『壹』 水蒸氣蒸餾的原理
分類: 教育/科學 >> 科學技術
問題描述:
有機化學試驗中的水蒸氣蒸餾的原理是什麼呢?
解析:
如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計,就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中,每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 :
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物(即溶液)完全不同,互蔽知仿溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律,與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和,所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示:
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓,因為它猛御包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見,在相同外壓下,不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。
水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/宏纖p(水)M(水)
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物,在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18,其餾出液的組成可從方程式(1)計算獲得:
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此,在餾出液中,溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果,盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小,但由於其相對分子質量大,按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
『貳』 蒸餾及沸點測定回收率偏低的原因
張六及沸點測定回收率偏低的原因我覺得應該是它的使用率比較小,而且它的用途應該是比較少的,所以才會出現這樣的情況,但是張遼機會沸點回收我覺得還是應該有一定的用途。
『叄』 水蒸氣蒸餾的餾出液,為什麼加入食鹽飽和後再進行後續分離操作
由於強電解質氯化鈉的存在,提高了水液的沸點,有利於揮發油蒸出完全,且鹽析作用降低了揮發油在水中的溶解度,使揮發油含量提高。
『肆』 二氯甲烷回收率,蒸汽耗量
吸附後的二氯甲烷用水蒸氣進行洗 脫,然後冷凝回收。吸附法適合處理高濃度二氯甲烷氣體,用此方法處理後的氣 體能達到排放標准,對環境的治理具有較深遠的意義。
回收率不到60%,蒸汽消耗量在10平方左右。
『伍』 水蒸氣蒸餾苯胺影響收率的因素
水蒸氣蒸餾苯胺影響收率的因素有兩個:
1、周圍的氣溫。
2、苯胺的濃度,加入濃鹽酸時過快,反應溫度高造成鹽酸揮發,參與反應的HCl濃度減少,會影響收率。
『陸』 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼
這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。
共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。
『柒』 水蒸氣蒸餾法為何常配合鹽析法使用
水蒸氣蒸餾法常配合鹽析法使用是為了減少有機物或制備產物在水中的溶解度,提高產率或回收率。
鹽析作用降低了揮發油在水中的溶解度,使揮發油含量提高。減少其他物質的含量。
水蒸氣蒸餾法是在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
『捌』 水蒸氣蒸餾法提高提取率的方法
開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開,當T形管的支管有水蒸氣沖出時,接通冷凝水,開始通水蒸氣,進行蒸餾。
水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。
當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。
水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,也常用於高沸點物質與不揮發的雜質的分離,在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。水蒸氣蒸餾的應用只限於所得產品完全(或幾乎)不與水互溶的情況。
組分互不相溶的混合液,將分成兩層。當它們受熱氣化時,其中各組分蒸氣壓僅由它們的溫度決定,而與其組成無關(只要此液層存在),理論上應等於該溫度下各純組分的飽和蒸氣壓,因此,混合液液面上方的蒸氣總壓等於該溫度下各組分蒸氣壓之和。
若外壓為大氣壓,則只要混合液中各組分的蒸氣壓之和達到一個大氣壓,該混合液即可沸騰,此時混合液的沸點較任一組分的沸點為低,此即水蒸氣蒸餾的原理。
『玖』 量取苯甲醛10ml,蒸餾水55ml,用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml,求回收率和
量取苯甲醛10ml,蒸餾水55ml,用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml,求回收率和鹽酸普魯卡因結構中含有對氨基能定量地和對二甲氨基苯甲醛縮合成黃色物質,故可用於比色定量分析。此法較其它方法簡便、快速,只用微量檢品即可測定。一
般可用於制劑半成品質量控制或成品檢驗。一、操作方法1.標准溶液的制備:精密稱取符合葯典規定的鹽酸普魯卡因100mg,置50ml
量瓶中,加蒸餾水至刻度,溶解後搖勻。精密吸取此溶液10ml
置50ml
量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻
『拾』 分析樣品前處理的目的是什麼分離時對常量和微量組分的回收率要求如何
分析樣品前處理的目的是消除基體干擾,提高方法的准確度、精密度、選擇性和靈敏度。
在一般情況下,對常量組分的回攻率要求大於99.9%,而對於微量組分的回收率要求大於99%,樣品組分含最越低,對回收率要求也降低。
在定量分析,對於一些無法通過控制分析條件或採用掩蔽法來消除干擾,以及現有分析方法靈敏度達不到要求的低濃度組分測定,必須採用分離富集方法,換句話說,分離方法在定量分析中可以達到,消除干擾和富集效果,保證分析結果的准確性,擴大分析應用范圍。
定量分析的背後
有機物中C、H、O、N、S等元素的定量分析,會通過合適的反應使C轉變成CO2、N轉變成NH3、S轉變成SO2等,得以揮發或蒸發分離、測定。蒸餾分離法在有機物的分離中應用廣泛,許多有機化合物就是利用各自沸點的不同而進行分離和提純的。
蒸餾技術是揮發性和半揮發性有機物樣品精製的第一選擇。對於復雜體系樣品前處理來說,很少會用到簡單的常壓蒸餾,更多使用的是分餾、水蒸氣蒸餾、真空蒸餾、抽提蒸餾與液一液萃取或升華等技術的聯用。