氨氮蒸餾不加溴百里酚藍

⑴ 氨氮測定方法中，在蒸餾預處理中調的ph值較高對測定結果的影響

加酚酞是為了將PH控制在10.8左右，這樣測得氨氮濃度是最準的。比10.8低或高，都達不到最佳效果。

⑵ 162．怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮

一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理：加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，加熱蒸餾，值餾出液不含氨為止，棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣（若氨氮含量較高，可分取適量水樣並加去離子水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入500mL凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，導管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定：於上述蒸餾定容的250mL餾出液中，加兩滴混合指示劑（兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止，記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ，記錄用量K。
3、計算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積

⑶ 實驗室測定氨氮最簡方法

最簡方法：
①水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標准曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。
③水樣的測定：
a.分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標准曲線的繪制。
b.分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。

⑷ 水樣酸方法測試水中氨氮時需要加熱嗎

水樣酸方法測試水中氨氮時需要加熱，水樣預處理，取250mL水樣，移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化派早鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH為7左右，加入0，25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。

擊輸入圖片描述

的水樣酸方法測試水中氨氮的方法

水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，行羨頌影響氨氮的測定，為此，在分析時需做適當的預處理，對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法，對污染嚴重的水或工業廢水，則以蒸餾法使之消除干擾，適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使呈鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾去除檔鄭顏色和渾濁等。

加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL，採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收劑，採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時，改用50mL0，01mol每L硫酸溶液為吸收劑。

⑸ 測定氨氮的水樣，其預處理方法有哪兩種如何選擇預處理方法

預蒸餾的方法和絮抄凝沉澱的方法
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法，對污染嚴重的水或工業廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。
蒸餾的話現在可以採用一種蒸餾器，連華科技有一種儀器專門做這個的

⑹ hj535-2009氨氮的測定

1、干擾及消除

若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用澱粉一碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。

在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉澱法處理。

預蒸餾

將50ml硼酸溶液移入接收瓶內，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍指示劑,必要時，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調整ph至6.0~7.4，加入0.25g輕質氧化鎂及數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達200ml時，停止蒸餾，加水定容至250ml。

⑺ 在氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法中溴百里酚藍指示劑的作用是什麼，可以不加嗎

加溴百里酚藍指示劑是為了調節樣品的PH值（在6.0-7.4之間），加輕質氧化鎂使樣品蒸餾時呈微鹼性。

⑻ 高濃度廢水中氨氮的測定方法

氨氮 的 測定 方法 ，通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽（或水楊酸—次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾 測定 ，需要相應 的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。
一、納氏試劑比色法 的 原理
碘化鉀和碘化汞 的 鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化和物，其色度與 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）， 測定 上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當 的 預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業 廢水 和生活污水。
二、儀器
1、帶氮球 的 定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計
3、PH計
三、試劑
   做次實驗配製試劑均應用無氨水配製。
 1、無氨水。配製可選用以下任意一種 方法 制備：
（1）蒸餾法：每升蒸餾水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L 的 鹽酸溶液
3、1mol/L 的 氫氧化鈉溶液
4、輕質氧化鎂：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍指示計（PH6.0-7.6）。
6、防沫劑：如石蠟碎片
7、吸收劑：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑。可選用下列 方法 之一制備：
（1）稱取20g碘化鉀溶於約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色不易降解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶於水，然後將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液：稱50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過 的 氯化氨（NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀釋至標線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備溶液於500mL容量瓶 中 ，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 測定 步驟
1、水樣預處理：取250mL水樣（如 氨氮 含量較高，可取適量並加水至250mL，使 氨氮 含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶 中 ，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
 採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收劑；採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線 的 繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管 中 ，加水至標線，加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.50mL納氏試劑，混勻。放置10min 後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，已水作參比 測定 吸光度。
 由測得 的 吸光度，減去零濃度空白管 的 吸光度後，得到校正吸光度，繪制以 氨氮 含量（mg）對校正吸光度 的 標准曲線。
3、水樣 的 測定
（1）分取適量經絮凝預處理後的水樣（使 氨氮 含量不超過0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
（2）分取適量經蒸餾預處理後 的 餾出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸，稀釋至標線，加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白 測定 。
五、計算
由水樣測得 的 吸光度減去空白實驗 的 吸光度後，從標准曲線上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校準曲線查得 的 氨氮 量（mg）；V——水樣體積（mL）

⑼ 氨氮指的是什麼

氨氮

定義
動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。

氨氮主要來源於人和動物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5～4.5公斤。
雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。
另外，氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。
當氨溶於水時，其中一部分氨與水反應生成銨離子，一部分形成水合氨，也稱非離子氨。
非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨離子相對基本無毒。 國家標准Ⅲ類地面水， 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。。

測試方法

納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.