⑴ 乙醯乙酸乙酯減壓蒸餾,抽泵壓強是0.05mpa,為什麼50度就沸騰,收集瓶中有 液體。求分析。
乙醯乙酸乙酯的沸點較高,好像180攝氏度,而且乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95
⑵ dmf減壓蒸餾用水泵可以嗎
可以!
DMF常壓沸點153度,減壓的真空度盡可能高點,蒸餾加熱的溫度就可以低些,但回是一定要注意幾點:1)保答持水沖泵的真空度穩定;2)實驗室操作必須加鼓泡的毛細管;3)DMF與水相溶,應加裝緩沖或防倒吸措施;4)如果水沖泵真空度較低,應提高加熱溫度,比如用電熱碗或油浴加熱。
⑶ 請問產物常壓下沸點200度,減壓蒸餾提純(90度/2011pa)!真空泵不給力!是否可以在180度/ pa下減蒸呢
你得先說是什麼物質啊,熱學性質測過沒?可以用ln(p2/p1)=-ΔvapHm/R·(1/T2-1/T1)這個算出(相應沸點),減壓情況下沒達版到分權解溫度應該不會分解或者聚合,換句話說,如果常壓180度不反應,那麼減壓180度也不會反應
⑷ 油泵減壓蒸餾 可以降低多少沸點
通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恆速旋轉以增大蒸發面積。回通過真空泵答使蒸發燒瓶處於負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置於水浴鍋中恆溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
一般減壓蒸餾都用到真空油泵,而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體,並除去水以及酸、鹼性氣體.以免降低泵的真空效能和損壞真空泵.因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵.
旋轉蒸發儀的真空系統可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復雜,這要取決於蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業設備都會包含一些基本的特徵,現代設備通常都增加了例如數字控制真空泵、數字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
⑸ 減壓蒸餾是降低沸點嗎
減壓蒸餾 定義
液體的沸點,是指它的飽和蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化的物質, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
原理:
液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時,其沸騰溫度隨之降低。
在蒸餾操作中,一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應,使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上,在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
有機物的沸騰溫度與壓力的關系可以近似地由圖表示。 想像此圖中有三條線:線A表示減壓下有機物的沸騰溫度(左邊),線B表示有機物的正常沸點(中間),線C表示系統的壓力(右邊)。
在已知一化合物的正常沸點和蒸餾系統的壓力時,連接線B上的相應點b(正常沸點)和線C上的相應點p(系統壓力)的直線與左邊的線A相交,交點a指出系統壓力下此有機物的沸騰溫度。
反過來,若希望在一安全溫度下蒸餾一有機物,根據此溫度及該有機物的正常沸點,也可以連一條直線交於右邊的線C上,交點指出此操作必須達到的系統壓力。
⑹ 減壓蒸餾適用於哪些特性的物質
減壓蒸餾
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
⑺ 水泵減壓蒸餾注意事項
結合抄前段時間做的實驗總結了下面幾條:
1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。
2.正式蒸餾前的關鍵步驟:空試。以保證真空度能達標。裝好儀器後首先檢查氣密性。
3.加料後,先向空試操作一樣,是真空泵穩定在所需數值上,在開始加熱。因為減壓下物質熔沸點會降低,加熱的過程中抽真空的話可能會引起液體暴沸。
4.加熱過程中,避免蒸汽過熱,儀器不能有裂縫,不能使用薄壁及不耐壓的儀器。
5.實驗結束時要先停止加熱,一走熱源,再稍微抽片刻,是蒸餾瓶以及殘留液冷卻,慢開活塞,帶壓力回復後,停泵,移走熱源。
希望有用!
⑻ 在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前,為什麼要先用水泵
水泵的壓力不是很大,我們實驗室的水泵,泵壓是15-25mmHg,而油泵是2-3mmHg,如果產品的沸點不是那麼高的話,可以選擇水泵,一般脫除溶劑採用水泵,或者某些沸點在270度以內的不易分解的液體產品採用水泵;油泵一般用來蒸餾低熔點的物質。
減壓蒸餾中使用油泵,一般還要連接壓力表-緩沖瓶-三個乾燥塔(氯化鈣+氫氧化鉀+石蠟片)-油泵。一般油泵直接插上電源就開始工作,在插上電源之前,將緩沖瓶活塞開啟,接通空氣,油泵工作後,慢慢調節緩沖活塞,將真空度調至所需要的程度。
基本原理
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。