❶ 蒸餾法分離苯和甲苯
原理：沸點不同則能分餾。苯的沸點80.10，甲苯沸點110.63。主要儀器：燒瓶、球形冷凝管、溫度計、T型頭、牛角頭、錐形瓶等，裝配為蒸餾冷凝裝置。步驟：加熱至略高於苯的沸點，保持溫度，持續蒸餾，收集冷凝液即可。注意事項：緩慢升溫；防止暴沸；
❷ 甲苯和水可以用蒸餾法分離嗎
可以。標准大氣下，甲苯沸點是110.6攝氏度，而水的沸點是100攝氏度，可以根專據蒸餾法屬利用甲苯和水的沸點不同將甲苯和水分離。由於兩者不互相溶解，也可以直接萃取分離。
甲苯是無色澄清液體。有苯樣氣味。有強折光性。能與乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，極微溶於水。相對密度0.866。凝固點-95℃。沸點110.6℃。折光率 1.4967。閃點（閉杯） 4.4℃。易燃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.2%～7.0%（體積）。低毒，半數致死量（大鼠，經口）5000mg/kg。高濃度氣體有麻醉性。有刺激性。
❸ 甲苯 蒸餾
在我們實驗室，一般是在氮氣保護下加入鈉絲和二苯甲酮（指示劑）共同迴流，等到溶液顏色變為紫色或者藍色之後，將甲苯蒸餾出來即可。這樣蒸餾出來的甲苯可以用於需要無水無氧的高分子聚合反應。
❹ 蒸餾甲苯時溶液變藍才可以用，具體原因
在實驗室蒸餾甲苯溶液時，一般是在氮氣保護下加入鈉絲和二苯甲酮（指示劑）共同迴流，大約4小時，直到溶液變藍。（二苯甲酮用於檢測水份，有水是承白色，無水時則變為藍色）。在無水無氧條件下,此溶液會顯藍色,若有氧,二苯甲酮很可能生成自由基,而無法顯藍色,達不到顯示的作用.按照甲苯的溶解度，其實一般只要將甲苯總量的10-15%蒸出後（前期蒸出的甲苯中可以分層，分出水分），再蒸餾出來的部分就可以作為無水甲苯使用了。
❺ 甲苯減壓蒸餾溫度和真空度
甲苯減壓蒸餾溫度和真空度分別是60度和20000pa。溫度和真空度分別是60度和20000pa情況下，甲苯能順利蒸出來且餾分量較大，水能蒸出來，餾分極小，在20000pa的真空度下水沸點是60度。
❻ 丙酮和水的分餾為什麼沒全部蒸出來
沸點不同但可互溶的液體混合物，通過在分餾柱中多次的汽化－冷凝，從而使低沸點物質與高沸點物質得到分離，這個過程稱為分餾。簡單地說，分餾就是多次的蒸餾。
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註：當兩種或者三種液體混合物以一定比例混合，可組成具有固定沸點的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物。共沸混合物有固定的組成和沸點，不能通過分餾的方法分離。
2．分餾的原理
混合物中各組分具有不同的蒸氣壓，加熱沸騰產生的蒸氣中，低沸點組分的含量較高。將此蒸氣冷凝，則得到低沸點組分含量較多的液體，這就是一次蒸餾。如將得到的液體繼續蒸餾，再度產生的蒸氣中所含低沸點的
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組分含量又將增加。如此多次蒸餾，最終就將沸點不同的兩組分分離。但應用這樣反復多次的簡單蒸餾，不僅操作繁瑣，又浪費時間、能源。因此，通常採用分餾來進行分離。與簡單蒸餾的不同之處是在裝置上多一個分餾柱。
當混合物蒸氣進入分餾柱中時，因為高沸點組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多的高沸點組分，故上升的蒸氣中低沸點組分就會進一步相對地增多，通過多次的冷凝，在分餾柱頂部出來的蒸氣就越接近於純低沸點組分。此外，含較多高沸點組分的冷凝液在分餾柱中並不是全部直接迴流到燒瓶底部，在迴流途擾銷中，緩巧游遇到上升的蒸氣時，二者之間進行熱交換，使冷凝液中低沸點組分再
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次受熱汽化，高沸點仍呈液態迴流，越是在分餾柱底部，冷凝液中高沸點組分的含量就越多，直至迴流到燒瓶中。所以，在分餾柱中，混合物通過多次氣－液平衡的熱交換產生多次的汽化－冷凝－迴流－汽化的過程，最終使沸點相近的兩組分得到較好的分離。
簡言之，分餾柱的作用就是使高沸點組分迴流，低沸點組分得到蒸餾的儀器裝置。分餾的用途就是分離沸點相近的多組分液體混合物。影響分離效率的因素除混合物的本性外，主要就在於分餾柱設備裝置的精密性以及操作的科學性（迴流比）。根據設備條件的不同，分餾可分為簡單分餾和精餾。現在用最精密的分餾設備已能將沸點相差1～2 ℃的混合物分開。
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了解分餾原理最好是應用恆壓下的沸點-組成曲線圖(稱為相圖，表示這兩組分體系中相的變化情況)。通常它是用實驗測定在各溫度時氣液平衡狀況下的氣相和液相的組成，然後以橫坐標表示組成，縱坐標表示溫度而作出的(如果是理想溶液，則可直接由計算作出)。圖1即是大氣壓下的苯-甲苯溶液的拂點-組成圖，從圖中可以看出，由苯20％和甲苯80％組成的液體(L1)在102 oC時沸騰，和此液相平衡的蒸氣 (V1)組成約為苯40％和甲苯60％。若將此組成的蒸氣冷凝成同組成的液體(L2)，則與此溶液成平衡的蒸氣(V2)組成約為苯60％和甲苯40％。顯然如此繼續重復，即可獲得接近純苯的氣相。
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圖1. 苯-甲苯體系的沸點-組成曲線圖
在分餾過程中，有時可能得到與單純化合物相似的混合物。它也具有固定的沸點和固定的組成。其氣相和液相的組成也完全相同，因此不能用分餾法進一步分離。這種混合物稱為共沸混合物(或恆沸混合物)。它的沸點(高於或低於其中的每一組分)稱為共沸點(或
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恆沸點)。共沸混合物的沸點若低於混合物中任一組分的沸點者稱為低共沸混合物，也有高共沸混合物。
表1 一些常見的共沸混合物
共沸混合物
組分的沸點/℃
共沸混合物質量分數/%
共沸點/℃
乙醇
水
78.3
100.0
95.6
4.4
78.17
乙酸乙酯
水
77.2
100.0
91
9
70
乙醇
四氯化碳
78.3
76.5
16
84
64.9
甲酸
水
100.7
100.0
22.6
77.4
107.3
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具有低共沸混合物體系如乙醇—水體系低共沸相圖見圖2。應注意到水能與多種物質形成共沸物，所以，化合物在蒸餾前，必須仔細地用乾燥劑除水。有關共沸混合物的更全面的數據可從化學手冊中查到。
圖2. 乙醇—水低共沸相圖
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3、從用途、裝置、工作效率等方面總結分餾與簡單蒸餾的區別。
4、影響分餾效率的因素
（1）．理論塔板
分餾柱效率可用理論塔板來衡量。像圖1所示那樣，分餾柱中的混合物，經過一次汽化和冷凝的熱力學平衡過程，相當於一次普通蒸餾所達到的理論濃縮效率，當分餾柱達寬凳到這一濃縮效率時，那麼分餾柱就具有一塊理論塔板。柱的理論塔板數越多，分離效果越好。分離一個理想的二組分混合物所需的理論塔板數與該兩個組分的沸點差之間的關系見表2。其次還要考慮理論板層高度，在高度相同的分餾柱中，理論板層的高度越小，
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則柱的分離效果越高。
表2. 二組分的沸點差與分離所需的理論塔板數
沸點差值
108 72 54 43 36 20 10 7 4 2
費力所需的理論塔板數
1 2 3 4 5 10 20 30 50 100
（2）．迴流比
在單位時間內，由柱頂冷凝返回柱中液體的數量與蒸出物量之比稱為迴流比，若全迴流中每10滴收集1滴餾出液，則迴流比為9：1。對於非常精密的分餾，使用高效率的分餾柱，迴流比可達100：1。
（3）．柱的保溫
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許多分餾柱必須進行適當的保溫，以便能始終維持溫度平衡。不過分餾柱散熱量越大，被分離出的物質越純。
（4）．填料及其它因素
為了提高分餾柱的分餾效率，在分餾柱內裝入具有大表面積的填料，填料之間應保留一定的空隙，要遵守釋放緊密且均勻的原則，這樣可以增加迴流液體和上升蒸氣的接觸機會。填料有玻璃（玻璃珠、短段玻璃管）或金屬（不銹鋼棉、金屬絲繞成固定形狀）。玻璃的優點是不會與有機化合物起反應，而金屬則可與鹵代烷之類的化合物起反應。在分餾柱底部往往放一些玻璃絲以防止填料墜入蒸餾容器中。
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5. 分餾柱的種類
分餾柱的種類較多。普通有機化學實驗中常用的有填充式分餾柱和刺形分餾柱[又稱韋氏(Vigreux)分餾柱] (見圖3)。填充式分餾柱是在柱內填上各種惰性材料，以增加表面積。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網狀等各種形狀的金屬片或金屬絲。它效率較高，適合於分離一些沸點差距較小的化合物。韋氏分餾柱結構簡單，且較填充式粘附的液體少，缺點是較同樣長度的填充柱分餾效率低，適合於分離少量且沸點差距較大的液體。若欲分離沸點相距很近的液體化合物，則必須使用精密分餾裝置。
在分餾過程中，無論用哪一種柱，都應防止
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迴流液體在柱內聚集，否則會減少液體和上升蒸氣的接觸，或者上升蒸氣把液體沖人冷凝管中造成「液泛」，達不到分餾的目的。為了避免這種情況，通常在分餾柱外包紮石棉繩、石棉布等絕緣物以保持柱內溫度，提高分餾效率。
圖3. 簡單分餾柱
三、實驗儀器與葯品
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主要儀器
升降台、 電熱套、 圓底燒瓶、 分餾柱、 蒸餾頭、 溫度計、 溫度計套管、直形冷凝管、真空接引管、 量筒等
主要試劑用量
沸石（2～3粒） 丙酮與水按1:1的比例混合（30 mL）
四、實驗裝置
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圖4. 分餾裝置
五、實驗步驟
1. 丙酮—水混合物分餾 按簡單分餾裝置圖4安裝儀器，並准備三個15mL的試管為接受器，分別註明A、B、C。在50mL圓底燒瓶內放置15 mL丙酮、15 mL水及1-2粒沸石。開始緩慢加熱，並盡可能精確地控制加熱（可通過調壓變壓器來實現），使餾出液以1-2滴/s的速度蒸出。
將初餾出液收集於試管A，注意並記錄柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積。繼續蒸餾，記錄每增加1mL餾出液時的溫度及總體積。溫度達62℃換試管B，98℃用試管C接受，直至蒸餾燒瓶內殘液為1~2 mL，停止加
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熱。（A 56~62℃、B 62~98℃、C 98~100℃）記錄三個餾分的體積，待分餾柱內液體流到燒瓶時測量並記錄殘留液體積，以柱頂溫度為縱坐標，餾出液體積為橫坐標，將實驗結果繪製成溫度—體積曲線，討論分離效率。
2. 丙酮—水混合物的蒸餾 為了比較蒸餾和分餾的分離效果，可將丙酮和水各15 mL的混合液放置於50 mL蒸餾燒瓶中，重復步驟（1）的操作，按（1）中規定的溫度范圍收集A、B、C各餾分。在（1）所用的同一張紙上作溫度—體積曲線（見圖4-5）。這樣蒸餾和分餾所得到的曲線顯示在同一圖表上，便於對他們所得的結果進行比較。A為普通蒸餾曲線，可看出無論是丙酮還是水，
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都不能以純凈狀態分離。從曲線B可以看出分餾柱的作用，曲線轉折點為丙酮和水的分離點，基本可將丙酮分離出。
圖5. 丙酮—水的分餾和蒸餾曲線
思 考 題
1、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？
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2、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒鍾的滴數超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什麼？
3、用分餾柱提純液體時候，為了取得較好的分離效果，為什麼分餾柱必須保持有一定的迴流液？
4、在分離兩種沸點相近的液體時，為什麼裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？
5、什麼叫共沸物？為什麼不能用分餾法分離共沸混合物？
6、在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什麼優點？
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丙酮和水的分餾為什麼沒全部蒸出來
❼ 求助：甲苯蒸餾法
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Dean-Stark
分水裝置，整個過程是洄流蒸餾。甲苯和水的共沸物被冷凝後，進入側管，當側管充滿後，甲苯（在側管的上層）流回燒瓶。在側管中，理論上混合液會分層，上層甲苯，下層水。所以，側管最好要有刻度，可以直接讀出水的體積。個人經驗：當含水量很少的時候，側管中的混合液只是混濁而不分層；所以只有當水含量比較高（或者說水足夠多的時候）的時候，才會分層，這個方法才可用。
理論上講，對甲苯的用量沒有要求，多些沒有關系。但實際應用中，甲苯至少應當同時滿足兩個要求（1）浸沒樣品（2）充滿側管。樣品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，這就需要實踐中摸索了。