高度真空蒸餾裝置

㈠ 蒸餾裝置需要哪些儀器

蒸餾裝置有蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。

注意：

蒸餾可以分為有塔蒸餾和無塔蒸餾。

從世界蒸餾發展史看，3000--5000年前，酒類生產中，就有了分離提純要求。

但長期酒的含量在15--20度左右，經歷了無數發明家攻關，雛型分離裝置面世，42--56度含量乙醇是一個提純高峰，也就是現在白酒的含量范圍。

200多年前，法國發明家採用蒸餾豎塔，生產出了95%含量乙醇，獲得了蒸餾界的公認記錄，30多年後，英國發明家在蒸餾豎塔基礎上，發明了精餾塔，生產出了99--99.9%乙醇，第一次產生了「酒精」一詞，含義是酒的精華。

甲醇或乙醇生產廠，林立的高20--120米，塔徑0.3--13.5米蒸餾【精餾】塔，結構多樣塔，均源於法國和英國發明家產品，蒸餾【精餾】塔最大年生產量可達5--30萬噸，是有機溶劑主要提純方法。

㈡ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(2)高度真空蒸餾裝置擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

㈢ 蒸餾裝置

蒸餾裝置由三個部分組成：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

㈣ 蒸餾裝置需要哪些儀器

蒸餾裝置需要鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、長導管、石棉網、支口錐形瓶、橡膠塞、牛角管、燒杯等儀器。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。

1、鐵架台

鐵架台由質量較大的底座和固定於鐵制底座並垂直於底座的一根鐵棍組成。根據不同的實驗內容，常配有能上下移動的鐵環、燒瓶夾、滴定管夾、冷凝管夾等附加器械。

㈤ 待蒸餾的液體的沸點高於130度時需要使用空氣冷凝管的原因

主要的原因是如果沸點過高的話，那麼在冷卻的過程中，如果是用水冷卻的話，那兩邊回的溫度相差太大，可答能會造成冷凝管的損壞。

空氣冷凝管用於蒸餾沸點高於150度的液體，普通直形冷凝管用於蒸餾一般的液體。

空氣冷凝管，直形冷凝管主要是蒸出產物時使用（包括蒸餾和分餾），當蒸餾物沸點超過140度時，一般使用空氣冷凝管，以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。

(5)高度真空蒸餾裝置擴展閱讀：

迴流冷凝裝置(實際上是作濃縮提純裝置)，它將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑，在進行加熱前，先接通水源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

㈥ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱

（m）蒸餾時，溫度計用於測量分離出的餾分溫度，即被蒸餾物質的沸點，溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近，冷凝管應從個口進水，上口出水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，圖中溫度計水銀球插入太深，冷卻水進出口標反了，
故答案為：①溫度計水銀球插入太深；&上bsp;②冷卻水進出口標反了；
（中）蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶，酒精燈，a為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管
（m）蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分，所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上，在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗，連接好導氣管，應先檢查裝置的氣密性，若裝置不漏氣，再加液體反應物開始反應，製取氣體，
故答案為：檢驗裝置的氣密性；
（了）實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外，為防止液體暴沸，應加碎瓷片，
故答案為：沸石（或碎瓷片）；防止液體暴沸；

㈦ 分餾和蒸餾在原理和裝置上有哪些異同

一、原理不同

1、蒸餾原理：利用液體混合物中各組分揮發度的差別，將液體混合物部分汽化，然後將蒸汽部分冷凝，從而實現其組分的分離。它是屬於傳質分離的單元操作。

它廣泛應用於石油煉制、化工、輕工業等領域。其原理是以分離兩組分混合物為例。揮發性組分在蒸汽中富集，非揮發性組分在剩餘液體中富集，在一定程度上實現了兩組分的分離。

2、分餾原理：用分餾柱進行分餾，被分餾的溶劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從圓形底燒瓶蒸發到分餾塔中並冷凝成分餾塔中的液體。由於低沸點組分含量高，液體的沸點比蒸餾瓶中液體的沸點低。

當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升到分餾塔時，它與冷凝液交換熱量使其再次沸騰，而上升的蒸汽本身則部分冷凝。因此，產生了一種新的液-汽平衡，導致蒸汽的低沸點成分增加。

二、裝置不同

1、蒸餾裝置：蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。

2、分餾裝置：煤氣燈，分餾柱，石棉網，三角架，圓底燒瓶，冷凝管，牛角管（接液器），錐形瓶，溫度計。

(7)高度真空蒸餾裝置擴展閱讀：

分餾在常壓下進行，獲得低沸點餾分，然後在真空下獲得高沸點餾分。每個部分還包含多種化合物，可以進一步分餾。

分餾實際上是多次蒸餾，更適合於沸點相差不大的液態有機混合物的分離純化。例如，煤焦油的分餾；石油的分餾。當物質的沸點非常接近時，差值約為25度，因此不能使用簡單蒸餾法，而是可以採用分餾法。分餾柱的小柱可提供一個大表面積與蒸氣凝結。

㈧ 真空蒸餾的裝置的使用

1.安裝真空蒸餾的儀器時，必須選擇大小合適的橡皮塞，最好選用磨口真空蒸餾裝置專。
2.蒸餾液內含有屬大量的低沸點物質，需先在常壓下蒸餾，使大部分防物蒸出，然後用水泵減壓蒸餾，使低沸點物除盡。
3.停止加熱，回收低沸物，檢查儀器各部分連接情況，使之密合。4.開動油泵，再慢慢關閉安全閥，並觀察壓力計上壓力是否到達要求，如達不到要求，可用安全閥進行調節。
5.待壓力達到恆定合乎要求時，再開始加熱蒸餾瓶，精餾單體時，應在蒸餾瓶內加入少許沸石（一般使用油浴，其，難揮發的高沸點物在後階段可高30～50℃）。6.蒸餾結束，先移去熱源，待稍冷些，再同時逐漸打開安全活塞，等壓力計內水銀柱平衡下降時，停止抽氣，等系統內外壓力平衡後，拆下儀器，冼凈。

㈨ 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

• 中文名 ：減壓蒸餾
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 別稱 ：真空蒸餾

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出，當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時，大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa，760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右；當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時，大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時，可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時，選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時，可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下： 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z，假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃，從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點，得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y，即為該化合物在常壓下的沸點，為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點，則需先在標尺y上找出該溫度點Y，再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z，連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x，得到交點X，即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值，在實驗中具有一定的參考價值，但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外，還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點： 式中， p——液體表面的蒸氣壓； T——沸點(絕對溫度)； A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標， 1/T 為橫坐標作圖，可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值，再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 （1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管，見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 （2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時，應在泵的前端安裝安全瓶，以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時，應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。 （3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是： 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下： （1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 （2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。 （3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 （2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。 （3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。 （4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。 （5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。