❶ 蒸餾及沸點的測定
常壓蒸餾和沸點的測定
一:實驗目的
1.了解常壓蒸餾及沸點測定的原理
2.掌握常壓蒸餾提純和分離液體有機化合物的操作技術和方法。
二:實驗用品
儀器:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,溫度計,筒,長頸玻璃漏斗,錐形瓶,加熱套,變壓器,沸石,鐵架台,鐵夾。
試劑:乙醇,乙酸乙酯。
❷ 原油實沸點蒸餾實驗常壓蒸餾為什麼將溫度降低至100
減壓蒸餾
也稱真空蒸餾.原油中重餾分沸點約370~535°C,在常壓下要蒸餾出這些餾分,需要加熱到420°C以上,而在此溫度下,重餾分會發生一定程度的裂化.因此,通常在常壓蒸餾後再進行減壓蒸餾.在約2~8kPa的絕對壓力下,使在不發生明顯裂化反應的溫度下蒸餾出重組分.常壓渣油經減壓加熱爐加熱到約380~400°C送入減壓蒸餾塔.減壓蒸餾可分為潤滑油型(圖3)和燃料油型兩類.前者各餾分的分離精確度要求較高,塔板數24~26;後者要求不高,塔板數15~17.通常用水蒸氣噴射泵(或者用機械抽真空泵)抽出不凝氣,以產生真空條件.近年來發展的乾式全填料減壓塔(見填充塔)採用金屬高效填料代替塔板,可以使全塔壓力降減少到 1.2.0kPa,從而可以提高蒸發率,並減少或取消塔底水蒸氣用量.全自動原油蒸餾儀
為了在同一爐出口溫度下使常壓渣油有最大的汽化率,減壓蒸餾都將爐出口至塔的管線設計成大管徑的形式(見彩圖),以減少壓降,進而降低爐出口壓強.減壓塔頂分出的餾分減(壓、拔)頂油,一般作為柴油混入常壓三線中,減壓一線至四線作為裂化原料或潤滑油原料,塔底為減壓渣油,可作為生產殘渣潤滑油(見溶劑脫瀝青)和石油瀝青的原料,或作為石油焦化的原料,或用作燃料油.
❸ 蒸餾和沸點的測定
蒸餾裝置安裝好後,取下溫度計接頭,把要蒸餾的液體經長徑漏鬥倒入圓底燒瓶里。漏斗的下端須伸到蒸餾頭支管的下面。若液體里有乾燥劑或其他固體物質,應在漏鬥上放濾紙,或放一小撮松軟的棉花或玻璃毛等,以濾去固體;若液體較少時,可直接用傾斜法小心將液體倒入圓底燒瓶里,如果用濾紙過濾,將要損失較多的液體。操作方法是把圓底燒瓶取下來,把液體小心地倒入圓底燒瓶里。
加熱前需往圓底燒瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液體暴沸,使沸騰保持平穩。當液體加熱到沸點時,沸石產生細小的氣泡,成為沸騰中心。在持續沸騰時,沸石可以繼續有效;如果中途停止加熱,那麼在再次加熱蒸餾時,應補加新的沸石。如果事先忘記加入沸石,則決不能在液體加熱到近沸騰時補加,因為這樣往往會引起劇烈的暴沸,旅緩使部分液體沖出瓶外,有時還會發生著火事故。應該待液體冷卻一段時間後,再行補加。如果蒸餾液體很粘稠或含有較多的固體,加熱時很容易發生局部過熱和暴沸現象,加入的沸石也往往失效。在這種情況下,可以選用適當的熱浴加熱,例如,可用油浴或電熱包。
選用合適的熱浴加熱或在石棉網上加熱,要根據蒸餾液體的沸點、粘度和易燃程度等情況來決定。利用煤氣燈加熱石棉網空氣進行加熱時,蒸餾燒瓶不能直接放在石棉網上,瓶底距離石棉網距離0.5~1cm。
用套管式冷凝管時,套管中應通自來水,自來水用橡皮管接到下端的進水口,而從上端出來,用橡皮拆空模管導入下水道。
加熱前,應再次檢查儀器是否裝配嚴密,必要時,應做最後調整。開始加熱時,可以讓溫度上升稍快些。開始沸騰時,應密切注意蒸餾燒瓶中發生的現象;當冷凝的蒸氣環由瓶頸逐漸上升到溫度計水銀球的周圍時,溫度計的水銀柱就很快地上升。調節火焰或浴溫,使從冷凝管流出液滴的速度約為每秒鍾1~2滴。應當在實驗記錄本上記虧返錄上第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。當溫度計的讀數穩定時,另換接受器集取。如果溫度變化較大,須多換幾個接受器集取。所用的接受器都必須潔凈,且事先都須稱量過。記錄每個接受器內餾分的溫度范圍和質量。若要集取的餾分溫度范圍已有規定,即可按規定集取。餾分的沸點范圍越窄,則餾分的純度越高。
蒸餾的速度不應過慢,否則易使水銀球周圍的蒸氣短時間中斷,致使溫度計上的讀數有不規則的變動;蒸餾速度也不能太快,否則易使溫度計上的讀數不正確。在蒸餾過程中,溫度計的水銀球上應始終附有冷凝的液滴,以保持氣液兩相的平衡。
蒸餾低沸點易燃液體時(例如乙醚),附近應禁止有明火,絕不能用燈火直接加熱,也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱,而應該用預先熱好的水浴。為了保持必需的溫度,可以適時地向水浴中添加熱水。
當燒瓶中僅殘留少量液體時,應停止蒸餾。
❹ 原油蒸餾原理
原油蒸餾原理就抄是需要把原油中各組分分離出來,通常是使用精餾的方法,即精確控制溫度,使特定沸點的組分揮發出來。原油蒸餾就是利用原油中各組分相對揮發度的不同而實現各餾分的分離。
原油是一種多種烴的混合物,是粘稠的、深褐色的液體。直接使用原油非常浪費,所以就需要把原油中各組分分離出來,通常是使用精餾的方法,即精確控制溫度,使特定沸點的組分揮發出來。
減壓蒸餾:使常壓渣油在8kPa左右的絕對壓力下蒸餾出重質餾分油作為潤滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底殘余為減壓渣油。如果原油輕質油含量較多或市場需求燃料油多,原油蒸餾也可以只包括原油預處理和常壓蒸餾兩個工序,俗稱原油拔頭。原油蒸餾所得各餾分有的是一些石油產品的原料。
原油蒸餾工藝過程包括原油預處理、常壓蒸餾和減壓蒸餾三部分。原油蒸餾是石油煉廠中能耗最大的裝置,採用化工系統工程規劃方法,使熱量利用更為合理。此外,利用計算機控制加熱爐燃燒時的空氣用量以及回收利用煙氣余熱,可使裝置能耗顯著降低。
近30年來,原油蒸餾沿著擴大處理能力和提高設備效率的方向不斷發展,逐漸形成了現代化大型裝置。
❺ 實沸點蒸餾的特點應用
實沸點蒸餾主要用於原油評價,蒸餾所得的最高餾出溫度相當於常壓下的520℃左右。實沸版點蒸餾最大的缺點是相權當費時且成本高。
近些年出現了用氣相色譜分析來取得石油和石油餾分的模擬實沸點數據的方法(ASTM D2887,D5307)。氣相色譜法模擬實沸點蒸餾可以(節約大量實驗時間,所用的試樣量也很少,但不能得到窄餾分樣品,因此,在作原油評價時,氣相色譜模擬法還不能完全代替實驗室的實沸點蒸餾。
❻ 原油評價包括哪些內容
①原油一般性質的測定:首先測定水分、含鹽量。如水分大於0.5%,需進行脫水。然後再測定密度、粘度、凝點、蠟含量、殘炭、硫含量、氮含量、膠質含量、微量金屬(鐵、鎳、釩、銅)含量等項目。②用未經處理的原油,以氣相色譜法測定C1~C8的輕烴含量。③實沸點蒸餾:用實沸點精餾裝置(具有15個理論板)蒸餾出400~450°C前的窄餾分或寬餾分,再用另外的減壓蒸餾裝置蒸出高沸點餾分。④測定窄餾分及重質油的性質,繪制實沸點曲線及性質曲線(見圖)。⑤由寬餾分配製直餾產品,測定汽油、噴氣燃料、燈用煤油、柴油、裂化原料油的性質。⑥以氣相色譜法或質譜法分析餾分油的單體烴組成或烴族組成,以折射率、密度、分子量計算的方法測定結構族組成(烷烴、環烷烴、芳烴的碳數百分比和環烷烴、芳烴的平均環數)。⑦以溶劑脫蠟,吸附分離方法測定潤滑油的潛含量(最大含量)及性質。⑧測定重質油的飽和烴、芳烴、膠質、瀝青質含量。
❼ 石油產品餾程測定方法
方法提要
一定體積的原油試樣在適合其性質的規定條件下進行蒸餾,連續觀察專並記錄餾出物屬冷凝液的體積及其對應餾出溫度,計算和報告規定數據點的測定結果。
儀器裝置
按照圖72.8 搭建測定裝置。
圖72.8 石油餾程測定儀示意圖
分析步驟
1)稱取熔化的油樣40~50g(精確至0.1g),並換算成體積cm3(質量/密度),置於100mL蒸餾燒瓶2中。
2)對蒸餾燒瓶緩慢均勻地加熱,記錄冷凝管下端落下第一滴液滴時的溫度為初始餾點。
3)用量筒承接餾出液,量筒內壁與冷凝管下端接觸,使流出液沿筒壁流下。控制餾出速度:餾出量在5mL以內,每分鍾增加約1mL;餾出量在5mL以上,每分鍾增加量1~2mL,全過程不超過40min。
4)及時准確地記錄餾出體積及其對應溫度,讀數准確至0.5mL和0.5℃。
5)餾出物溫度達到300℃時停止加熱,5min後讀取並記錄總餾出體積。
給出初餾點,餾出量為10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和97%時的餾出物溫度。按下式計算餾出量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
❽ 原油含水測定儀的蒸餾法
XDGN型系列原油含水測定儀為組合一體式。由原由含水實驗器多用稀釋,烘乾器,純版凈水自動循環權冷卻器組成,完全滿足了GB/T260-77,GB/T8929-88標准。
1.該產品採用磁化破乳技術,使油水快速分離,達到快速測定的目的。
2.因有封閉式磁力攪拌,破壞了高含水沖樣突沸的條件,測定中能達到穩定蒸餾的目的,絕對不會沖樣,突沸。
3.該儀器設有油水器上升控制探頭,當油水氣體在冷凝管內超過規定的高度時,可自動關閉加熱源供電,並自動啟動風機快速給加熱源降溫,消除發熱源的溫度慣性,讓油水氣體高度控制在規定范圍處,達到精確測定的目的。
4.該儀器有電子計時器,測定時間一到,則自動關機,不必人工監控。
5.自動化程度高,節電,節油,省心,省時,工作效率高,不必建造化驗台和水管線,不沖樣,不沖突,性能穩定。 電源電壓:220V , 50HZ
加熱溫度:380℃(可調)
攪拌轉速:50-1300RPM(轉/分)
容量:500ML,1000ML
規格:四孔,六孔,十二孔
❾ 原油蒸餾是什麼
一、原油蒸餾原理
原油煉制的基本途徑是將原油分割為幾個不同沸點范圍的餾分,然後按照石油產品的使用要求,分離除去這些餾分中的有害組分,或是經過化學反應轉化成所需要的組分,從而獲得合格的石油產品。原油的分割和石油餾分在加工過程中的分離常常採用蒸餾的手段。原油常減壓蒸餾是原油加工中的第一道工序,常減壓蒸餾裝置是煉油廠的龍頭裝置。
(一)精餾
蒸餾是按原油中所含組分的沸點(揮發度)不同,加熱原油使其汽化冷凝,將其分割為幾個不同的沸點范圍(即餾分)的方法。由於原油成分十分復雜,沸點相近,採用一次汽化和一次冷凝的蒸餾方法,分離效果差,因此在煉油廠採用多次汽化、多次冷凝的復雜的蒸餾過程,稱為精餾。精餾按操作方式分為連續和間歇式兩種。
圖8-2原油常壓塔
原油減壓塔常採用減壓和塔底通入水蒸氣汽提「雙管齊下」的方法,蒸餾重質油品效果較好。採用塔底水蒸氣汽提可減少塔底排出的減壓渣油中輕餾分的含量。
二、原油蒸餾流程
一個完整的原油蒸餾過程,除了精餾塔外,還配置了加熱爐、換熱器、冷凝器、冷卻器、機泵等設備。這些設備按一定的關系用工藝管線連接起來,同時還配有自動檢測和控制儀表,組成了一個有機的整體,這就形成了原油蒸餾裝置的工藝流程。
圖8-3是典型的原油常減壓蒸餾原理流程圖,主要由加熱爐(常壓爐、減壓爐)、常壓塔和減壓塔三部分組成。其工藝過程為:
(1)原油換熱。原油經原油泵加壓後,在換熱器內換熱至130℃進入脫鹽罐,在破乳劑、注水、電場的作用下脫去攜帶的水分和部分鹽類;經脫鹽、脫水的原油繼續與各種餾分在換熱器內換熱,原油被加熱到230℃進入初餾塔。在初餾塔塔頂蒸出一部分初頂汽油餾分,初餾塔塔底油經初底泵抽出後繼續換熱至270~300℃進入常壓爐,加熱至約360℃進入常壓塔。
(2)常壓蒸餾。原油經加熱送入常壓塔後,在塔頂分出汽油餾分或重整原料油,經換熱、冷凝,冷卻到30~40℃,一部分作塔頂迴流,一部分作汽油產品流出裝置。常壓塔設有三個側線,分別進入三個汽提段構成一個汽提塔,汽提出煤油、輕柴油和重柴油等餾分。
(3)減壓蒸餾。用常底泵將常壓塔底抽出常壓重油(約358℃)通到減壓加熱爐加熱到約390℃,進入減壓塔,真空泵抽至塔內壓力為3.0kPa左右或更低。減壓塔頂不出產品,塔頂管線是供抽真空設備抽出不凝氣之用。從減壓塔側抽出的幾個側線原料(減壓一線、減壓二線、減壓三線等)和減壓塔底抽出沸點很高(>550℃)的減壓渣油,可進行二次加工。
圖8-3典型的原油常減壓蒸餾原理流程圖