『壹』 水楊酸甲酯的制備。實驗室設計實驗。詳細的過程。以7g水楊酸為原料。
實驗目的:
學習在酸催化下以有機酸與醇作用制備酯的原理和實驗方法。鞏固簡單蒸餾和減壓蒸餾操作技術。
水楊酸甲酯( MethylSalicylate)最初是從冬青植物中提取出來的,故又稱冬青油,是一種天然酯,存在於依蘭油、月下香油、丁香油之中,具有冬青樹葉的香氣。常作香料用於飲食品、牙膏、化妝品等。水楊酸甲酯可由水楊酸和甲醇作原料在硫酸催化下酯化而得。
反應式:
附註:
(1)容器中含水會使酯化收率下降。
(2)如果沒有及時振搖均勻,有時會出現部分原料碳化現象。
(3)本反應所有儀器必須乾燥,任何水的存在將降低收率。
(4)避免明火加熱,因為甲醇為低沸點的易燃液體。
(5)加入碳酸氫鈉溶液,並輕輕振搖分液漏斗,使生成的二氧化碳氣體及時逸出。最後塞上塞子,振搖幾次,並注意隨時打開下面的活塞放氣,以免漏斗集聚的二氧化碳氣體將上口活塞沖開,造成損失。
『貳』 水楊酸甲酯的製取有什麼現象反應式是什麼
現象:有無色或淡黃色且有香味的液體生成。
一、實驗原理
水楊酸甲酯可由水楊酸和甲醇在濃硫酸催化下製得。
二、儀器與試劑
1、儀器:
圓底燒瓶、蒸餾頭、蒸餾柱、分液漏斗、直形冷凝管、燒杯、溫度計、接引管、三角燒瓶、量筒、電熱套
2、試劑:
水楊酸;甲醇;10%碳酸鈉10mL;(6mL,0.1mol);濃H2SO4,無水硫酸鎂。
三、實驗步驟
在乾燥的100mL圓底燒瓶中加入3.5g(0.025moL)的水楊酸和15mL(0.37moL)甲醇,然後邊搖動邊緩緩加入1mL濃H2SO4搖勻,投入幾粒沸石,如圖接好裝置,向冷凝管中通水水浴加熱,在85~95攝氏度下加熱迴流1.5h,反應完將迴流裝置改為蒸餾裝置,水浴加熱,蒸去多餘的甲醇。
待瓶中剩餘的反液冷卻後倒入分液漏斗,加入10mL水振盪後靜置分層,分去水層。有機層依次用10mL水、10mL10%碳酸鈉溶液洗滌,然後用水洗滌數次,直至呈中性。將分出的有機層(粗產品)倒入一乾燥的小錐形瓶中,用無水硫酸鎂乾燥,直至液體澄清。乾燥後的液體過濾至乾燥的100mL蒸餾瓶中,加入沸石,安裝好裝置,電熱套加熱,收集221攝氏度至224攝氏度的餾分。
四、實驗注意事項與關鍵
1、反應過程溫度不可過高,否則生成的酯容易分解,影響產率;
2、反應所用儀器一定要乾燥,容器中若有水會加長反應時間,影響水楊酸甲酯的產率。
3、蒸餾裝置中,溫度計水銀球上緣恰與蒸餾頭支管口下緣水平。
4、加熱時,要在圓底燒瓶中加入3~4粒沸石。
5、如蒸餾途中停止,而後來又需要繼續蒸餾,也必須在加熱補添新的止暴劑,以免出現暴沸。
6、用碳酸氫鈉溶液洗滌時,會有二氧化碳氣體逸出,應不時地傾斜漏鬥打開活塞放出氣體。
7、避免明火加熱,因為甲醇為低沸點易燃物品。
『叄』 冬青油是什麼
俗稱水楊酸甲酯冬青油又稱稱為華數油田樹油硫酸甲酯茶籽油分式為c8h8o3分子量為152.15是一種無色或淺黃色或淺黃紅色透明油狀液體有強烈的冬青油香氣天然品存在於鹿蹄草油冬青油樺樹油綠茶籽油丁香油謝樹油晚香玉油小當菜油茶油依蘭依蘭油燈精油總集櫻桃蘋果草莓的果汁中不溶於水溶於乙醇乙醚冰醋酸等通用有機溶劑中露置空氣中易變色主要用題使用於日化香精配方中主要用於調配一來一藍碗香玉樹心蘭金合歡傅琦豎心藍燈香型香精擔任其最為普遍的用途用於牙膏的家鄉
『肆』 水楊酸甲酯制備過程中怎樣分離出說,讓反應產物純度更高
副反應:水楊酸中有羥基,羧基,會發生脫水縮合
可以加碳酸氫鈉,使其生成鈉鹽,除去副產物,加入鹽酸析出晶體
其實可以控制溫度(水楊酸縮合為吸熱反應)
『伍』 如何由水楊酸制備冬青油水楊酸甲酯
【水楊酸制備冬青油】
1、將水楊酸加入反應釜中;
2、加入過量的甲醇,攪拌下再加入催化劑硫酸,加熱進行反應。
3、反應完畢後,用水洗至中性。
4、再進行蒸餾,先常壓蒸出甲醇和殘留的水,再減壓蒸餾收集餾分即可。
主要反應式如下:
【水楊酸甲酯】俗名冬青油,是無色且有香味的液體,沸點220-222℃。水楊酸甲酯最早是在1843年從冬青植物中提取出來的,故俗稱冬青油,是一種天然酯,常作香料,用於食品、牙膏、化妝品等,還具有止痛、退熱等特性。