㈠ 1、減壓蒸餾時是否需要加止爆劑 2、減壓蒸餾結束時為什麼要先打開毛細管和安全瓶的活塞,然後才能停泵
減壓蒸餾時不需要加止爆劑,減壓蒸餾結束時先打開毛細管和安全瓶的活塞,然後才能停泵是因為需要待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油泵。否則,由於系統中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。
止爆劑防暴沸原理
對過熱液體繼續加熱,會驟然而劇烈地發生沸騰現象,這種現象稱為「暴沸」,或叫作「崩沸」。過熱是亞穩狀態。由於過熱液體內部的漲落現象,某些地方具有足夠高的能量的分子,可以彼此推開而形成極小的氣泡。
當過熱的液體溫度遠高於沸點時,亮基謹小氣泡內的飽和蒸氣壓就比外界的壓強高,於是氣泡迅速增長而膨脹,以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。減壓蒸餾已經是減壓狀態,不需要在加沸石。
(1)減壓蒸餾時毛細管擴展閱讀
減壓蒸餾的基本原理:化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在鋒亮常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。
通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到敬基1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此,減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。
㈡ 減壓蒸餾實驗步驟
減壓蒸餾的操作方法
減壓蒸餾開始時的操作順序是:
打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。
具體如下:
(1)在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。
(2)旋緊毛細管上的螺旋夾,打開安全瓶上的雙通活塞,然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞,從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度,可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等,必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度,可小心地旋轉雙通活塞,放入少量空氣,以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管,使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡,毛細管可能已經阻塞,需要及時更換)。
(3)開啟冷凝水,選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時,圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中,要注意蒸餾情況,不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下,純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源,取下熱浴,待稍冷後,慢慢地旋開雙通活塞,使系統與大氣相通,然後松開毛細管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔凈的接受瓶,再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管,則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。
減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反,先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。
㈢ 減壓蒸餾是什麼為什麼要用毛細管防暴沸
減壓蒸餾 定義
液體的沸點,是指它的飽和蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化的物質, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
原理:
液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時,其沸騰溫度隨之降低。
在蒸餾操作中,一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應,使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上,在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
有機物的沸騰溫度與壓力的關系可以近似地由圖表示。 想像此圖中有三條線:線A表示減壓下有機物的沸騰溫度(左邊),線B表示有機物的正常沸點(中間),線C表示系統的壓力(右邊)。
在已知一化合物的正常沸點和蒸餾系統的壓力時,連接線B上的相應點b(正常沸點)和線C上的相應點p(系統壓力)的直線與左邊的線A相交,交點a指出系統壓力下此有機物的沸騰溫度。
反過來,若希望在一安全溫度下蒸餾一有機物,根據此溫度及該有機物的正常沸點,也可以連一條直線交於右邊的線C上,交點指出此操作必須達到的系統壓力。
㈣ 減壓蒸餾中毛細管的作用是什麼
作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而暴沸
毛細管的孔徑很小,而且還控制流氣量,在反應時可以自己控制
所以LZ不必擔心不能減壓,出去的比進來的多嘛
㈤ 減壓蒸餾中毛細玻璃管的作用
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
㈥ 什麼情況下採用減壓蒸餾操作,減壓蒸餾裝置所用的毛細管起什麼用
當蒸餾的物料不能耐受較高的溫度時,可採用減壓蒸餾操作;
減壓蒸餾裝置所用的毛細管的作用:使液體翻騰,增加與空氣的接觸面積,加快蒸餾速度.
㈦ 如果毛細管堵塞,減壓蒸餾會出現什麼現象
不能蒸干。
1、如果毛細管堵塞,那就無法進出氣,減壓蒸餾實驗就是出現不能蒸干現象,造成整個裝置就不能繼續進行操作。
2、我們現在用細長的針頭、注射器管及橡膠塞等來做成減壓蒸餾用的毛細管,這一改進的「毛細管」可根據不同的實驗儀器自由調節其長短,可適用於不同口徑規格的燒瓶和蒸餾頭。
3、而且非常耐用,再怎麼粗心的人也不可能把它弄斷。
4、用它來進行減壓蒸餾,其效果與用玻璃毛細管完全一樣,用起來非常方便。
㈧ 減壓蒸餾中的毛細管有什麼作用
減壓蒸餾中的來毛細管的自作用應該是加強散熱,充分的熱交換。
減壓蒸餾:減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,外壓降低時,其沸騰溫度隨之降低,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。
㈨ 減壓蒸餾是什麼為什麼要用毛細管防暴沸
當系統內的壓力減小後,進行的蒸餾為減壓蒸餾。防止溶液過熱而產生暴沸現象回,使沸騰保持平穩。
利用答外界壓強對物質沸點的影響,因為外界壓強越大,物質的沸點就越高,外界壓強越小,物質的沸點就越低,通過這種方法來達到減壓分餾的目的。所以兩種沸點相近的液體,只能通過減壓分餾分離開來,但不能分離這兩種物質(沸點相近)。
(9)減壓蒸餾時毛細管擴展閱讀:
注意事項:
1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾再進行水泵減壓蒸餾,而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。
2、在系統充分抽空後通冷凝水再加熱(一般用油浴)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓,記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分。
3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上升,可能沖破測壓計。
4、必須待內外壓力平衡後才可關閉油泵,以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔,最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。