蒸餾時降低液體沸點的方法

A. 減壓蒸餾的注意事項

結合前段時間做的實驗總結了下面幾條： 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試。以

B. 常減壓蒸餾的原理,工藝流程

常壓蒸餾和減壓蒸餾習慣上合稱常減壓蒸餾。
常壓蒸餾原理：溶液受熱氣化，氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而回收，回收的液體是較純凈的溶劑，從而使提取液濃縮。
減壓蒸餾原理：藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，有些有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

常壓蒸餾工藝流程：原油經加熱爐加熱到360~370℃，進入常壓蒸餾塔（塔板數36～48），塔頂操作壓力為0.05MPa（表壓）左右，塔頂得到石腦油餾分, 與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料，或作為石油化工原料，或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔，用水蒸氣或再沸器加熱，蒸發出輕組分，以控制輕組分含量（用產品閃點表示）。通常常一線為煤油餾分，常二線和常三線為柴油餾分，常四線為過汽化油，塔底為常壓重油（>350℃）。
減壓蒸餾常用於實驗，流程：
磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

C. 減壓蒸餾是什麼為什麼要用毛細管防暴沸

當系統內的壓力減小後，進行的蒸餾為減壓蒸餾。防止溶液過熱而產生暴沸現象回，使沸騰保持平穩。

利用答外界壓強對物質沸點的影響，因為外界壓強越大，物質的沸點就越高，外界壓強越小，物質的沸點就越低，通過這種方法來達到減壓分餾的目的。所以兩種沸點相近的液體，只能通過減壓分餾分離開來，但不能分離這兩種物質（沸點相近）。

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注意事項：

1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。

2、在系統充分抽空後通冷凝水再加熱(一般用油浴)蒸餾，一旦減壓蒸餾開始就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求,收集不同餾分。

3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計。

4、必須待內外壓力平衡後才可關閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔，最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。

D. 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石

減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢，真空蒸餾是靠負壓的作用、引起液體沸騰、沸石是常壓沸騰時起作用、負壓蒸餾只能依靠控制反應溫度、加熱速度來控制不出現爆沸。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

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完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣（減壓）以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。

保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油（或水）倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。

另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

E. 簡述減壓蒸餾的應用條件，

蒸餾法，是基於兩種同位素分子的揮發性（沸點）的差異，藉助於加熱液內態同位容素混合物來實現同位素分離的方法。

常用的蒸餾方法：常壓蒸餾，減壓蒸餾，水蒸汽蒸餾，加壓蒸餾，分子蒸餾等等、

1. 常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。

2. 減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力，降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一，它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

3. 水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

4. 加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

5. 分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。

F. 請教如何減壓，蒸發謝謝！

減壓蒸發又稱真空蒸發，是在低於大氣壓力下進行蒸發操作的蒸發處理方法。將二次蒸汽經過冷凝器後排出，這時蒸發器內的二次蒸汽即可形成負壓。操作時為密閉設備，生產效率高，操作條件好。

蒸餾、蒸發與於乾燥都是制劑生產常用的三個基本操作，利用熱能而進行。例如蒸餾水的制備、乙醇的回收中草葯浸出的濃縮、顆粒的乾燥等。

蒸餾
是指加熱使液體汽體，再經冷凝為液體過程。常用的蒸餾方法有以下幾種。
1.常壓蒸餾系指在常壓下將溶液加熱，變成蒸汽，然後經冷凝器冷卻後收集蒸餾液的蒸餾主法。如蒸餾水的製取及葯中水的回收。此法雖然易於操作，但由於受熱面積小，液本表面壓力大，表面分子必須獲得較高溫度才能汽化，因此較率亦低。
2.減壓蒸餾減壓蒸餾系指在減低壓力下使液體在較低濕度時的蒸餾方法。其原理是降低液面壓力，使液體的沸點相應降低減壓的真空越高，沸點降低的程度亦愈高，同時順改善濕度差，使熱導良好，所以此法在制劑備時常用。如有機溶媒（乙醇等）的回收及葯液的濃縮等。

蒸發
蒸發是指加熱溶液使溶劑部分汽化而被除去，從而提高溶液濃度的操作過程。蒸發的打件是溶液不斷獲得熱能，從而不斷排除揮發出的蒸氣。影響蒸發的因素是濕度差。蒸發面積、蒸汽濃度（蒸發濃度大、分子不易逸出，蒸發越慢）、攪拌及液面力等。減壓蒸發、薄膜發因能使蒸發面積增大或減低液面壓力等，故蒸發效率較高。
1.常壓蒸發在一個大氣壓下加熱使溶劑汽化的操作。適用於以水的溶劑的葯液的濃縮。蒸發鍋一般應選敞口，大生產蒸汽夾層蒸發鍋。
2.減壓蒸發系指在蒸發器內形成一定真寬度，使溶液的沸點降低而進行蒸發的主法，它具有濕度低、蒸發速度快等優點，適於熱敏葯液的蒸發或以有機溶劑的葯液的濃縮。常用設備與減壓餾相同。
3.薄膜蒸發該去是目前較先進的發方法。由於發時液體形成苴膜，具有極大表面積，熱傳播快而均勻，能連繼操作。常用的有離心式、旋轉式兩種。如適於小量蒸發的LE－0.1型離薄膜蒸發器，發能力為50kg/h

乾燥
乾燥是指從濕物料中除去水分的操作。除用過濾、離心等機械去濕法外，還可用石灰、硅膠劑物理化學法除濕。這是重點討論通過汽化作用除物料中水分的熱能去濕法。常用的乾燥設備如下；
1.烘箱、烘房為靜態乾燥方法：因熱氣流只能斥過物料表面，故適宜於粉末、顆粒等固體料，有條件時可採用紅外。遠紅外隧道式乾燥器。
2.真空乾燥器較難乾燥的膏料可真空乾燥不法。由於真空乾燥時加熱溫度較低，乾燥速率快，故中葯制劑應室應添置此設備。經真空乾燥後的浸膏呈疏鬆海棉狀。易於熱粉碎。
3.沸騰乾燥又稱流床乾燥，是利用熱氣使濕顆粒懸浮，在「沸騰狀態」下進行熱交換，達到乾燥目的。一般適宜大量生產。 此外還有噴霧乾燥法。

G. 減壓蒸餾和常壓蒸餾相比有哪些優缺點

減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一，它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。

優點：在真空條件下，物質的沸點降低,可降低能耗，實現在較低溫度條件下的蒸餾條件缺點：需配備真空系統，對容器具的耐壓能力有較高要求。

(7)蒸餾時降低液體沸點的方法擴展閱讀：

由於常壓蒸餾在原油蒸餾裝置流程中起著「承上啟下」的作用，因而要穩定及操作好常壓蒸餾，首先就要求預蒸餾要穩定操作、適應性強。例如，原油流量及電脫鹽操作的波動要在預蒸餾部分平穩下來，以防止造成常壓蒸餾進料量及性質的大幅波動，進而影響常壓蒸餾操作的穩定性及常壓側線產品的質量。

常壓蒸餾系統主要過程是加熱、蒸餾和汽提，主要設備有加熱爐、常壓塔和汽提塔。常壓蒸餾操作的目標為提高分餾精確度和降低能耗為主。影響這些目標的工藝操作條件主要有溫度、壓力、迴流比、塔內蒸氣線速度、水蒸氣吹人量以及塔底液面等。

H. 如何降低二甲亞碸沸點

高沸點的溶劑，一般都採用減壓蒸餾。如DMSO,DMF等等 。
減壓蒸餾就是利用表面蒸汽壓降低，使液體的沸點降低的原理。
比如純水只有再一個標准大氣壓的情況下，沸點才是100度。在青藏高原上，由於大氣壓很低，所以那裡燒開水，即使鍋里沸騰了，其實水溫也就八九十度。

減壓蒸餾，實驗室條件一般的話，使用水泵就可以了。如果有條件的話，用油泵減壓蒸餾的效果十分好。

I. 蒸餾操作的要點

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸侍棚輪。

（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線和拿上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

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蒸餾操作特點：

1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取老信還需要如其它組分。

2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。

3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。

分類：

1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾

2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓

3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾

4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾