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溴素廠蒸餾廢液含溴的測定

發布時間:2023-09-26 07:19:03

㈠ 工業上提取溴水中的溴常用什麼方法

溴水是溴單質與水的溶液,工業上對溴水中的溴先萃取,在蒸餾獲得溴單質。

步驟:將溴水與四氯化碳混合,四氯化碳與水不溶,待之分層,溴在四氯化碳中的溶解度與在水中相比極大,足夠溴離開水溶液進入四氯化碳。
然後用分液漏斗將水和四氯化碳分離,最後進行蒸餾得到比較純的溴單質。

萃取:指利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來的方法。
溴,一是一個化學元素及一種鹵素;元素符號 Br,原子序 35。溴分子在標准溫度和壓力下是有揮發性的紅棕色液體,活性介於氯與碘之間。純溴也稱溴素。溴蒸氣具有腐蝕性,並且有毒。在2007年,約有556,000公噸的溴被製造。 溴與其化合物可被用來作為阻燃劑、凈水劑、殺蟲劑、染料等等。曾是常用消毒葯劑的紅葯水中就含有溴和汞。在照相術中,溴和碘與銀的化合物擔任感光劑的角色。

㈡ 溴化物的測定

溴酚紅光度法

方法提要

在pH為4.4~5時,用氯胺T作氧化劑,將溴離子氧化為游離溴,再與酚紅作用形成四溴酚紅。溶液顏色隨溴離子濃度不同而呈黃綠色至紫色,光度法測定。

本法最低檢測質量為1.0μg。若取10mL水樣測定,檢測下限為0.10mg/L。

地下水中一般的氯、氟、硫酸根、鈣、鎂、鋰攜宏、鈉、鉀等陰陽離子對溴離子的測定均無明顯干擾。

儀器

分光光度計。

試劑

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.6)用2mol/L乙酸與1mol/LNaOH溶液等體積混合,冷卻至室溫。

酚紅溶液(0.24g/L)稱取0.024g酚紅與0.12g碳酸鈉於同一小燒杯中,加入約20mL蒸餾水使其溶解,再稀釋至100mL(若溶液不清亮,需過濾後使用)。轉入100mL棕色小滴瓶中。

氯胺T溶液(2g/L)稱取0.2g氯胺T,加入100mL蒸餾水使其溶解,轉入100mL棕色小滴瓶中。

硫代硫酸鈉溶液(25g/L)稱取2.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)於小燒杯中加入100mL蒸餾水溶解,轉入100mL棕色小滴瓶中。

溴離子標准儲備溶液ρ(Br-)=0.100mg/mL稱取已在105℃烘乾過的溴化鉀0.1490g於小燒杯中,加蒸餾水溶解,轉入1000mL容量瓶中定容。

溴離子標准溶液ρ(Br-)=2.00μg/mL吸取5.00mL溴標准儲備溶液,以水稀釋至250mL容量瓶中。

校準曲線

取0.0mL、0.50mL、1.00mL、…10.0mL溴離子標准溶液於一系列25mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至10mL,加3滴酚紅溶液、0.3mL氯胺T溶液,戚罩搖勻。靜置氧化1min(准確記錄時間)後,立即加入5滴硫代硫酸鈉溶液,搖勻。用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。放置5min後,在分光光度計上,於波長590nm處,用5cm比色杯,以試劑空白作參比,測量吸光度。以吸光度為縱坐標,溴離子濃度為橫坐標,繪制校準曲線。

分析步驟

取10.0mL水樣於25mL容量瓶中,加入5mL緩沖溶液,在搖動下(每滴約0.05mL)加3滴酚紅溶液。以下按校準曲線步驟操作。測得溴量。同時用10mL蒸餾水做空白試驗。

水樣中溴離子的質量濃度的計算參見公式(81.9)。

注意事項

1)氯胺T的加入量和氧化時間的長短是本法成敗的關鍵,均需嚴格控制一致。

2)顯辯仔冊色5min後,即可進行測定,且溶液的顏色在40h內是穩定的。

3)氯胺T易變質失效。因此,宜保存在低溫、乾燥、暗處。若發現變為黃色,則不能使用。

㈢ 工業上提取溴水中的溴常用什麼方法

溴水是溴單質與水的溶液,工業上對溴水中的溴先萃取,在蒸餾獲得溴單質。
步驟:將溴水與四氯化碳混合,四氯化碳與水不溶,待之分層,溴在四氯化碳中的溶解度與在水中相比極大,足夠溴離開水溶液進入四氯化碳。
然後用分液漏斗將水和四氯化碳分離,最後進行蒸餾得到比較純的溴單質。
萃取:指利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來的方法。
溴,一是一個化學元素及一種鹵素;元素符號
Br,原子序
35。溴分子在標准溫度和壓力下是有揮發性的紅棕色液體,活性介於氯與碘之間。純溴也稱溴素。溴蒸氣具有腐蝕性,並且有毒。在2007年,約有556,000公噸的溴被製造。
溴與其化合物可被用來作為阻燃劑、凈水劑、殺蟲劑、染料等等。曾是常用消毒葯劑的紅葯水中就含有溴和汞。在照相術中,溴和碘與銀的化合物擔任感光劑的角色。

㈣ 溴素生產工藝流程

首先,將過量溴素(過量100%~150%)真空加入合成釜中,之後,加入適量三氯化鋁催化劑(為二苯醚質量的1%~10%),然後按事先計算出來的原料按n(Br2)∶n(二苯醚)為1∶0.071~0.077的比例在攪拌下緩慢均勻地向合成釜中滴加二苯醚,在加入二苯醚的過程中始終將反應體系溫度保持在30℃左右,直至加完二苯醚,在攪拌狀態下繼續保溫反應1~2h,然後根據溴化氫放出的多少,不斷地將反應體系溫度提高到59~60℃,並繼續反應4h。

反應階段結束後,將合成半成品轉移入洗滌沉降器,之後,加入1%的稀鹽酸和一定量的二溴乙烯,並充分攪拌後通入乙烯,使過量的溴和乙烯反應生成二溴乙烷之後,離心脫水將有機溶劑脫除後供循環使用,甩干後用去離子水將成品洗至中性,離心乾燥即得成品。

國外二苯醚滴加溫度一般為35℃左右,繼續反應的溫度為59~60℃,而國內分別為5~10℃和40~45℃,均比國外要低。反應溫度過低,不但冷凍量消耗大,而且反應時間長。

國外對生產十溴的原料有嚴格要求,二苯醚含量在99.9%以上,水分在3.0×10-5以下;溴素含量在99.5%以上,水分在1.5×10-5以下。為達到此要求,須對購得的原料進行提純處理,除去雜質和水分。

而國內二苯醚指標含量為99.0%,水分4.0×10-4;溴素含量99.0%,水分無指標(22℃時飽和水4.6×10-4)。因而造成合成的十溴二苯醚雜質多,熱穩定性差;

同時,由於原料中過高的水分,使部分無水三氯化鋁失去活性,只得加大催化劑用量。我廠嚴格控制反應條件及原料各項指標,從而使產品質量得到保證。

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