蒸餾的操作流程

1. 減壓蒸餾實驗步驟

減壓蒸餾的操作方法

減壓蒸餾開始時的操作順序是：

打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。

具體如下：

（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。

（2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。

（3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。

2. 蒸餾有那些步驟

工業蒸餾的方法
①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。
②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。
③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。

實驗室蒸餾操作
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：
（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；
（2）測定純化合物的沸點；
（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；
（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

3. 實驗室製取蒸餾水的步驟及現象。。

【原理】蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法，內可以把沸點不同的物質從混合物中容分離出來，還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽，一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時，大量生成水蒸氣，然後將水蒸氣冷凝可得到蒸餾水。

【用品】鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、錐形瓶、溫度計、自來水、碎瓷片

【操作】

1、將蒸餾燒瓶，冷凝管儀器裝配好。

2、在蒸餾燒瓶里加入普通水（自來水）至燒瓶容積的一半左右，再加入一些碎瓷片，然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊。（注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置），給蒸餾燒瓶加熱。

3、當水溫達到約100℃時，水沸騰，水蒸氣經過冷凝管冷凝後，收集在錐形瓶中，這就是蒸餾水。

4. 水蒸氣蒸餾的簡要操作流程是什麼

水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程：把器皿的水燒開（一般要達到者薯喊水的沸點100°）就開始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空氣就會形成水滴（蒸餾水）的過程。

水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質，也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離手野，在中葯制葯生產中是提取和純首野化揮發油的常用方法。

5. 實驗室製取蒸餾水步驟

1. 將蒸抄餾燒瓶,冷凝管儀器裝配好.

2. 在蒸餾燒瓶里加入普通水（自來水）至燒瓶容積的一半左右,再加入一些碎瓷片,然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊.（注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置）,給蒸餾燒瓶加熱.

3. 當水溫達到約100℃時,水沸騰,水蒸氣經過冷凝管冷凝後,收集在錐形瓶中,這就是蒸餾水.

6. 蒸餾實驗流程圖

1. 用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升，溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計返襲水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。

3. 此時的溫度即為液體與蒸汽平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸汽直接受到火焰的熱量漏啟兄，這樣由溫度計讀得的沸點就旁跡會偏高

4. 另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

7. 蒸餾和沸點的測定實驗步驟

蒸餾和沸點的測定實驗步驟如下：

在100 mL圓底燒瓶中加入30 mL工業乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入，注意不要使液體從支管流出。加入2~3粒沸石，塞好帶有溫度計的塞子，通入冷凝水，調節中等流速，按適當的方法加熱。當液體開始沸騰、蒸氣到達溫度計水銀球時，溫度計讀數急劇上升，這時應調節加熱速度，控制蒸餾速度1~2滴/秒。

實驗注意事項：

1、是否放了沸石，若已經開始熱而發現忘了放沸石，那麼應等液體冷卻後加入沸石。

2、溫度計水銀球的位置是否正確。

3、先通水後加熱，水應從冷凝管的下方進上方出。

4、蒸餾完畢，應先停火，再停冷凝水，然後按與安裝時相反的順序拆卸。

8. 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟

1、搭設裝置；

2、加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶蔽培帆中；

3、T形夾冒蒸汽後關中含閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水；

4、三口瓶中澄清後,蒸餾結宏雹束,打開T形夾,關閉熱源，關閉冷凝水水源。

9. 四氯乙烯乾洗機蒸餾步驟

一
1.按"進蒸餾箱"鍵
2.按"出油箱"(需要蒸餾的油箱)
3.按"油泵"鍵
二
1.觀察"油箱"觀察窗專,當油量少了半後
2.按"油泵"鍵,關閉油泵
3.按"進蒸餾箱"鍵,關閉進蒸餾箱
2.按"出油箱",關閉出油
三
1.按"STILL"鍵,開始蒸餾
四
按溫度表右邊的"←"鍵,調到"STILL"位置
五
觀察溫度表,到100度
1.打開冷卻循環水泵
六
觀察機器背後的"液水分離器",無液體流出
1.按"進蒸餾箱"鍵
2.按"出油箱"(需要蒸餾的油箱)
3.按"油泵"鍵
4.按"STILL"鍵,關閉蒸餾
(蒸餾剩下的半箱油)
七
需要蒸餾的油箱抽空後
1.按"STILL"鍵,開始蒸餾
八
觀察機器背後的"液水分離器",無液體流出
1.按"STILL"鍵,關閉蒸餾
2.按"進油箱"鍵,原先抽空的油箱
3.按"III號出油箱"鍵
4.按"油泵"鍵
九
觀察"油箱觀屬察窗",無液體流出
1.按"III號出油箱"鍵,關閉III號油箱出油
2.按"油泵"鍵,關閉油泵
3.按"進油箱"鍵關閉蒸餾油箱進油
十
關閉循環水泵

今天剛學會的~剛剛整理出來列印後~貼在乾洗機上了~