葯廠水蒸氣蒸餾提取揮發油

⑴ 3.為什麼能夠使用水蒸氣蒸餾提取八角揮發油

使用水蒸氣蒸餾提取八角揮發油是因為八角揮發油中含有許多揮發性成分，這些成分在一定溫度下會轉化為氣體。在水蒸氣蒸餾過程中，八角揮發油中的揮發性成分會在加熱過程中蒸發並與水蒸氣混合，然後冷卻過程中揮發性成分會從水蒸氣中析出並迴流到收集容器中，這就是水蒸氣蒸餾的原理。

水蒸氣蒸餾提取八角揮發油的優點是，由於水蒸氣的溫度比較低，所以可以避免高溫對揮發油中的芳香成分造成的破壞，從而獲得高品質的八角揮發油。此外，水蒸氣蒸餾還可以用於提取其他揮發性成分，例如植物油、香料和葯物中的揮發性成分。

⑵ (1)提取揮發油常用方法有哪幾種哪種方法較好,為什麼

揮發油的提取方法主要有1、水蒸氣蒸餾法 2、浸取法 3、冷壓法 在應用上各有特點:1、水蒸氣蒸餾法的特點: ①混合物的沸點比任一單一液體的沸點低; ②分餾比不變; (即:蒸出油的質量與水蒸汽用量成正比) ③沸點高的可被水蒸氣蒸餾出來.2、浸取法的特點;防止氧化、熱解及提高品質; 所得芳香揮發油氣味與原料相同. 工藝技術要求高,設備費用投資大.3冷壓法特點:保持原有的新鮮香味 缺點可溶出原料中不揮發性物質. 如:檸檬油常溶出原料中的葉綠素,而使檸檬油 呈綠色.

⑶ 如何柱色譜法提取分離渾發油成分 要具體的提取分離工藝

（一）提取方法
揮發油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法與壓榨法等.
1、水蒸氣蒸餾法
分為水蒸氣蒸餾和共水蒸餾.
水蒸氣蒸餾：將切碎的葯材預先用水潤濕,然後通入水蒸氣或過熱蒸氣,使揮發油隨同水蒸氣蒸餾出來；
共水蒸餾：葯材與水共置於蒸餾皿內,直接回執蒸餾,這種方法因原料直接受熱,溫度較高,可能使揮發油中某些成分分解,有時原料易焦化,影響產品的質量.
若揮發油在水中溶解度稍大或揮發油含量低不易分層,可採用鹽析法,或鹽析後用親脂性溶劑萃取.
2、溶劑提取法
有些揮發油的成分遇熱不穩定,則不宜採用水蒸氣蒸餾法提取.可用低沸點的有機溶劑如石油醚（30.~60.C）、乙醚等,冷浸或連續迴流提取,提取液於低溫下回收,即得粗製揮發油.但此法所得的揮發油黏度大,雜質多,可利用脂溶性雜質在冷乙醇中的溶解度下降,將揮發油粗品用適量熱乙醇溶解,冷卻,放置,濾除析出物,減壓蒸去乙醇可得較純的揮發油.（也可採用重蒸餾精製）.
3、壓榨法
適用於提取揮發油含量豐富的新鮮葯材（如橙、檸檬、橘的果皮
等）.優點：在常溫下進行,成分不致受熱分解,保持揮發油的原有新鮮香氣.缺點：產品不純,不易將揮發油提取完全.
因此,常將壓榨後的原料再進行水蒸氣蒸餾,使揮發油完全提出.
4、吸收法
用於少數對熱敏感的名貴揮發油.如玫瑰油、茉莉花油等.
5、超臨界流體萃取法
（二）分離法
常用分餾法、化學法與色譜法.
1、分餾法
由於揮發油的各成分類別不同,如萜類中不同的萜類成分一般相差五個碳原子,還有雙鍵數目、位置和含氧功能基的不同,沸點也會有一定差距,而且有一定的規律性.
萜類的沸點（常壓）
分類 沸點（.C） 分類 沸點（.C）
單萜 ~130
單萜烯
（雙環一個雙鍵） 150~170
（單環一個雙鍵） 170~180 單萜烯烴
（鏈狀三個雙鍵） 180~200
單萜含氧衍生物 200~230
倍半萜及其含氧衍生物 230~300
一般可粗略分成三個餾程：
低沸點餾程（35~70.C/1.333Kpa）：單萜烴類
中沸點餾程（70~100.C/1.333Kpa）：單萜含氧衍生物
高沸點餾程（80~110.C/1.333Kpa）：倍半萜及其含氧衍生物、奧類.
2、冷凍法（結晶法）
利用有些揮發油於低溫放置,可析出結晶（腦）的性質,即可將腦與油中其他成分分離.
3、化學法
（1）鹼性成分的分離
揮發油乙醚液 → 加入1%鹽酸或硫酸萃取 → 酸水層中加入鹼 → 然後用乙醚萃取 → 蒸去乙醚 → 鹼性成分.
（2）酸性成分的分離
上述分出鹼性成分後的乙醚溶液,用水洗去酸,然後再用不同強度的鹼液萃取出酸性成分,再加酸酸化,處理同上.
（3）羰基成分的分離
常用亞硫酸氫鈉法與吉拉德（Girard）試劑法.原理是使親脂性羰基類成分（醛、酮等）生成親水性的加成物；加成物在酸或鹼的作用下分解,還原為原來的羰基成分,被親脂性的有機溶劑萃取出.亞硫酸氫鈉只能與醛和小分子的酮類成分形成加成物,而 Girard試劑法對所有的羰基成分都適用.
1）亞硫酸氫鈉法
提出酸、鹼成分後的乙醚液,加入30%NaHSO3,形成鹽（溶於水）,用水分取加成物後,加入酸或鹼後,再用乙醚萃取,水洗,蒸去乙醚得到醛、酮成分.
2） Girard試劑法（略）
3）醇類成分的分離
常採用鄰苯二甲酸酐、丙二酸單醯氯或丙二酸等試劑與醇反應生成相應的酸性單酯,、轉溶於NaHCO3液,加乙醚萃取出其他中性揮
發油成分.
4）其他成分的分離：具有不飽和雙鍵的萜烴可與溴、鹽酸或氫溴酸等形成加成物結晶析出.
4、色譜法
常用硅膠色譜、氣相色譜法.
（1）柱色譜法
樣品：石油醚或已烷溶液
洗脫劑：洗脫劑極性由小到大或採用混合溶劑梯度洗脫
注意點：對於部分含有雙鍵異構體的揮發油,用一般色譜法難以分離,可採用硝酸銀柱色譜洗脫.
揮發油成分中雙鍵的數目和位置不同,與Ag+形成的л-絡合物的難易程度和穩定性有差異,一般規律：雙鍵數目多,在雙鍵末端及順式結構中吸附牢,難洗脫.
例如：α-細辛醚、β-細辛醚、歐細辛醚的分離（2.0%AgNO3-硅膠柱；苯-乙醚（5∶1）洗脫）

流出先後順序：α-細辛醚＞β-細辛醚＞歐細辛醚
因為α-細辛醚環外雙鍵為反式,與 AgNO3絡合不牢固；β-細辛醚為順式,與AgNO3絡合能力大於α-細辛醚,而歐細辛醚為末端雙鍵,與AgNO3絡合能力最強.
（2）GC
GC分離和鑒定揮發油具有高效、靈敏、用量少（小於0.1ml）、速度快、能制備高純度成分等特點.
流動相（載氣）：氫、氮或氦；
載體（柱內填充料）：耐火磚粉,硅藻土；
固定相：一般選用硅油、硅酮、硅酯、聚酯和聚乙二醇等,隨成分的性質和操作溫度而定；
操作溫度：150 ~ 250.C之間（溫度過高易使油中成分發生異構化或分解等變化）
5、分子蒸餾法
（1）原理
依靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現物質的分離.即利用液體受熱後就會從液面逸出成為氣體分子,不同種類的氣體分子分子有效走私不同）其平均自由程不同,在距離液面大於重分子的平均自由程而小於輕分子的平均自由程處設置冷凝面,則經分子可到達冷凝面被冷凝分出,而重分子返回原來的液面,以達到分離目的.
（2）優點
1）操作溫度低,適宜不耐熱易氧化成分的提取分離；
2）受熱時間短；
3）蒸餾壓強低；
4）分離程度和產品收率高.
小結：
本章的化學成分較多,結構較為復雜,主要掌握萜的定義及分類方法,掌握揮發油的通性,化學組成及提取分離方法.熟悉萜類、環
烯醚萜類、卓酚酮、薁類等的特性,顯色反應及常見分離方法.熟悉重要的萜類化合物——薄荷醇、龍腦、樟腦、青蒿素、穿心蓮內酯、銀杏內酯、雷公藤甲素、丹參酮類、紫杉醇、胡蘿卜素等.

⑷ 用水蒸汽蒸餾法提取,主要提取出的化學成分類型是( )。

用水蒸氣蒸餾法提取，主要提取出的化學成分類型是揮發油。

水蒸氣蒸餾法概念：

指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。

操作要點：

1、水蒸氣發生瓶加入3/4的水，檢查不漏後開始加熱至沸，當有大量蒸汽冒出並從T形管沖出時，旋緊螺旋夾，開始蒸餾。

2、如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體增多時，可適當加熱蒸餾瓶。

3、控制蒸餾速度，以2-3滴為宜，以防意外。

4、通過發生瓶的液面觀察，檢查蒸餾是否順暢。如水平面上升很快說明系統有堵塞，應立即旋開螺旋夾，撤去加熱，進行檢查。

5、當溜出液無明顯油珠，澄清透明時停止蒸餾。停止順序：松開螺旋夾，移去熱源，防止倒吸現象。