的實際總量變多了,使標准液的用量增加,導致待測液的測定值偏大.
② 高中酸鹼中和滴定 哪些儀器需要潤洗哪些不需要分別有怎樣的影響說說原理,詳細點的。謝謝!
1.洗滌滴定管後要用標准液洗滌2~3次,並排除管尖嘴處的氣泡;
2.錐形瓶專:只用蒸餾水屬洗滌,不能用待測液潤洗。
儀器潤洗不當
1.盛標准液的滴定管用蒸餾水洗滌後未用標准液潤洗。
分析:這時標准液的實際濃度變小了,所以會使其用量有所增加,導致待測液(物質的量濃度)的測定值偏大。
2.盛待測液的滴定管或移液管用蒸餾水洗滌後未用待測液潤洗。
分析:這時實際所取待測液的總物質的量變少了,所以會使標准液的用量減少,導致待測液的測定值偏少。
3.錐形瓶用蒸餾水洗滌後再用待測液潤洗。
分析:這時待測液的實際總量變多了,使標准液的用量增加,導致待測液的測定值偏大。
③ 卑磷酸鈉鹽滴定法測定礦石中砷的含量時,過濾洗滌砷用氯化銨溶液洗滌,氯化銨是起什麼作用
本方法適用於工、農業用氯化銨中氯化銨含量或氮含量的測定。
2 原理
氯化銨在鹼性溶液中蒸餾出氨,用過量硫酸標准溶液吸收,在指示液存在下,用氫氧化鈉標准滴定溶液回滴過量的硫酸。
3 試劑
3.1 氫氧化鈉溶液,450g/L
3.2 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
量取15.0mL硫酸(ρ約1.84 g/mL)慢慢注入盛有400 mL水的600mL燒杯內,混勻。冷卻後轉移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。貯存於密閉的玻璃瓶內。
其濃度應小於氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度。
3.3 氫氧化鈉標准滴定溶液,c(NaOH)=0.5mol/L
3.3.1 無二氧化碳水的制備
3.3.2 將水注入燒瓶中(水量不超過燒瓶體積的2/3),煮沸10min,放置冷卻,用裝有鹼石灰乾燥管的橡皮塞塞緊。
3.3.3 制備10L~20L較大體積的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮氣1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
3.3.4 飽和氫氧化鈉溶液的配製
溶解162g氫氧化鈉於150mL無二氧化碳水中,冷卻至室溫。通過合格的介質(例如:玻璃毛)過濾,清液貯存於密閉的聚乙烯容器內;或溶液貯存於密閉的聚乙烯容器,放置至上層溶液清澈(放置時間一周),使用時吸取清液。
3.3.5 氫氧化鈉標准滴定溶液的配製
量取27.2mL氫氧化鈉飽和溶液清液,用無二氧化碳的水稀釋至1L,混勻,貯存在帶有鹼石灰乾燥管的密閉的聚乙烯瓶中,防止吸入空氣中的二氧化碳。
3.3.6 標定
用瑪瑙研缽將10g~20g基準鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)研碎至粉狀,置於120℃乾燥箱內乾燥2h,在乾燥器內冷卻。
配製酚酞指示劑溶液(10g/L):稱取1.0g酚酞,溶於95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀釋至100mL。
稱取乾燥過的鄰苯二甲酸氫鉀4.75g±0.05g(准確至0.0001g),置於250mL錐形瓶中,加100mL無二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示劑溶液,用氫氧化鈉溶液滴定溶液至淺紅色為終點。
3.3.7 計算
氫氧化鈉標准滴定溶液濃度按下式計算: Vmc×=2042.0)NaOH(
式中:
c(NaOH) ——氫氧化鈉標准滴定溶液之物質的量濃度,mol/L;
m——稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量,g;
V——滴定用去氫氧化鈉溶液實際體積,mL;
0.2042——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。
計算結果取四位有效數字。
3.3.8 精密度
做五次平行測定,取平行測定的算術平均值為測定結果。
五次平行測定的極差,應小於0.00100 mol/L。
3.3.9 穩定性
氫氧化鈉標准滴定溶液推薦使用聚乙烯容器貯存,若使用玻璃容器,當懷疑溶液與玻璃容器發生反應或溶液出現不溶物時,必須時常標定溶液。
3.4 甲基紅-亞甲基藍混合指示液
稱取0.12 g甲基紅及0.08 g亞甲基藍,用95%(V/V)乙醇溶解並稀釋至100 mL。
4 儀器設備
4.1 一般實驗室儀器
4.2 蒸餾儀器:見上圖或其他具有同樣效率的蒸餾裝置。
a. 蒸餾瓶(A):1000 ml,帶29號內接標准磨口。
b. 防濺球管(B):與蒸餾瓶連接的一端帶有29號外接標准磨口,與冷凝器連接的一端帶有19號外接標准磨口。
c. 滴液漏斗(C):容量為50 ml。
d. 直式冷凝器(D):有效長度為40mm,進口為19號內接標准磨口,出口為29號外接標准磨口。
e. 吸收瓶(E):500 ml,瓶口為29號內接標准磨口連接雙連球。
5 分析步驟
5.1 試樣試液的制備
稱取約9g試樣,精確至0.001g,置於燒杯中,用水溶解,轉移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻後備用。
5.2 蒸餾
用移液管移取50.0mL試樣溶液於蒸餾瓶(A)中,加水約350mL,再加入少量防爆沸石。用移液管移取50.0mL硫酸溶液於吸收瓶(E)中,加水約80mL (以水封住雙連球與瓶連介面為准)和4~6滴混合指示液。按圖連接裝置,在連接處塗以硅脂或其他不含氮的潤滑油,並固定,確保蒸餾裝置嚴密,不漏氣,於冷凝器(D)中通入冷卻水。
經滴液漏斗(C)往蒸餾瓶(A)中注入30mL氫氧化鈉溶液(450g/L),當漏斗(C)中流存2mL溶液時,關閉活塞。
加熱蒸餾,直至吸收瓶(E)中收集約250mL餾出液(蒸餾時間約45min)時停止加熱。然後,打開漏斗(C)上活塞用水沖洗,拆下防濺球(B),仔細沖洗冷凝管(D),並將洗滌液收集在吸收瓶(E)中,拆下吸收瓶(E)。
5.3 滴定
仔細混合吸收瓶(E)和雙連球中的溶液,用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]回滴吸收瓶(E)中過量的硫酸,直至溶液呈灰色,即為終點。
5.4 空白試驗
隨同試料測定進行空白平行試驗。取測定結果的算術平均值為空白試驗值。
6 結果計算
6.1 氯化銨(NH4Cl,以干基計)含量w1,用質量分數(%)表示,按式(1)計算:
式中:
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V2——測定試樣溶液消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mL;
m——試料的質量,g;
w2——試料的水分含量,%;
0.05349——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯化銨的質量。
所得結果應表示至二位小數。
6.2 氮(N,以干基計)含量w3,以質量分數(%)表示,按式(2)計算
式中:
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V2——測定試樣溶液消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
m——試樣的質量,g;
w2——試料的水分含量,%;
0.01401——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氮的質量。
所得結果應表示至二位小數。
7 精密度
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
平行測定結果的絕對差值,按氯化銨計不大於0.20%;按氮計不大於0.05%。
不同實驗室測定結果的絕對差值,按氯化銨計不大於0.30%;按氮計不大於0.08%。
8 參考文獻
GB 2946-92 氯化銨
HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析常用標准滴定溶液、標准溶液、試劑溶液和指示 劑溶液