共沸蒸餾法水分測定儀

A. 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題

蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發出現在二十世回紀初，當答時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）

B. 水分儀怎麼分類，水分儀有多少種類型

水分儀是一種用來測量固體、顆粒、粉末、膠狀體（漿體）、液體及氣體等各種物質水分含量的儀器裝置，適用於一切需要進行水分含量測量的行業如醫葯，糧食、飼料、種子，菜籽，脫水蔬菜、煙草，化工，茶葉，食品、肉類以及紡織，農林、造紙、橡膠、塑膠、紡織等行業中的實驗室與生產過程中。

水分儀，也稱為水分測定儀、水分測量儀、水分檢測儀、水分測試儀、水分分析儀、水分分析計、測水儀、驗水儀、測濕儀等。按工作原理、使用對象、使用場所和行業應用來劃分，水分儀可以分為很多種類型。

1、按測定原理，水分儀可以分為物理測定法和化學測定法兩大類。

物理測定法常用的有失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等。常見的失重法水分儀有鹵素水分儀、紅外水分儀、近紅外水分儀、微波水分儀等。

化學測定方法主要有卡爾費休法（Karl Fischer）、甲苯法等。常見的卡爾費休水分測定儀主要有容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法（電量法）卡爾費休水分測定儀。

2、按使用對象，水分儀可以分為固體水分儀、液體水分儀、氣體水分儀和漿體水分儀。

3、按使用場所，水分儀可以分為實驗室水分儀、攜帶型水分儀和在線水分儀。

實驗室水分儀和攜帶型水分儀，主要用於滿足政府質檢部門、科研院校實驗室和企業需要快速測量樣品的水分含量的需求

在線水分儀，德國默斯/MOSYE進口在線微波水分儀和在線近紅外水分儀主要用於解決企業在原料收購入庫、生產過程及產品質量控制過程中對物料水分含量進行實時在線測量的問題.

4、按使用工況，MOSYE水分儀可以分為卡車水分儀、皮帶水分儀、管道水分儀、礦槽水分儀等，滿足卡車、皮帶、烘乾機、攪拌機、燒結機、料斗、儲料倉、管道、螺旋輸送機、溜槽、礦槽等不同工況下對物料進行實時水分含量動態連續測量。

5、按行業應用，水分儀可以分為很多種，具體如下：

糧食行業：糧食水分儀、穀物水分儀、大豆水分儀、高粱水分儀、大米水分儀、小麥水分儀、青稞水分儀、玉米水分儀等

煙草行業：煙草水分儀、煙絲水分儀、煙葉水分儀、煙包水分儀等

造紙行業：廢紙包水分儀、紙張水分儀、紙漿水分儀、紙箱水分儀等

冶金行業：燒結料水分儀、燒結混合料水分儀、球團料水分儀等

煤炭行業：煤炭水分儀、原煤水分儀、焦炭水分儀等

石油行業：原油水分儀、石油用品水分儀等

化工行業：生物質水分儀、煤粉水分儀、化肥水分儀、甲醇水分儀、乙醇水分儀等等

建材行業：混泥土水分儀、混凝土水分儀、砂石水分儀、木材水分儀、木板水分儀等

制葯行業：葯液水分儀、葯品顆粒水分儀等

阿膠行業：阿膠水分儀、阿膠糕水分儀等

食品行業：澱粉水分儀、麵粉水分儀、蛋白粉水分儀等

製糖行業：糖度計、糖錘度計、糖漿水分儀、糖白度計等

日化行業：洗衣粉水分儀、洗發水水分儀、電池水分儀、電池粉水分儀等

飼料行業：飼料水分儀、飼料水分測定儀等

紡織行業：布匹水分儀、布料水分儀等

C. KF-1水份測定儀的操作方法

操作方法
打開包裝箱，安裝好儀器，接通電源，打開電源，指示燈亮。
1、滴定甲醇的水份。（確定終點）
加無水甲醇（分析純）於反應瓶中，至淹沒電極裸露端即可。開動電磁攪拌器，用卡勻·費休試劑滴定甲醇中的含水，滴定至電流表指針偏轉到39-40μA處，並保持30秒不變為終點。（不記錄卡爾·費休試劑消耗的體積）並將此點視作終點。
2、卡爾·費休試劑的標定。（測量水當量）
因卡爾·費休試劑對水極其敏感，所以每天在測量樣品的水份含量前，需對卡爾·費休試劑作一次標定。
方法：用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用微型注射器（10微升）取10ul蒸餾水（標准水），從加料口橡皮蓋中注射於反應瓶中，這時反應瓶中原有棕色即可變為淡黃色，同時表頭指示應從40uA向左偏轉到「0」附近。隨即進行滴定卡爾·費休試劑，指針逐步向右偏轉，到達40uA後，保持30秒不變。記錄卡爾·費休試劑消耗體積，並進行水當量計算： 公式：T=G*1000/V
式中，G-標定時注入標准水的重量（克），V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）
3、樣品測定：
將滴定管中卡爾·費休試劑加至滿刻度。
a、液體樣品的測定：
用注射器（其大小應根據樣品中水份含量多少而選擇，消耗的卡爾·費休試劑應不超過20毫升，下同）取樣品，注入反應瓶中然後進行滴定，方法同前。
b、固體樣品的測定：
用秤量管取2-5克試樣（准確至0.0001克）打開加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解後，用卡爾·費休試劑如前滴定至指針偏轉到40uA處，即為終點。
4、計算：
水份含量百分數按下列公式計算
T*V/（10*G）
式中：V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升），T-卡爾·費休試劑的水當量，G-樣品的重量，克
注意要點：在進行滴定甲醇水份時，如反應瓶中甲醇顏色逐步由無色至深棕色時，表頭指針仍偏轉到40uA左右（終點），應視作為卡爾·費休試劑已失效，即應更換試劑。

D. 水分測定儀的原理和使用方法

因為水分測定儀被越來越多的行業所應用，所以市場上出現了不同類型原理的水分測定儀，但目前水分檢測方法的有：

1、乾燥法-電烘箱法；

2、乾燥法-減壓法；

3、乾燥法-紅外加熱法；

4、乾燥法-微波加熱法；

5、化學法-蒸餾法；

6、化學法-卡爾·費休法；

7、電測法-電容法；

8、電容法；

9、中子法；

10、懸浮法；

1、把儀器放在平面的試驗台上；
2、然後輕輕的掀開加熱筒，安裝配件；
3、連接電源開機，溫度解析度0.1℃，儀器開始自檢；
4、對儀器進行校準，校準的方法看說明書；
5、取樣品均勻地放在稱量盤上；
6、合上加熱筒，接著按「測試」鍵，加熱燈亮，儀器進行測試；
7、在測定水分過程中，溫度窗口顯示溫度；
9、如連接列印機，可直接按「列印」鍵列印出水份值。

水分測定儀十大檢測方法

1、乾燥法原理；

2、微波原理；

3、化學法-卡爾·費休法原理；

4、電容法原理；

5、電容法原理；

6、中子法原理；

7、懸浮法原理；

不同的原理適用行業不同，使用方法也差異很大，以乾燥法原理為例：

使用方法是：

1、把儀器放在平面的試驗台上；
2、然後輕輕的掀開加熱筒，安裝配件；
3、連接電源開機，參數設置，溫度解析度0.1℃，儀器開始自檢；
4、對儀器進行校準，校準的方法看說明書；
5、取樣品均勻地放在稱量盤上；
6、合上加熱筒，接著按「測試」鍵，加熱燈亮，儀器進行測試；
7、在測定水分過程中，溫度窗口顯示溫度；
9、如連接列印機，可直接按「列印」鍵列印出水份值。

E. 水分的測定方法

水分的測定方法有熱乾燥法、蒸餾法、卡爾費休法、水分活度AW的測定。

2、蒸餾法：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。

3、卡爾費休法：卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。

4、水分活度AW的測定：食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計演算法等。一般常用的是水分活度測定儀法（AW測定儀法）、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀法操作簡便，能在較短時間得到結果。