『壹』 硝基苯的制備是怎麼樣的
實驗室制備硝基苯的主要步驟如下:
1、配製一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸,加入反應器中。
2、向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振盪,混合均勻。
3、在50℃—60℃下發生反應,直至反應結束。
4、除去混合酸後,粗產品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌,然後再用蒸餾水洗滌。
5、將用無水CaCl2乾燥後的粗硝基苯進行蒸餾,得到純硝基苯。
化學性質:
硝基苯化學性質活潑,能被還原成重氮鹽、偶氮苯等。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈。由苯經硝酸和硫酸混合硝化而得。作有機合成中間體及用作生產苯胺的原料。硝基苯須在較強的條件下才發生親電取代反應,生成間位產物;有弱氧化作用,可用作氧化脫氫的氧化劑。
『貳』 硝基苯除雜問題
苯磺酸可溶於水,可直接水洗分液《或者加氫氧化鈉溶液洗,再分液》
硝基苯沸點比苯高很多,蒸餾分離,加熱到苯沸點60度到70度即可。
希望對你有幫助o(∩_∩)o~
『叄』 如何分離苯和硝基苯
蒸餾就可以了,苯的沸點80度,而硝基苯達到211度,簡單蒸餾即可分離
『肆』 硝基苯的介紹
硝基苯; 又名密斑油,苦杏仁油
CAS:98-95-3
英文名:nitrobenzene
無色或微黃色具苦杏仁味的油狀液體。(純凈應為無色,實驗室制硝基苯由於溶有硝酸分解產生的二氧化氮而有顏色,除雜方式:加氫氧化鈉溶液 分液)
分子式C6H5NO2(結構如圖)。分子量123.11。相對密度1.205(15/4℃)。熔點5.7℃。沸點210.9℃。閃點87.78℃。自燃點482.22℃。蒸氣密度4.25。蒸氣壓0.13kPa(1mmHg44.4℃)。難溶於水,密度比水大; 易溶於乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈。
實驗室製法:目的原理
主反應: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O
副反應: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O
儀器葯品
苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),98%硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸鈉溶液,飽和食鹽水,無水氯化鈣。
過程步驟
在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管,正口配一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm,側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶,正口裝配迴流冷凝管,側口裝一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口,將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後,必須充分振盪燒瓶,使苯與混酸充分接觸,待反應物的溫度不再上升而趨於下降時,才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40~50℃之間,若超過50℃,可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後,把燒瓶放在水浴上加熱,約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60~65℃)並保持30min,間歇地振盪燒瓶。
冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?),倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸,注意切勿將產物蒸干。
『伍』 由苯製取硝基苯方程式
C6H6+HNO3=濃硫酸加熱=C6H5NO2+H2O,屬於取代反應一種(也稱硝化反應)。
需要的葯品及儀器:
葯品:苯,濃硝酸,濃硫酸,10%碳酸鈉溶液,無水氯化鈣,飽和食鹽水,PH試紙
儀器:錐形瓶(100mL,乾燥),圓底三頸瓶(250mL),玻璃管,橡皮管,100℃溫度計,磁力攪拌器,量筒(20mL,乾燥),滴液漏斗,圓底燒瓶(50mL,乾燥),300℃溫度計,分液漏斗,空氣冷凝蒸餾裝置。
(5)苯與硝基苯蒸餾分離的溫度擴展閱讀:
由苯製取硝基苯的製取步驟:
一、硝基苯粗品制備
在100mL錐形瓶中,加入18mL濃硝酸,在冷卻和搖盪下慢慢加入20mL濃硫酸製成混合酸備用。
在250mL圓底三頸燒瓶內放置18mL苯及一磁力攪拌子,三頸瓶分別裝置溫度計(水銀球伸入液面下)、滴液漏斗及冷凝管;
冷凝管上端連一橡皮管並通入水槽(沒有冷凝管,用300MM長的玻璃管代替)開動磁力攪拌器攪,拌(沒有用手振盪),自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。
控制滴加速度(每次滴加0.5-1毫升,加後一半混酸,每次1.0-1.5毫升)使反應溫度維持在5055℃之間,勿超過60℃,必要時可用冷水冷卻。此滴加過程約需1h。滴加完畢後,繼續攪拌15min。
二、硝基苯的分離與提純
在冷水浴中冷卻反應混合物,然後將其移入100mL分液漏斗。放出下層(混合酸),並在通風櫥中小心地將它倒入指定回收瓶,有機層依次用等體積(約20mL)的水、10%碳酸鈉溶液、水洗滌後,將硝基苯移入內含2g無水氯化鈣的50mL錐形瓶中,旋搖至混濁消失。
將乾燥好的硝基苯濾入50mL乾燥圓底燒瓶中,接空氣冷凝管,在石棉網上加熱蒸餾,收集205~210℃餾分。對產品進行熔點測定和紅外光譜測定,並設計實施性質檢驗方法。
『陸』 有機分析中硝基苯、苯胺、苯酚、苯甲酸的分離
要分離首先要知道它們的一些性質,溶解性,熔沸點,穩定性等,首先說一下硝基苯:難溶於水,密度比水大; 易溶於乙醇、乙醚、苯和油。熔點5.8℃。沸點210~211℃
苯胺:熔點-6.3℃,沸點184℃,加熱至370℃分解,稍溶於水,易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑,密度比水略大。
苯酚:常溫下微溶於水,不容部分與水混合成乳白色懸濁液,能溶於苯及鹼性溶液易溶於有機溶液;當溫度高於65℃時,能跟水以任意比例互溶。熔點43℃沸點182℃
苯甲酸:熔點122.13℃,沸點249℃,微溶於水,易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。苯甲酸是弱酸,能與鹼中和,生成易溶於水的鹽。
所以這四種物質可以分為兩組,硝基苯、苯胺幾乎不溶於水和鹼性溶液;而苯酚、苯甲酸能溶於鹼性溶液。所以,先向混合物中加入過量鹼液,然後靜置分液,硝基苯密度比水大,苯胺密度比水略大,所以下層為有機層(硝基苯和苯胺),上層為水溶液(苯酚、苯甲酸與鹼反應生成苯酚鈉和苯甲酸鈉)然後向水溶液中通入過量的二氧化碳,中和鹼液並生成碳酸,因為酸性比較苯甲酸>碳酸>苯酚>碳酸氫根,根據強酸置換弱酸鹽的原理,二氧化碳會與苯酚鈉反應生成苯酚和碳酸氫鈉。因為苯酚常溫下微溶於水呈懸濁液狀態,無法通過過濾提取出苯酚,但靜置後會分層,可以靜置後分液得到苯酚。分液過苯酚後在向水溶液中加入過量稀鹽酸,根據強酸置換弱酸鹽的原理,苯甲酸鈉會被置換生成苯甲酸,而苯甲酸也微溶於水,可以通過萃取(而考慮到之後要將苯酚與有機溶劑分離,應用易揮發的有機溶劑,所以最好用乙醚、氯仿、汽油等。)或重結晶提純(之前加稀鹽酸也是考慮到鹽酸易揮發,不會干擾之後的重結晶,用重結晶而不用蒸發是因為之前加的是鹼液,之後加鹽酸,會生成氯化鈉,而重結晶是利用不同溫度下不同鹽的溶解度不同濾去雜質後,將溶液濃縮、冷卻,即得純制的物質。)
分離了苯酚、苯甲酸後再來分離硝基苯和苯胺,硝基苯和苯胺;硝基苯沸點210~211℃,苯胺沸點184℃,加熱至370℃分解,硝基苯和苯胺的沸點相差26℃左右,並且加熱至211℃硝基苯就會沸騰,而苯胺,加熱至370℃才分解分解,所以可以用蒸餾來分離硝基苯和苯胺。
希望我的回答你能夠理解對你有所幫助。
『柒』 高中硝基苯的制備步驟
①配製一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中。
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振盪,混合均勻。
③在50℃~60℃下發生反應。
④除去混合酸後,粗產品依次用蒸餾水和5%的NaOH溶液洗滌,最後用蒸餾水洗滌。
⑤將用無水氯化鈣於燥後的粗硝基苯進行蒸餾,得到純硝基苯。
(1)配製一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時,操作注意事項是一定要將濃H2SO4沿內壁緩緩注入盛有濃HNO3的燒杯中,並不斷攪拌,冷卻;
(2)步驟③的加熱方式是50℃~60℃水浴加熱 ;
(3)步驟④中,洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是 分液漏斗 ;
(4)步驟④中,粗產品用5%的NaOH溶液洗滌的目的是洗去粗產品中的酸性雜質;