蒸餾法測定二氧化硫的裝置

⑴ 如何檢測煙塵中的二氧化硫

1）取樣和試料的調制
以一般的采樣方法為標准
（2）試料液的調制
首先安裝通氧蒸餾的裝置，在燒瓶（A）中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液20ml、按入裝置中；燒瓶（B）中加入蒸餾水20ml、5%的雙甲酮酒精1ml13)、疊氮化鈉（1-100）1ml14）、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液（1-4）10ml，安入裝置中；通過流量計（G）通氮氣，再以0.5-0.6L/分的速度通氣5分鍾，取下燒瓶（B）後，正確稱試料2g馬上加入進去，再安入裝置中；以0.5-0.6L/分的速度通氮氣，同時，用環乙噴燈火焰以4-5cm的高度將燒瓶（B）加熱，取下燒瓶（A）作為試料液。
（3）空試料液的調制
根據試料液調制（2），把用的試料換為20ml水做同樣操作，作為空試料液
（4）檢量線用的標准液的調制
正確稱量亞硫酸氫鈉162.5mg（相當於100mg的SO2）加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液，溶解定量100ml，作為標准原液；取標准原液1ml加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液里，溶解定量為500ml作為標准液（1ml的量含為2�0�8g的二氧化硫（SO2）），標准液在冰室內保存，在2-3日內可以使用。
標准液0、1、2、3中各取4ml及5ml，分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉，定量為5ml作為檢量線用的標准液（在1ml溶液中SO2的含量分別為 0、0.4、0.8、1.2、1.6�0�8g以及2�0�8g）
（5）測定法
①測定
稱試料液5ml加入0.1ml蒸餾水，作為燒瓶（A）；新的一份試料液5ml加入0.3%的過氧化氫溶液0.1ml作為燒瓶（B），在燒瓶（A）（B）中分別加入1ml副品紅.甲醛的混合溶液，震盪，在室溫15分鍾放置後，分別對照試葯圖，在波長580nm的吸光度下測定。
②檢量線
檢量線用的標准溶液分別稱取5ml，再分別按照測定①的操作進行，測定吸光度後做成檢量線。
③定量
算出試料液的呈色反映後的吸光度[（A)吸光度-（B）吸光度]，根據檢量線，求出試料液的二氧化硫的濃度 ，再根據下列公式計算出檢體中二氧化硫的含量詳解9。
二氧化硫（g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:試料液中的二氧化硫（�0�8g/ml)
W:試料的採取量

⑵ 二氧化硫速測盒的檢測方法

無色水溶性固體（如白砂糖、冰糖等）樣品：准確稱取 1 克樣品，用蒸餾水或純凈水溶解並加水到50mL，混勻。
水不溶性固體（如粉絲、腐竹等）樣品：准確稱取 1 克樣品並盡可能剪成小碎片，加蒸餾水或純凈水49mL，蓋上蓋振搖。放置 10 分鍾以上，其間振搖以加速提取，其上清液即為樣品液。 1、用電子天平或托盤天平稱取5克樣品於杯中，用剪刀稍剪碎，加入25毫升蒸餾水浸泡10－15分鍾，不用振盪。
2、在9ml比色皿中加入 4.5ml ①蒸餾水，然後輕輕用一次性吸管吸取2管樣品處理液（500µl），小心加入到比色皿中。
3、然後滴入3滴檢測液A和3滴檢測液B。4、5分鍾後觀察顯色情況，與色卡對照可較准確得出樣品二氧化硫含量。註：根據樣品密度的大小,可以選擇採用如下靈活的實驗方法：1、銀耳等樣品：稱取2.5克樣品，…吸取1000µl樣品處理液…
2、龍眼等樣品：稱取10克樣品，…吸取250µl樣品處理液…
3、其 他：稱取5*n克樣品，…吸取500/n µl樣品處理液… 1、不變色或顏色非常淡表示樣品中無二氧化硫殘留。
2、顯示紫色或紫紅色表示樣品有二氧化硫殘留，顏色越深表示殘留量越高。
3、對於國家規定限量標準的樣品，可以與色卡對照，顏色最接近的即為相應的二氧化硫濃度。如果樣品顯色結果比100 mg/kg的深表示該樣品二氧化硫超標。

⑶ 某化學興趣小組為探究SO2的性質，按下圖所示裝置進行實驗．請回答下列問題：（1）裝置A中盛放亞硫酸鈉的

（1）裝置A中盛放亞硫酸鈉的儀器是蒸餾燒瓶，亞硫酸枝頃慎鈉和濃硫酸反應生成硫酸鈉、二氧化硫和水，反應方程式為：Na₂SO₃+H₂SO₄（濃）=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O，
故答案為：蒸餾燒瓶；Na₂SO₃+H₂SO₄（濃）=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O；
（2）二氧化硫能和硫化氫發生反應生成淡黃色沉澱，乎氏所以C中出現黃色渾濁，該反應中，二氧化硫中的硫元素化合價由+4價變為0價，所以二氧化硫得電子而作氧化劑，體現氧化性，
故答案為：無色溶液中出現黃色渾濁；氧化性；
（3）二氧化硫能和有色物質反應生成無色物質，所以二氧化硫能使品紅溶液褪色，但二氧化硫的漂白性不穩定，加熱無色溶液時，溶液又變為紅色，其操作方法和現象為：品紅溶液褪色後，關閉分液漏斗的旋塞，點燃酒精燈加熱，溶液恢復為紅色，
故答案為：品紅溶液褪色後，關閉分液漏斗的旋塞，點燃酒精燈加熱，溶液恢復為紅色；
（4）二氧化硫屬於酸性氧化物，能和鹼反應生成鹽和水，所以能用鹼液氫氧化鈉溶液吸收，離子反應方程式為：SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O，
故答案為：NaOH；SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O；
故答案為：；
（5）影響化學反應速率的因素有：濃度、溫度等，亞硫酸鈉變質會生成硫酸鈉，硫酸鈉和濃硫酸不反應，亞硫酸鈉和稀硫酸反應產生的二氧化硫速率會很慢，所以可能猛敬的原因是Na₂SO₃變質或不是濃硫酸；
取待測試樣於試管中，加適量的蒸餾水配成溶液，滴加足量的稀鹽酸，再加入氯化鋇溶液，如果有白色沉澱生成，則證明該亞硫酸鈉已變質；
或者用潔凈的玻璃棒沾取待測試樣，滴到白紙上，如果不變黑，則證明該溶液不是濃硫酸，
故答案為：Na₂SO₃變質，取待測試樣於試管中，加適量的蒸餾水配成溶液，滴加足量的稀鹽酸，再加入氯化鋇溶液，如果有白色沉澱生成，則證明該亞硫酸鈉已變質；
不是濃硫酸；用潔凈的玻璃棒沾取待測試樣，滴到白紙上，如果不變黑，則證明該溶液不是濃硫酸．

⑷ 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(4)蒸餾法測定二氧化硫的裝置擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

⑸ 如何檢測食物中的二氧化硫蒸餾法

1. 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1＋1)：濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L)：稱取2g乙酸鉛，溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性澱粉，用少許水調成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用，此溶液應臨用時新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1＋1)，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
4.3計算
式中：X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量，g/kg；
A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
m2——樣品質量，g；
0.032——與1mL碘標准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量，g。

⑹ 二氧化硫 實驗室制備方法及實驗裝置 實驗需要注意事項各項試劑作用方程式原理以及檢驗...等

用品：圓底燒瓶（250ml）、玻璃導管、滴液漏斗、雙孔塞、集氣瓶、玻璃片、版量筒、玻璃棒.亞硫酸鈉、濃權H2SO4、氨水、大燒杯、品紅溶液、紅色鮮花、藍色石蕊試液.
原理：實驗室里一般用銅跟濃H2SO4或強酸跟亞硫酸鹽反應,製取二氧化硫.二氧化硫跟水化合生成亞硫酸,很不穩定,易分解.二氧化硫還能跟某些有色物質化合生成無色物質,具有漂白性.
准備和操作：
1.二氧化硫的製取亞硫酸鹽跟H2SO4反應可製得較純的二氧化硫.例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一個250毫升的圓底燒瓶里盛亞硫酸鈉14克,分液漏斗里盛濃H2SO4,裝置如圖7-70所示.(見圖)
實驗開始時,將濃H2SO4逐滴加入燒瓶里,立即有二氧化硫氣體發生,不需加熱.當亞硫酸鈉全部被酸浸濕而發生氣體的速度減慢時,可以微微加熱,以加速反應的進行.二氧化硫容易跟水反應,所以要用向上排空氣法收集.用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出現濃厚的白煙,表示二氧化硫已收集滿.二氧化硫是一種有刺激性氣味的有毒氣體,勿使它逸散出來污染空氣.