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蒸餾乙醇的實驗用在通風櫥中進行嗎

發布時間:2023-10-10 02:26:12

Ⅰ 有機質組分的系統分析

泥炭中有機質指的是由泥炭中未完全分解的植物殘體和腐殖質所組成。有機質是泥炭的基本組分,它的含量比礦質土壤高十倍甚至百倍,與褐煤、風化煤的含量相仿,一般為50%~70%,最高可達90%以上,最低也有30%左右。有機質含量高低決定了泥炭的物理化學性質及其利用途徑。泥炭有機質的含量一般用差減法求得:有機質=泥炭-吸濕水-灰分。

泥炭有機質的組分是很復雜的,主要有:苯萃取物、水溶物、易水解物、腐殖酸、難水解物、不水解物。泥炭有機質組分的分析流程見圖73.57。

73.16.6.1 苯萃取物

方法提要

苯萃取物就是泥炭中能夠被苯溶解的物質,亦稱為苯瀝青或粗蠟。對苯萃取物進一步分離精製,可得到泥炭蠟和樹脂,是國防、化工、輕工等部門的重要化工原料。

泥炭試樣放在萃取器中,在熱水浴上用苯萃取,然後蒸除苯,在105~110℃下(或80℃,0.5atm下),將萃取物乾燥到恆量,根據乾燥的苯萃取物和試樣質量,計算苯萃取物的含量。

儀器

索氏萃取器萃取器由3部分組成,圓底燒瓶、萃取器、冷凝管。

圖73.57 泥炭有機質組分的分析流程圖

蒸餾器 由兩部分組成,錐形瓶、冷凝器。脫脂棉。

電熱鼓風乾燥箱或真空烤箱。

濾紙筒 直徑 25mm,長 75mm。製作方法: 將定性濾紙裁成 75mm ×75mm 和 50mm ×50mm 方塊,先取 75mm ×75mm 濾紙一張,用水潤濕後,適度松緊地裹在直徑為 23~ 24mm的圓底試管壁上,然後取 50mm ×50mm 濾紙一張,用水潤濕後裹在試管底部,如此交替地在試管底部裹上 3 張 75mm ×75mm 濾紙和 2 張 50mm ×50mm 濾紙。然後取下濾紙筒,於 110℃烘乾備用。

試劑

苯。

分析步驟

稱取 3~5g (精確至 0.0001g) 小於 0.25mm 的風干泥炭試樣放入濾紙筒中,在試樣上蓋一層脫脂棉,防止泥炭撒出,然後將試樣放入索氏萃取器中,在圓底燒瓶中加入 100~120mL 苯,連接好萃取裝置,置於恆溫水浴中萃取,水溫控制在 90~ 95℃ ,迴流速度最好每秒 1 滴,加熱萃取 3h,直到迴流的萃取液無色為止。取下萃取器,將圓底燒瓶中的萃取液全部轉移到已恆量的 150mL 錐形瓶中,並用少量苯洗滌圓底燒瓶,洗滌液並入錐形瓶中。在水浴中蒸餾回收苯,直到不再有苯滴出為止。將錐形瓶置於電熱鼓風乾燥箱或真空烤箱中,於 105~110℃條件下乾燥 1.5h 至恆量 (質量變化小於 0.0010g) 。

苯萃取物含量 (%) 的計算參見式 (73.124) 。

注意事項

1) 嚴格控制苯的迴流速度,防止過快引起苯逸出。

2) 錐形瓶中的苯萃取液,不得超過容量的 2 /3。

3) 萃取和蒸餾應當在通風櫥中進行。

4) 索氏萃取器的介面部分應當磨合緊密,否則會帶來分析誤差。

73.16.6.2 易水解物的測定

方法提要

泥炭的易水解物是指泥炭試樣在分出苯萃取物後,在 (5 +95) HCl 的作用下能夠被水解的物質,它包括單糖類和半纖維素。泥炭的易水解物中含有較多的還原性物質 (如還原糖) ,可用於化工原料和生產飼料酵母。

半纖維素是一種介於澱粉和纖維素中間的一類多糖,包括聚戊糖、雙糖、寡糖等,它們在 (5 +95) HCl 的作用下,可以被水解成單糖。

試劑

鹽酸。

操作步驟

將苯萃取後的固體殘渣,經自然乾燥或 <50℃的紅外燈的條件下烘 3h 將殘餾苯揮發,再放入 102~105℃的烘箱中乾燥 1h 並至恆量。然後置於 250mL 錐形瓶中,加 (5 + 95)HCl [每克試樣加 20mL (5 + 95) HCl],連接好迴流冷凝器,於沸水浴中迴流 5h,並經常搖動。取下,離心分離後,用慢速定量濾紙過濾於 250mL 容量瓶中,用熱水洗滌沉澱至無氯離子,洗液並入 250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。待測水解物中的還原糖。

將剩下的固體物轉入已知質量的稱量瓶中,於 102~ 105℃ 烘箱中乾燥 2h 並至恆量(質量變化小於 0.0010g) 。

易水解物含量 (%) 的計算參見式 (73.124) 。

73.16.6.3 腐殖酸的測定

方法提要

採用容量法測定腐殖酸的含量,與游離腐殖酸的測定方法相同,即用 10g/L NaOH 溶液在沸水浴的條件下抽提,使難溶解的腐殖酸鹽轉化為可溶性的腐殖酸鈉。用已知濃度的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化腐殖酸中的碳成為二氧化碳,過量的重鉻酸鉀以鄰菲羅啉為指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液進行滴定,間接求出在氧化過程中所消耗的重鉻酸鉀溶液的量,然後按照泥炭中腐殖酸的含碳量換算試樣中腐殖酸的含量。最後,用酸析法分別得到黑腐殖酸、棕腐殖酸、黃腐殖酸,按重量法測定它們的含量。

試劑

與 73.16.5.1 腐殖酸的測定相同。

分析步驟

1) 腐殖酸的測定。經水解後的固體物移入 500mL 錐形瓶中,加入 10g / L NaOH 溶液(1g 試樣加 150mL) ,插入長頸小漏斗,於沸水浴上抽提 2h,取下冷卻,用離心機分離,將上層清液貯於 1000mL 容量瓶中,用水洗滌小漏斗及殘渣至中性,洗液並入容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。分取 5.00mL 溶液於 150mL 錐形瓶中,同樣按 73.16.5.1 腐殖酸測定方法操作,測得腐殖酸含量 (%) 。計算公式乘 1000/5 倍數。

2) 黑、棕腐殖酸的測定。從測定腐殖酸的溶液中分取 20.00mL 溶液置於 100mL 燒杯中,用 (8 +92) H2SO4或 (5 +95) HCl 約 30mL 酸化,使溶液的 pH 值約為 2。經離心機分離,上層淡黃色溶液棄去 (此為黃腐殖酸) ,剩餘的沉澱物用水洗至中性 (剛開始膠液為止) ,然後轉移到已知質量的瓷坩堝中。先於紅外燈下烘乾,再於烘箱中於 102~105℃烘乾,稱量(精確至0.0001g),再烘乾,稱量直至恆量。然後放入高溫爐中灰化,並於800℃灼燒2h,稱量(精確至0.0001g),再灼燒,稱量直至恆量。

黑、棕腐殖酸含量(%)的計算參見式(73.124),乘1000/20倍數。

3)黃腐殖酸的測定。採用差減法,即用腐殖酸的含量減去黑、棕腐殖酸的含量就是黃腐殖酸的含量(%)。

73.16.6.4 難水解物的測定

方法提要

難水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物以外,能夠被(4+1)H2SO4溶解的物質。它的主要成分是纖維素,纖維素屬於多聚糖,晶格結構緊密牢固。用(4+1)H2SO4處理纖維素,可以破壞纖維素的多聚糖鏈晶格,再用稀酸水解,可使纖維素分解成為單糖類物質。

試劑

硫酸。

分析步驟

將提取腐殖酸後的殘渣,放在已知質量的稱量瓶中,於102~105℃乾燥2h,稱量(精確至0.0001g)。然後小心地把殘渣轉入250mL錐形瓶中,加入(4+1)H2SO4[1g試樣加10mL(4+1)H2SO4],室溫下靜置2h。再加入15倍量的水,加蓋小漏斗,於沸水浴上加熱5h,過濾(過濾時所用濾紙為60℃烘乾至恆量的濾紙),濾液用500mL容量瓶承接,水洗滌至無硫酸根(用100g/LBaCl2溶液檢查),用水稀釋至刻度,搖勻。溶液用於測定還原糖。

將濾紙和殘渣轉入已恆量的稱量瓶中,先在紅外燈下烘乾,再於102~105℃烘乾,稱量(精確至0.0001g)。再乾燥,稱量至恆量。減去濾紙的質量即為提取難水解物後殘渣的質量。

難水解物含量(%)的計算參見式(73.124)。

73.16.6.5 不再水解物的測定

方法提要

不再水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物、難水解物以外的殘余物質,主要是木質素、角質素、木栓等。經提取難水解物後的殘渣減去灼燒後的殘渣,即是不被水解物。

分析步驟

將已恆量的提取難水解物後的殘渣,轉入已恆量的瓷坩堝中,置於(525±25)℃高溫爐中,灼燒2h,稱量(精確至0.0001g)。再灼燒、稱量直至恆量。

不再水解物含量(%)的計算參見式(73.124)。

73.16.6.6 還原糖的測定

泥炭中未完全分解的植物殘體,經稀酸和濃硫酸水解後,生成單糖類物質,其中大多數單糖類物質具有還原性。還原糖的測定方法有兩種:經典法(貝爾德蘭法)、快速測定法。

(1)經典法(貝爾德蘭法)

方法提要

斐淋溶液由兩種溶液組成,A溶液含有硫酸銅,B溶液含有氫氧化鈉和酒石酸鉀鈉。硫酸銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉澱,而酒石酸鉀鈉在鹼性條件下能使氫氧化銅沉澱溶解,生成天藍色的結構復雜的酒石酸鉀鈉銅鹽,此銅鹽無普通銅鹽的反應。當酒石酸鉀鈉銅鹽與還原糖一同加熱時,酒石酸鉀鈉銅鹽中的銅被還原成為氧化亞銅沉澱。用硫酸高鐵溶液溶解氧化亞銅沉澱,則硫酸高鐵被還原成為硫酸亞鐵,生成的硫酸亞鐵以高錳酸鉀溶液進行滴定,即可求出被還原的銅量,查表可得出銅量相當的糖量。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

試劑

硫酸。

斐林溶液溶液A:40gCuSO4·5H2O溶於水中,用水稀釋至1000mL。

溶液B:200g酒石酸鉀鈉和150gNaOH分別溶於水中,用水稀釋至1000mL。

硫酸鐵溶液50gFe2(SO4)3與110mLH2SO4混合後,用水稀釋至1000mL。

甲基紅指示劑1g甲基紅溶於100mL(1+1)乙醇溶液中。

氫氧化鈉溶液(100g/L)。

高錳酸鉀標准溶液3.2gKMnO4溶於水中,用水稀釋至1000mL,過濾後,貯存於棕色瓶中。放置一周後標定。

標定稱取110℃烘乾2h的草酸鈉0.2000g置於於250mL錐形瓶中,加120mL(5+95)硫酸,加熱至80~90℃,用高錳酸鉀標准溶液滴定至微紅色,並且在1min內紅色不消失為終點。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c(KMnO4)為高錳酸鉀標准溶液的濃度,mol/L;m為稱取草酸鈉的質量,g;V為滴定時消耗高錳酸鉀標准溶液的體積,mL;67.0為Na2C2O4的摩爾質量的數值,單位用g/mol。

分析步驟

從易水解物和難水解物的溶液中,分別吸取20.00mL水解液(含量低時,可吸取50.00mL)放在250mL錐形瓶中,加2滴甲基紅指示劑,用100g/LNaOH溶液調至中性(由紅色變為橙色為止)。然後加入溶液A和溶液B各20mL,微沸3min(避免劇烈沸騰,引起濃度過大),靜置1min,溶液呈藍色或藍綠色(如無藍色或藍綠色,應減少水解液的用量)。用快速濾紙過濾,沉澱用熱水洗滌至中性,用硫酸鐵溶液將沉澱全部溶解,並全部轉入250mL錐形瓶中,加1mL2mol/LH2SO4,立即用高錳酸鉀標准溶液滴定至淡紅色,保持30s顏色不消失為止。由高錳酸鉀標准溶液的消耗量計算銅的質量。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:m為銅的質量;c為高錳酸鉀標准溶液的濃度,mol/L;V為滴定消耗高錳酸鉀標准溶液的體積,mL;63.54為銅的摩爾質量的數值,單位用g/mol。

根據銅的質量,由銅質量與葡萄糖質量的換算表(表73.27)中查找相當的葡萄糖的質量。

再由葡萄糖的質量計算葡萄糖的含量(即還原糖的含量,%)。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:m為試樣的質量,g。

表73.27 銅質量與葡萄糖質量的換算 (單位: mg)

(2)快速測定法

方法提要

與經典法基本相同,不同之處是在斐林溶液中加入黃血鹽和次甲基藍。

硫酸銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉澱,酒石酸鉀鈉在鹼性條件下使氫氧化銅沉澱溶解而生成天藍色的酒石酸鉀鈉銅鹽,酒石酸鉀鈉銅鹽與還原糖一同加熱,酒石酸鉀鈉銅鹽中的銅被還原成為氧化亞銅沉澱,氧化亞銅沉澱與黃血鹽(亞鐵氰化鉀)反應可生成可溶性的亞鐵氰化鉀銅。由於酒石酸鉀鈉銅鹽的氧化性比次甲基藍強,所以還原糖先同酒石酸鉀鈉銅鹽反應,然後才與次甲基藍反應生成無色的物質。所以通過用標准糖溶液滴定未加試樣的一定量的斐林溶液和加試樣的同樣量的斐林溶液,再根據消耗標准糖溶液的體積的不同,就可以計算出試樣中還原糖的含量。

試劑

斐林溶液A稱取15gCuSO4·5H2O和0.5g次甲基藍,溶於水中,用水稀釋至1000mL,搖勻。

斐林溶液B稱取50g酒石酸鉀鈉、54gNaOH、4g黃血鹽(亞鐵氰化鉀)溶於水中,用水稀釋至1000mL搖勻。

葡萄糖標准溶液(1mg/mL)稱取1.0000g於真空乾燥箱中<50℃乾燥8h並至恆量的葡萄糖,用水溶解後,加入10mL(1+1)H2SO4,用水稀釋至1000mL,搖勻。

分析步驟

分別吸取10.00mL易水解溶液和25.00mL難水解溶液置於50mL容量瓶中,加甲基紅指示劑2滴,用100g/LNaOH溶液調節溶液顏色由紅色變為橙色(即至中性),用水稀釋至刻度,搖勻。

分取5.00mL溶液於100mL錐形瓶中,加入溶液A和溶液B各5mL,搖勻,於電爐上加熱使瓶內溶液在1min內沸騰,根據預實驗結果加入葡萄糖標准溶液,再滴加葡萄糖標准溶液至溶液由藍色或紫紅色變為無色為止。

空白:吸取溶液A和溶液B各5mL於100mL錐形瓶中,加入9.00mL標准糖溶液,搖勻,於電爐上加熱使瓶內溶液在1min內沸騰,再以每4~5s一滴的速度滴加標准糖溶液至溶液由藍色或紫紅色變為無色為止。

按下式計算5mL試液中還原糖量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:m(還原糖)為吸取10.00mL易水解液和25.00mL難水解液中所含還原糖的質量,mg;V1為分取水解液,處理後定容體積,50mL;V2為滴定分取試液體積,5mL;V3為5mL試液測定消耗葡萄糖標准溶液的體積,mL;V0為空白測定消耗葡萄糖標准溶液的體積,mL;ρ(葡萄糖)為葡萄糖標准溶液的濃度,mg/mL。

還原糖含量(%)的計算見式(73.130)。

注意事項

滴定時必須在沸騰的條件下,並在1min內滴定完畢。滴定後,從電爐上取下錐形瓶,溶液迅速變為藍色或藍紫色,原因是次甲基藍不穩定易被空氣氧化所致。一般採用預實驗的方法,得出最初加入的糖標准溶液的量,而後進行滴定。

Ⅱ 化學實驗室中如何安全使用酒精應急預防措施方法

化學實驗室中如何安全使用酒精等易燃物品應急預防措施方法
火災事故的預防和處理 
   
在使用苯、乙醇、乙醚、丙酮等易揮發、易燃燒的有機溶劑時如操作不慎,易引起火災事故。為了防止事故發生,必須隨時注意以下幾點: 
(1)操作和處理易燃、易爆溶劑時,應遠離火源;對易爆炸固體的殘渣,必須小心銷毀(如用鹽酸或硝酸分解金屬炔化物);不要把未熄滅的火柴梗亂丟;對於易發生自燃的物質(如加氫反應用的催化劑雷尼鎳)及沾有它們的濾紙,不能隨意丟棄,以免造成新的火源,引起火災。 
(2)實驗前應仔細檢查儀器裝置是否正確、穩妥與嚴密;操作要求正確、嚴格;常壓操作時,切勿造成系統密閉,否則可能會發生爆炸事故;對沸點低於80℃的液體,一般蒸餾時應採用水浴加熱,不能直接用火加熱;實驗操作中,應防止有機物蒸氣泄漏出來,更不要用敞口裝置加熱。若要進行除去溶劑的操作,則必須在通風櫥里進行。 
(3)實驗室里不允許貯放大量易燃物。   
實驗中一旦發生了火災切不可驚慌失措,應保持鎮靜。首先立即切斷室內一切火源和電源。然後根據具體情況正確地進行搶救和滅火。
常用的方法有: 
1.在可燃液體燃著時,應立即拿開著火區域內的一切可燃物質,關閉通風器,防止擴大燃燒。 
2.酒精及其它可溶於水的液體著火時,可用水滅火。 
3.汽油、乙醚、甲苯等有機溶劑著火時,應用石棉布或干砂撲滅。絕對不能用水,否則反而會擴大燃燒面積。 
4.金屬鉀、鈉或鋰著火時,絕對不能用:水、泡沫滅火器、二氧化碳、四氯化碳等滅火,可用干砂、石墨粉撲滅。 
5.注意電器設備導線等著火時,不能用水及二氧化碳滅火器(泡沫滅火器),以免觸電。應先切斷電源,再用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火。 
6.衣服著火時,千萬不要奔跑,應立即用石棉布或厚外衣蓋熄,或者迅速脫下衣服,火勢較大時,應卧地打滾以撲滅火焰。 
7.發現烘箱有異味或冒煙時,應迅速切斷電源,使其慢慢降溫,並准備好滅火器備用。千萬不要急於打開烘箱門,以免突然供入空氣助燃(爆),引起火災。 
8. 發生火災時應注意保護現場。較大的著火事故應立即報警。若有傷勢較重者,應立即送醫院。 
9. 熟悉實驗室內滅火器材的位置和滅火器的使用方法。

Ⅲ 實驗室有機廢氣如何安全處理

工業生產企來業中的有機廢氣(源VOCS)按產生的來源劃分為:噴漆廢氣,塑料、塑膠廢氣,定型廢氣,化工有機廢氣,印刷廢氣等,有機化合物主要包括丙酮、甲苯、苯酚、二甲基苯胺、甲醛、正已烷、乙酸乙酯、乙醇等。

常見的處理工藝有:吸附法、直接燃燒法、催化燃燒法、光氧催化法、冷凝回收法、過濾法等。

Ⅳ 進行有毒實驗的操作注意的事項有哪些

實驗安全操作的注意事項:
(2)防爆炸:點燃可燃性氣體或用、H2還原Fe2O3、CuO之前,要檢驗氣體純度。 (3)防暴沸:加熱液體或蒸餾時常在加熱的裝置中加入沸石或碎瓷片,防止液體暴沸。 (4)防失火:實驗室中的可燃物質一定要遠離火源。
(5)防腐蝕:強酸、強鹼對皮膚有強烈的腐蝕作用,如果皮膚上沾有強酸、強鹼要用水沖洗,再塗抹3%一5%NaHCO3 溶液、硼酸,
(6)防中毒:在製取或使用有毒氣體時,應在通風櫥中進行,注意尾氣處理。如用CO還原Fe2O3、CuO要處理好尾氣.
(7)防炸裂:普通玻璃製品都有受熱不均勻易炸裂的特性,因此: ①試管加熱時先要預熱;
②做固體在氣體中燃燒實驗時要在集氣瓶底預留少量水或鋪一層細沙; ③注意防止倒吸。
(8)防堵塞:加熱高錳酸鉀制氧氣時,在試管口放一團棉花。 (9)防污染
(10)防意外:
(1)中毒事故防止和處理一氧化碳中毒時應迅速離開所處房間,到通風良好的地方呼吸新鮮空氣。誤食重金屬鹽(如銅鹽、鉛鹽、銀鹽等)應立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火災處理
①酒精及其他易燃有機物小面積失火,應迅速用濕抹布撲蓋; ②鈉、磷等失火宜用沙土撲蓋;
③會用乾粉及泡沫火火器;
④拔打火警電話「119」、急救電話 「120」,也可撥「110」求助; ⑤因電失火應先切斷電源,再實施滅火

Ⅳ 求一個化學實驗的圖組: 乙醇的揮發性 要真實圖片 把酒精和水放進2個燒杯 觀察一段時間 發現酒精的量變少

找三個同樣的杯子,向其中2個杯子(A和B)中倒入等量的水,然後給這兩個杯子拍照片專;然後向第3個杯子屬(C)中加入少量的水;最後將杯子A和C放在一起拍照片。
只得這樣完成作業了,因為酒精不是那麼容易得到的,而且酒精揮發到空氣中會被鼻子吸入或者皮膚接觸而滲透到身體中,從而對青少年以及嬰幼兒的危害很大,所以這個實驗不推薦做。如果一定要做這個實驗,那麼一定並且只能在通風櫥中做。

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