乙醇的蒸餾提純實驗報告

A. 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是什麼啊

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。

蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大，當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時，會有大量氣泡從液體內逸出，液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

拓展資料

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

B. 工業酒精蒸餾實驗報告

【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告

一、實驗目瞎沖的

1學習和認識有機化學實驗知識，掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸餾的操作。

二、實驗原理

純液態物質在一定壓力下具有一定沸點，一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異，對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時，低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中，從而使混合物分離。若要有較好的分離效果，組分的沸點差在30℃以上。

三、儀器與試劑

孝慶試劑：未知純度的工業酒精，沸石。

儀器：500ml圓底燒瓶，蒸餾頭，溫度計，迴流冷凝管，接引管，錐形瓶，橡皮管，電熱套，量筒，氣流烘乾機，溫度計套管，鐵架台，循環水真空汞。

四、儀器裝置

五、實驗步驟及現象

1將所有裝置洗凈按圖裝接（玻璃內壁沒有雜質，且清澈透明）。

2取出圓底燒瓶，量取30ml的工業酒精，再加入1‐2顆沸石。

3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。

4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度，期間控制溫度在90℃以下。

5當不再有液滴流出時，關閉電熱套。待冷卻後，拆下裝置，測量錐形瓶中的液體體積，計算產率。

六、注意事項

1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時，應該減小加熱強度，不然會超過限定溫度。

2酒精的沸點為78℃，實驗中蒸餾溫度在80-83℃。

七、問題與討論

1在蒸餾裝置中，把溫度計水銀球插至靠近頁面，測得的溫度是偏高還是偏低，為什麼？

答：偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽，還有水蒸氣，而水蒸氣的溫度有100℃，所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。

2沸石為什麼能防止暴沸，如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦？

答：沸石是多空物質，他可以液體內部氣體導入液體表面，形成氣化中心，使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石，應先停止加熱，待液體稍冷後在加入沸石。

3當加熱後有流出液體來，發現為通入冷凝水，應該怎樣處理？答：這時應停止加熱，使冷凝管冷卻一下，在通水，再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢，可以當做空氣冷凝的，一樣有效果。

【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告

掌握常壓蒸餾的原理和操作

（二）實驗原理

蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法，同時還可以測定物質的沸點，定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同，溶液經加熱後有一部分氣化時，由於各個組分具有不同的揮發性，致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分，即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大；揮發性較低的組分，即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理，物料蒸氣被冷卻後，在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。

公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數；pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見，若A、B兩組分的沸點相差較大，即pA/pB的值足夠大時，通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離，該比值越大，分離效果越好，反之則效果較差。一般來講，各組分之間沸點差在30℃以上時，才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時，簡單蒸餾難以將它們分離，此時需用分餾方法分離。

在通常情況下，純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動，說明物質不純，因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程（沸點范圍）較小（0.5~1℃），而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點（稱為共沸點），因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。

蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器，溶液在燒瓶內受熱氣化，蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定，通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出，或者液體飛沫被蒸氣帶出，混入溜出液中；如果裝入液體量過少，蒸餾結束時，相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上，從左到右的順序，先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶，裝上蒸餾頭和溫度計，注意溫度計的位置，通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上，在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部，調節鐵架台位置，使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上，移動冷凝管，使其與蒸餾頭支管緊密相連，然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時，接液管和接收瓶之間不可密閉，否則整個蒸餾裝置成密閉體系，會導致爆炸事故。

蒸餾前，燒瓶中應加沸石，以防止液體爆沸。如忘加沸石，絕不能在液體接近沸點時補加，必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時，應重新加入沸石。開始加熱前，要先通冷凝水，並檢查各部分儀器連接是否緊密，以防漏氣。蒸餾時，不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後，應先停止加熱，移開熱源，然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反，先取下溫度計，接著取下接收瓶、接液管，然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。

（三）主要材料、儀器和試劑

1.儀器

電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。

2.試劑

工業酒精

（四）實驗步驟

1.加料

蒸餾裝置安裝好後，取下溫度計，在燒瓶中加入20ml工業酒精（注意不能使液體從蒸餾頭支管流出）。加入1~2粒沸石，裝上溫度計，檢查儀器各部分是否連接緊密。

2.加熱

通入冷凝水，用水浴加熱，觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時，蒸氣上升，待到達溫度計水銀球時，溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率，使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管，而是冷凝迴流。待溫度穩定後，調節加熱速度，控制溜出液以1~2滴/s為宜。

3.收集餾分

待溫度計讀數穩定後，更換另一潔凈乾燥的接收瓶，收集77~79℃餾分，並測量餾分的體積。

4.儀器拆除

蒸餾完畢，先停止加熱，稍冷後停止冷凝水，拆除儀器。

（五）注釋

[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時，在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；過慢時，溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤，這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。

[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜，通常只需保持緩慢的水流即可。

[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉，不要收集到餾分中去，以免影響產品質量。

（六）思考題

1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3？

2.為什麼要加沸石？如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石加進將沸騰的液體中？用過的沸石能否再用？

3.如果液體有恆定沸點，能否斷定它就是純物質？

C. 蒸餾和沸點的測定實驗原理

實驗目的：1.了解蒸餾（常量法）和微量法測定沸點的原理和意義。

2.掌握蒸餾和微量法測定沸點的方法。

實驗葯品：工業乙醇10 mL，無水乙醇（少量，用於微量法測沸點），甘油

儀器設備：電熱套，B型管，標准磨口儀

2.蒸餾操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加熱；⑤蒸餾完畢先撤熱源，再停止通水。

3.微量法測沸點時，液體樣品不能加得過多；加熱速度需要控制。

D. 酒精蒸餾的實驗報告

一、實驗目的：
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理（參照本章）2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、實驗步驟：
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始，按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端，完整的儀器裝置圖見2－5。
安裝過程中要特別注意：各儀器介面要用凡士林密封；鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器，以防損壞儀器；整個裝置安裝好後要做到端正，使之從正面和側面觀察，全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60％乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中，再加入2－3粒沸石，按圖2－5安好裝置，接通冷凝水［2］。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質，加熱時易發生局部過熱和暴沸，此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱，溫度上升較快，開始沸騰後，蒸汽緩慢上升，溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時，溫度計讀數急速上升，記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度［3］。此時調節熱源，使水銀球上始終有液滴，並與周圍蒸汽達到平衡，此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時，控制加熱，使流出液滴的速度為每秒鍾1－2滴。當溫度計讀數穩定時，另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95％乙醇餾分最多應為77－79℃。在保持加熱程度的情況下，不再有餾分且溫度突然下降時，應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水，計算產率。
要求：a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水，上口出水，方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時，熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象，使溫度計讀數偏高；太低，溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷，使溫度計讀數偏低或不規則。

E. 篩板精餾塔精餾實驗報告

篩板精餾塔精餾實驗

6.1實驗目的

1．了解板式塔的結構及精餾流程

2．理論聯系實際，掌握精餾塔的操作

3．掌握精餾塔全塔效率的測定方法。

6.2實驗內容

⑴採用乙醇～水系統測定精餾塔全塔效率、液泛點、漏液點

⑵在規定時間內，完成D=500ml、同時達到xD≥93v%、xW≤3v%分離任務

6.3實驗原理

塔釜加熱，液體沸騰，在塔內產生上升蒸汽，上升蒸汽與沸騰液

體有著不同的組成，這種不同組成來自輕重組份間有不同的揮發度，

由此塔頂冷凝，只需要部族御慧分迴流即可達到塔頂輕組份增濃和塔底重

組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產品，部分凝液

作為迴流，形成塔內下降液流，下降液流的濃度自塔頂而下逐步下

降，至塔底濃度合格後，連續或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重

組份較濃的塔底產品。

在塔中部適當位置加入待分離料液，加料液中輕組份濃度與塔截

面下降液流濃度最接近，該處即為加料的適當位置。因此，加料液

中輕組分濃度愈高，加料位置也愈高，加料位置將塔分成上下二個

塔段，上段為精餾段，下段為提餾段。

在精餾段中上升蒸汽與迴流之間進行物質傳遞，使上升蒸汽中輕

組份不斷增濃，至塔頂達到要求濃度。在提餾段中，下降液流與上

升蒸汽間的物質傳遞使下降液流中的輕組份轉入汽相，重組份則轉

入液相，下降液流中重組份濃度不斷增濃，至塔底達到要求濃度。

6.3.1評價精餾的指標—全塔效率η

全迴流下測全塔效率有二個目的。一是在盡可能短的時間內在塔

內各塔板，至上而下建立濃度分布，從而使未達平衡的不合格產品

全部回入塔內直至塔頂塔底產品濃度合格，並維持若干時間後為部

分迴流提供質量保證。二是由於全迴流下的全塔效率和部分迴流下

的全塔效率相差不大，在工程處理時，可以用全迴流下的全塔效率

代替部分迴流下的全塔效率，全迴流時精餾段和提餾段操作線重合，

氣液兩相間的傳質具有的推動力，操作變數只有1個，即塔釜

加熱量，所測定的全塔效率比較准確地反映了該精餾塔的性

能，對應的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定

義式如下：兆答 ??NT?1 （1） N

NT：全迴流下的理論板數；

N：精餾塔實際板數。

6.3.2維持正常精餾的拆物設備因素和操作因素

精餾塔的結構應能提供所需的塔板數和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱（產生上升蒸汽）、塔頂冷凝（形成迴流）是精餾操作的主要能量消耗；迴流比愈大，塔頂冷凝量愈大，塔底加熱量也必須愈大。迴流比愈大，相間物質傳遞的推動力也愈大。

6.3.2.1設備因素

合理的塔板數和塔結構為正常精餾達到指定分離任務提供了質量保證，塔板數和塔板結構為汽液接觸提供傳質面積。塔板數愈少，塔高愈矮，設備投資愈省。塔板數多少和被分離的物系性質有關，輕重組份間揮發度愈大，塔板數愈少。反之，塔板數愈多。塔結構合理，操作彈性大，不易發生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之，會使操作不易控制，塔頂塔底質量難以保證。為有效地實現汽液兩相之間的傳質，為了使傳質具有的推動力，設計良好的塔結構能使操作時的板式精餾塔（如圖2所示）應同時具有以下兩方面流動特徵：

⑴汽液兩相總體逆流；

⑵汽液兩相在板上錯流。

塔結構設計不合理和操作不當時會發生以下三種不正常現象：

(i)嚴重的液沫夾帶現象

由於開孔率太小，而加熱量過大，導致汽速過大，塔板上的一

部分液體被上升汽流帶至上層塔板，這種現象稱為液沫夾帶。液

沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動，屬返混現象，使板效

率降低，嚴重時還會發生夾帶液泛，破壞塔的正常操作（見圖3

所示）。這種現象可通過P釜顯示，由於：

P釜＝P頂＋∑板壓降 （2）

此時板壓降急劇上升，表現P釜讀數超出正常范圍的上限。

(ii)嚴重的漏液現象

由於開孔率太大，加上加熱量太小，導致汽速過小，部分液體從塔

板開孔處直接漏下，這種現象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上

無法錯流接觸，傳質推動力降低。嚴重的漏液，將使塔板上不能積液

而無法正常操作，上升的蒸汽直接從降液管里走，板壓降幾乎為0，

見圖4所示。此時P釜≈P頂。

荷愈大，表現為操作壓力P釜也愈大。P釜

過大，液沫夾帶將發生，P釜過小，漏液將出現。若液沫夾帶量和漏液量各超過10%，被稱為嚴重的不正常現象。所以正常

的精餾塔，操作壓力P釜應有合適的范圍即操作壓力區間。

(iii)溢流液泛

由於降液管通過能力的限制，當氣液負荷增大，降液管通道截面積

太小，或塔內某塔板的降液管有堵塞現象時降液管內清液層高度

增加，當降液管液面升至堰板上緣時（見圖5所示）的液體流量為其極限通過能力，若液體流量超過此極限值，常操作。

6.3.2.2操作因素

⑴適宜迴流比的確定

迴流比是精餾的核心因素。在設計時，存在著一個最小迴流比，低於該迴流比即使塔板數再多，也達不到分離要求。

在精餾塔的設計時存在一個經濟上合理的迴流比，使設備費用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時，存在一個迴流比的允許操作范圍。處理量恆定時，若汽液負荷（迴流比）超出塔的通量極，會發生一系列不正常的操作現象，同樣會使塔頂產品不合格。加熱量過大，會發生嚴重的霧沫夾帶和液泛；加熱量過小，會發生漏液，液層過薄，塔板效率降低。 ⑵物料平衡

F=D+W （3）

Fxf=DxD+WxW （4）

(i)總物料的平衡：F=D+W

若F>D+W，塔釜液位將會上升，從而發生淹塔；若F<d+w，塔釜液位將會下降，從而發生干塔。調節塔釜排放閥開度，可以維持塔釜液位恆定，實現總物料的平衡。 p=""> </d+w，塔釜液位將會下降，從而發生干塔。調節塔釜排放閥開度，可以維持塔釜液位恆定，實現總物料的平衡。>

(ii) 輕組分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW

在迴流比R一定的條件下，若Fxf＞DxD+WxW，塔內輕組分大量累積，即表現為每塊塔板上液體中的輕組分增加，塔頂能達到指定溫度和濃度，此時塔內各板的溫度所對應塔板的溫度分布曲線如圖6所示，但塔釜質量不合格，表明加料速度過大或塔釜加熱量不夠；若Fxf＜DxD+WxW，塔內輕組分大量流失，此時各板上液體中的重組分增加，塔內溫度分布曲線如圖7所示，這時塔頂質量不合格，塔底質量合格。表示塔頂采出率過大，應減小或停止出料，增加進料和塔釜出料。

6 Fxf＞DxD+WxW時溫度分布曲線 圖7 Fxf＜DxD+WxW時溫度分布曲線圖

6.3.2.3靈敏點溫度T靈

（1） 靈敏板溫度是指一個正常操作的精餾塔當受到某一外界因素的干擾（如R，xf，采

出率等發生波動時），全塔各板的組成將發生變動，全塔的溫度分布也將發生相應

的變化，其中有一些板的溫度對外界干擾因素的反映最靈敏，故稱它們為靈敏板。

（2） 按塔頂和塔釜溫度進行操作控制的不可靠性

不可靠性來源於二個原因：一是溫度與組成雖然有一一對應關系，但溫度變化較

小，儀表難以准確顯示，特別是高純度分離時；另一是過程的遲後性，當溫度達

到指定溫度後由於過程的慣性，溫度在一定時間內還會繼續變化，造成出料不合

格。

（3） 塔內溫度劇變的區域

塔內沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然，在塔的頂部和底部附近的塔段內溫度

變化較小，中部溫度變化較大。因此，在精餾段和提餾段適當的位置各設置一個

測溫點，在操作變動時，該點的溫度會呈現較靈敏的反應，因而稱為靈敏點溫度。

（4） 按靈敏點溫度進行操作控制

操作一段時間後能得知當靈敏點溫度處於何值時塔頂產品和塔底產品能確保合

格。以後即按該靈敏點溫度進行調節。例如，當精餾段靈敏點溫度上升達到規定

值後即減小出料量，反之，則加大出料量。

因此能用測量溫度的方法預示塔內組成尤其

是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不

平衡時，全塔溫度分布的變化情況；圖8是分離

能力不夠時，全塔溫度分布的變化情況，此時塔

頂和塔底的產品質量均不合格。從比較圖7和圖8

可以看出，采出率增加和迴流比減小時，靈敏板

的溫度均上升，但前者溫度上升是突躍式的，而

後者則是緩慢式的，據此可判斷產品不合格的原

因，並作相應的調整。

6.4實驗設計

6.4.1實驗方案設計

⑴採用乙醇～水物系，全迴流操作測全塔效率 根據??NT?1，在一定加熱量下，全迴流操作 N

穩定後塔頂塔底同時取樣分析，得xD、xW，用作圖法求理論板數。

⑵部分迴流時迴流比的估算

操作迴流比的估算有二種方法：

(i) 通過如圖所示，作一切線交縱坐標，截距為

xD，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，Rmin?1

xD初估操作迴流比。 Rmin?1

(ii) 根據現有塔設備操作摸索迴流比，方法如下：

（1） 選擇加料速度為4～6l/h，根據物料衡算塔頂

出料流量及調至適當值，塔釜暫時不出料。 （2） 將加熱電壓關小，觀察塔節視鏡內的氣液

接觸狀況，當開始出現漏液時，記錄P釜讀數，此時P釜作為操作壓力下限，對應的加熱電壓即為最小加熱量，讀取的迴流比即為操作迴流比下限。

（3） 將加熱電壓開大，觀察塔節視鏡內的氣液接觸狀況，當開始出現液泛時，記錄P釜讀數，此時P釜作為操作壓力上限，對應的加熱電壓即為加熱量，讀取的迴流比即為操作迴流比上限。

（4） 在漏液點和液泛點之間選擇一合適的塔釜加熱量。

⑶部分迴流時，塔頂塔底質量同時合格D的估算

根據輕組份物料衡算，得D的大小，應考慮全迴流時塔底輕組分的含量。

6.4.2實驗流程設計

⑴需要1個帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。

⑵需要3個溫度計，以測定T頂、T靈、T釜。

⑶需要1個塔釜壓力表，以確定操作壓力P釜。

⑷需要1個加料泵，供連續精餾之用。

⑸需要3個流量計，以計量迴流量、塔頂出料量、加料量。

將以上儀表和主要塔設備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實驗裝置圖。

6.6實驗塔性能評定時的操作要點

（1） 分離能力——全迴流操作

在塔釜內置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位計2處，開啟加熱電源使電壓為220 3

V，打開塔頂冷凝器進水閥。塔釜加熱，塔頂冷凝，不加料，不出產品。待塔內建立起穩定的濃度分布後，（迴流流量計浮子浮起來達10min之久後），同時取樣分析塔頂xD與塔釜xW。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數並與實際板數相除得到全塔效率。

（2） 的處理能力——液泛點

全迴流條件下，加大塔釜的加熱量，塔內上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大，塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應增大，當塔釜壓力急劇上升時即出現液泛現象，讀取該時刻的迴流量和加熱電流量，即為該塔操作的上限——液泛點。

（3） 最小的處理能力——漏液點

全迴流條件下，逐次減小塔釜加熱量，測定塔效率，塔效率劇降時，讀取該時刻的迴流量和加熱電流量，即為該塔操作的下限——漏液點。

（4） 部分迴流時，將加料流量計開至4 L/h，按照上述提及的迴流比確定方法操作。

（5）若發生T靈急劇上升，應採取D=0，F?，W?的措施。

6.7 原始數據記錄

實驗體系：酒精水溶液

F. 誰能給我5個探究性實驗，並寫出實驗報告及材料

通過資料的查閱、收集了解植物精油的實用價值與功效。搜集工業化及實驗室提取精油的有效方法，選擇最適合的實驗方法訂立實驗方案並加以實施。根據實驗結果調整實驗方案，總結經驗，加以改進，進行第二次實驗。最終分析兩次實驗的結果，得出關於精油提取最佳方案的結論。
關鍵詞：精油 玫瑰 水蒸氣 蒸餾 萃取

植物精油為花朵芳香味的來源，具有醫療功效，同時也十分昂貴。

我組組員經過討論後認為通過對植物精油提取資料的收集，了解可以加深我們對這門提取工業的認識。通過親自選擇，擬定實驗方案，可以提高我們的科學探究水平。實驗帶來的種種不可預測的變化又能夠使我們親身感受到科學實驗成功的來之不易。最終決定，把題目定為：植物精油的提取方法的選擇與實驗探究。
訂立研究性學習的題目後，我們首先收集了關於植物精油提取方法的有關資料。
主要提取方法有：水蒸氣蒸餾法，化學溶劑萃取法，油脂分離法（脂吸法），冷凍壓縮法（壓榨法），二氧化碳萃取法。此五種方法各有特色：水蒸氣蒸餾法：操作最簡單，成本較低，是最常用的萃取方法。化學溶劑（有機物）萃取法：是花類精油的常用萃取方法。油脂分離法（脂吸法）：是花朵精油的昂貴的萃取方法。冷凍壓縮法（壓榨法）：專門用來萃取貯藏在果皮部分的精油，如柑橘類的果實。二氧化碳萃取法：是一種十分昂貴的方法，所萃取的精油品質近乎完美，價格也非常昂貴。
我們經過對實驗成本與實驗難度等多方面的考慮並結合學校現有實驗條件後最終決定選用了水蒸氣蒸餾法與有機物萃取法提取精油。
第二步，我們選取了實驗材料（植物的品種）：在眾多的植物中（檸檬香茅，薰衣草，迷迭香，天竺葵，茶樹，檀香，佛手柑，尤加利，松樹，玫瑰，月季，薄荷等）最終從實驗材料的價格，運輸難易程度，與對實驗效果的預測出發，選擇了玫瑰花瓣作為我們的實驗材料。實驗的准備工作就緒以後，我們著手開始實驗：

經過討論，我們決定按照課本擬定了第一次實驗的方案：
材料及用具：
提取物，蒸餾水，酒精，苯酚，NaCl, 導管，錐形瓶，蒸餾設備，燒杯，膠塞，細玻璃管，溫度計，鐵架台，研缽，酒精燈，玻璃棒等
實驗步驟：
如圖組裝好提取設備後，將玫瑰花瓣均等的分成兩組（α，γ）。
將α組花瓣放入燒瓶，加入蒸餾水致1/2處後點燃酒精燈。
水沸騰後，蒸發出來的氣體會在冷凝管處凝集，從牛角管流出進入錐形瓶。收集
提取液。待收集約20ml提取液後停止收集。熄滅酒精燈。將提取液分為4組：
a1,a2,a3,a4，裝入試管。將a1組內放入一小勺NaCl, a2組內放入苯酚，a3組內
放入NaCl與苯酚，a4為對照組。將燒瓶中沸騰以後的溶液（黃色）過濾後收集，
分為相等的4組b1,b2,b3,b4，實驗步驟與前者對應相同。將γ組花瓣研碎放入燒
杯中，加入乙醇，用玻璃棒將花瓣在乙醇溶液中攪勻，靜置，待乙醇溶被被染成
玫瑰色後將所得溶液分成4組r1, ,r4，實驗步驟與a組相同。全部試管蓋上橡皮
塞後封存。
理論根據：
精油提取出來之後會形成
混濁液，因為密度與溶液
密度相近所以不易沉澱。
加入NaCl的目的為增加
溶液密度，使精油漂浮於
液體上層從而利用分液漏
斗加以分離，得到精油。
加入苯酚與酒精的目的為
利用精油易溶於有機溶劑
的性質達到提純目的。
實驗說明：
a,b組互為對照精油在實驗裝置中的含量的高低，判斷從實驗裝置的那部分提取
精油更高。橫向為比較裝置相同位置的液體應選用何種提取方法更加理想。
a2,b2,r4可以對照酒精與苯酚溶液對不同裝精油的萃取效果。

實驗結果：靜置1周之後 ，a組與1周前狀態相同，未出現任何現象。通過對b組的認真觀察發現b3組底部存有極少量絮狀沉澱，其他組內為初始的淡黃色，但都具有淡淡的植物香味。r1,r4試管上層漂浮著薄膜似的不明物質。打開試管口後有嗅有濃重的酒精氣味。也許是沖淡了精油的芳香，我們沒有聞到芳香氣味。

第一次實驗結果大大出乎我們的意料。這幾乎宣布了實驗的失敗。我們立即著手
檢查問題，
認真分析了每一步驟可能存在的缺陷。主要有如下4點：
1， 加入燒瓶的花瓣未經研碎，或許對精油的萃取產生影響。導致效果不明顯。
2， 精油未溶於蒸餾水中，導致蒸餾後所得溶液近乎於蒸餾水。
3， 酒精氣味過於濃烈，導致精油物質的芳香氣味無法聞到。
4， 無法提取與測定「可疑物質」是否確實是玫瑰精油。

我們針對第一次實驗產生的問題，自行設計了實驗方案2：

材料及用具：
提取物，酒精，NaCl, 導管，錐形瓶，蒸餾設備，膠塞，溫度計，鐵架台，水浴鍋，研缽等

實驗步驟：
如圖組裝好提取設備後，將研磨好的花瓣放入燒瓶中，加入酒精緻1/2處。點燃
酒精燈，控制酒精溫度於攝氏78度左右。持續收集10ml蒸餾液。將其分為2
組：D1，D2組。D1組放入NaCl溶液，D2 組為對照組。分別裝入錐形瓶中用
保鮮膜覆蓋瓶口，紮上小孔，使酒精能夠揮發出來，而塵土不易進入。
實驗說明：在本次試驗中，我們將花瓣研碎避免了問題1的出現。由於上一實驗已經證實精油確實溶於酒精（酒精顏色發生改變，有薄膜狀物質產生），我們決定用酒精對玫瑰花瓣進行有機溶劑萃取的同時進行蒸餾，讓酒精蒸汽帶出精油。精油溶於酒精從而避免了問題2的出現。由於酒精的沸點為攝氏78度，為避免由於瓶內液體溫度過高（高於精油沸點）導致精油自行逸出而無法收集的後果，我們決定將液體溫度控制在酒精的沸點。從而使精油與酒精「協同」蒸餾而出。針對最後的酒精氣味濃烈與精油成分判定的問題，我們決定用酒精易揮發的性質使酒精自行揮發完成最終的提純工作。
實驗結果與備註：從錐形瓶液體中能夠聞到明顯的植物香味。這說明蒸餾液中已經含有了精油成分（重大突破）。靜置一周後發現D，E組無明顯差異，液體透明，無色。有淡淡的植物香味。截止至今日為止，D，E組的酒精尚未揮發完成。未發現有明顯的精油跡象（絮狀沉澱）。

兩次實驗的總結：第一次實驗我們按照書本所敘述的設計了實驗方案。第一次存在的問題在第二次自主設計的實驗中得到了較好的解決。直接效果便是提取出了（與第一次實驗比）擁有較濃芳香氣味的液體。雖然至今無法嘗試使用我們自己提取出來的精油，我們的收獲卻遠遠不止那10支試管與2瓶具有芳香氣味的液體。

在研究性學習的兩次試驗的准備，計劃與實施中，我們對真正的探究性實驗有了清晰的認識。主要收獲有如下3點：
切身感受到了書本的非萬能性：書本僅僅局限於敘述實驗的大體步驟，許多關繫到實驗成功與否的重要細節卻欠詳細。而這些細節的發現者卻往往是那些親身體驗到實驗失敗的人們。我們得到的經驗便是不能盲目相信課本教授的知識。實踐才是檢驗真理的唯一標准。
擁有了科學實驗的實踐經驗：通過對課本實驗的再現與改進，我們自行設計並執行了實驗方案。而實驗的結果直到最後一刻才展現在我們面前。這如同是在進行一次真正的科學發現實驗。如此從始至終自主的探究性實驗是在原來從未經歷過的。我們從中體會到來作為一個真正的科研工作者的艱辛歷程。我們從中體驗到的遠遠不止精油宜人的香味……
懂得了成功的實驗成果的來之不易：2次實驗的設計，實施與分析，組員們無一不投入了大量的時間與精力。但實驗成果卻不那麼盡如人意。在失望的同時，冷靜下來想想，世界上又有哪個重大的科技成果憑借僅僅憑借2次實驗就能夠獲得成功呢？科學的發展就是一個不斷發現與完善的過程，失敗的淚水始終伴隨著成功的微笑。我們要想獲得實驗的成功只有不斷總結經驗教訓，不斷完善方案，經過多次的失敗後成功才可垂青於我們。而對實驗始終執著的精神是萬不可動搖的。

結論：我們達到了了解精油提取業的預期目標，完成了兩次實驗，從中收獲了書本中無法獲得的實踐經驗；從中體驗了自主性探究的發現過程；從中懂得了科學成果的來之不易……達到了課程目的，圓滿地完成了高一學年的研究性學習課題。

G. 蒸餾法回收乙醇實驗報告沸點偏高偏低對乙醇濃度有什麼影響

低沸點物質易揮發。蒸餾法回收乙醇實驗報告沸點偏高偏低對乙醇濃度影響是低沸點物質易揮發，當液態混合物受熱時，低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中，從而使混合物分離。

H. 用蒸餾法分離乙醇和水的實驗報告

水和酒精混合以後會形成有固定沸點的混合物，被稱為衡沸物，這個沸點高於酒精的沸點，低於水的沸點。

不能直接用蒸餾法去除去乙醇中的水。

因為直接蒸餾水和乙醇都會變為氣態再變為液態，無法達到分離的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是為了除去水，石灰與水反應不與乙醇反應而且反應後ca(oh)2需要高溫才能分解，蒸餾是不會再產生水。

(8)乙醇的蒸餾提純實驗報告擴展閱讀

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。