平衡蒸餾提取的示意圖

A. 觀察下列實驗裝置圖，按要求作答：（1）寫出圖中四種實驗操作的名稱過濾，蒸發，蒸餾，萃取（分液）過濾

（來1）由圖中漏斗、蒸自發皿、蒸餾燒瓶、分液漏斗等儀器可知，①為過濾，②為蒸發，③為蒸餾，④為萃取（分液），
故答案為：過濾，蒸發，蒸餾，萃取（分液）；
（2）④中的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯，故答案為：分液漏斗、燒杯；
（3）從海水中提取水，沸點不同，利用蒸餾裝置；NaCl溶於水，分離NaCl和水利用蒸發裝置；碳酸鈣不溶於水，則分離CaCO₃和水利用過濾裝置；植物油和水分層，利用分液漏斗分液，故答案為：③；②；①；④．

B. 提取胡蘿卜素實驗流程及關鍵點

（1）從胡蘿卜中提取胡蘿卜素常用的方法是萃取法，實驗流程為：胡蘿卜→粉碎→乾燥→萃取（石油醚）→過濾→濃縮→胡蘿卜素→鑒定（紙層析法）．
（2）在胡蘿卜顆粒的加熱乾燥過程中，如果溫度過高，乾燥時間太長會導致胡蘿卜素分解，因此應嚴格將溫度和時間控制在一定范圍內．
（3）萃取過程應該避免明火加熱，因為有機溶劑都是易燃物，直接使用明火加熱容易引起燃燒、爆炸，因此採用水浴加熱．在加熱瓶口安裝冷凝迴流裝置的目的是防止加熱時有機溶劑揮發．
（4）該色素分離的方法紙層析法．圖乙中⑤為樣品原點，⑦為其他色素和雜質，實驗過程中點樣時應注意快速細致、圓點細小並注意保持濾紙乾燥．
（5）在圖乙的胡蘿卜素的結果示意圖中，A、B、C、D四點中，A和D沒有其它色素帶，屬於標准樣品的樣點，為對照組，實驗組是BC，即屬於提取樣品的樣點．實驗得出的結論是萃取樣品中含有β-胡蘿卜素．
故答案為：
（1）萃取 萃取 濃縮
（2）溫度 時間 溫度過高，乾燥時間太長會導致胡蘿卜素分解
（3）應避免明火加熱，而採用水浴加熱 防止加熱時有機溶劑揮發
（4）紙層析 樣品原點 其他色素和雜質 快速細致、圓點細小並注意保持濾紙乾燥
（5）B和C 萃取樣品中含有β-胡蘿卜素

C. 如何加工生薑油

姜油加工有萃取法和蒸餾法2種。萃取法產品得率高，質量好，但投資專大。因此，屬目前生產上一般採用蒸餾法。蒸餾裝置示意圖參見圖26。

圖26 水蒸氣蒸餾法提取姜油示意圖
1.擋板 2.鵝頸 3.姜料 4.蒸餾器 5.隔板 6.爐灶 7.姜油收集器 8.冷凝器 9.進水口 10.出水口
蒸餾法加工姜油的工藝流程為：先把生薑洗凈晾乾、切碎，放入隔板上面的蒸餾器內，隔板下的鐵鍋內注入適量水，加熱使水沸騰產生蒸汽，蒸汽通過多孔隔熱板進入姜料，使姜油氣化並與蒸汽一並通過鵝頸進入冷凝器，經冷凝後的冷凝物進入收集器，油水分離後即可得到姜油。如進一步精煉，可精製出姜油酮、姜油酚及香精等。
蒸餾時必須注意：一是姜料粗細要適宜、均勻。若姜料過細，填料時太緊，會使蒸汽上升困難；若姜料太粗，填料過松，則蒸汽迅速跑掉，與姜料接觸面小。二是注意保持蒸餾鍋內的水位。為進一步減少浪費，提高得油率，可使分離器分離出來的水重新返回蒸餾鍋。

D. 常減壓蒸餾原理流程圖

原料油在蒸餾塔里按蒸發能力分成沸點范圍不同的油品(稱為餾分)，這些油有的經調合、加添加劑後以產品形式出廠，相當大的部分是後續加工裝置的原料，因此，常減壓蒸餾又被稱為原油的一次加工。以下是我為大家整理的關於常減壓蒸餾原理流程圖，給大家作為參考，歡迎閱讀!

常減壓蒸餾原理流程圖

常減壓蒸餾基本概念

1、 基本概念

1.1飽和蒸汽壓

任何物質(氣態、液態和固態)的分子都在不停的運動，都具有向周圍揮發逃逸的本領，液體表面的分子由於揮發，由液態變為氣態的現象，我們稱之為蒸發。揮發到周圍空間的氣相分子由於分子間的作用力以及分子與容器壁之間的作用，使一部分氣體分子又返回到液體中，這種現象稱之為冷凝。在某一溫度下，當液體的揮發量與它的蒸氣冷凝量在同一時間內相等時，那麼液體與它液面上的蒸氣就建立了一種動態平衡，這種動態平衡稱為氣液相平衡。當氣液相達到平衡時，液面上的蒸氣稱為飽和蒸汽，而由此蒸氣所產生的壓力稱為飽和蒸汽壓，簡稱為蒸汽壓。蒸氣壓的高低表明了液體中的分子離開液面氣化或蒸發的能力，蒸氣壓越高，就說明液體越容易氣化。

在煉油工藝中，根據油品的蒸氣壓數據，可以用來計算平衡狀態下烴類氣相和液相組成，也可以根據蒸氣壓進行烴類及其混合物在不同壓力下的沸點換算、計算烴類液化條件等。

1.2氣液相平衡

處於密閉容器中的液體，在一定溫度和壓力下，當從液面揮發到空間的分子數目與同一時間內從空間返回液體的分子數目相等時，就與液面上的蒸氣建立了一種動態平衡，稱為氣液平衡。氣液平衡是兩相傳質的極限狀態。氣液兩相不平衡到平衡的原理，是氣化和冷凝、吸收和解吸過程的基礎。例如，蒸餾的最基本過程，就是氣液兩相充分接觸，通過兩相組分濃度差和溫度差進行傳質傳熱，使系統趨近於動平衡，這樣，經過塔板多級接觸，就能達到混合物組分的最大限度分離。

2、蒸餾方式

在煉油廠生產過程中，有多種形式蒸餾操作，但基本類型歸納起來主要有三種，即閃蒸、簡單蒸餾和精餾

2.1閃蒸(平衡汽化)

加熱液體混合物，達到一定的溫度和壓力，在一個容器的空間內，使之氣化，氣

液兩相迅速分離，得到相應的氣相和液相產物，此過程稱為閃蒸。當氣液兩相有足夠的接觸時間，達到了汽液平衡狀態，則這種氣液方式稱為平衡汽化。

2.2簡單蒸餾(漸次汽化)

液體混合物在蒸餾釜中被加熱，在一定壓力下，當溫度達到混合物的泡點溫度時，液體即開始氣化，生成微量蒸氣，生成的蒸氣當即被引出並經冷凝冷卻後收集起來，同時液體繼續加熱，繼續生成蒸氣並被引出。這種蒸餾方式稱為簡單蒸餾或微分蒸餾，藉助於簡單蒸餾，可以使原料中的輕、重組分得到一定程度的分離。

2.3精餾

精餾是分離混合物的有效手段，精餾有連續式和間歇式兩種，石油加工裝置中都採用連續式精餾，而間歇式一般用於小型裝置和實驗室。

連續式精餾塔一般分為兩段：進料段以上是精餾段，進料段以下是提餾段。精餾塔內裝有提供氣液兩相接觸的塔板和填料。塔頂送入輕組分濃度很高的液體，稱為塔頂迴流。塔底有再沸器，加熱塔底流出的液體以產生一定量的氣相迴流，塔底的氣相迴流是輕組分含量很低而溫度較高的氣體。氣相和液相在每層塔板或填料上進行傳質和傳熱，每一次氣液相接觸即產生一次新的氣液相平衡，使氣相中的輕組分和液相中的重組分分別得到提濃，最後在塔頂得到較純的輕組分，在塔底得到較濃的重組分，藉助於精餾，可以得到純度很高的產品。

實現精餾的必要條件有

(1)建立濃度梯度，液體混合物中各組分的相對揮發度有明顯差異是實現精餾過程的必要條件。

(2)合理的溫度梯度，塔頂加入輕組分濃度很高的迴流液體、塔底用加熱或汽提的方法產生熱的蒸氣。

(3)精餾塔內必須要有塔板或填料，它是提供氣液充分接觸的場所。

E. 蒸餾實驗流程圖

1. 用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升，溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計返襲水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。

3. 此時的溫度即為液體與蒸汽平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸汽直接受到火焰的熱量漏啟兄，這樣由溫度計讀得的沸點就旁跡會偏高

4. 另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

F. 乙醇－環己烷氣液平衡相圖

1.
測定常壓下環己烷-乙醇二元系統的汽液平衡數據，繪制101325Pa下的沸點-組成的相圖。

2.
掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。

二、實驗原理

液體混合物中各組分在同一溫度下具有不同的揮發能力。因而，經過汽液見相變達到平衡後，各組分在汽、液兩相中的濃度是不相同的。根據這個特點，使二元混合物在精餾塔中進行反復蒸餾，就可分離得到各純組分。為了得到預期的分離效果，設計精餾裝置必須掌握精確的汽液平衡數據，也就是平衡時的汽、液兩相的組成與溫度、壓力見的依賴關系。大量工業上重要的系統的平衡數據，很難由理論計算，必須由實驗直接測定，即在恆壓（或恆溫）下測定平衡的蒸汽與液體的各組分。其中，恆壓數據應用更廣，測定方法也較簡便。

恆壓測定方法有多種，以循環法最普遍。循環法原理的示意圖見圖5-11。在沸騰器P中盛有一定組成的二元溶液，在恆壓下加熱。液體沸騰後，逸出的蒸汽經完全冷凝後流入收集器R。達一定數量後逸流，經迴流管流回到P。由於氣相中的組成與液相中不同，所以隨著沸騰過程的進行，P、R兩容器中的組成不斷改變，直至達到平衡時，汽、液兩相的組成也保持恆定。分別從R、P中取樣進行分析，即得出平衡溫度下氣相和液相的組成。

本實驗測定的恆壓下環己烷-乙醇二元汽液平衡相圖，如圖5-12所示。
圖中橫坐標表示二元系的組成（以B的摩爾分數表示），縱坐標為溫度。顯然曲線的兩個端點 、 即指在恆壓下純A與純B的沸點。若溶液原始的組成為 ,當它沸騰達到汽液平衡的溫度為 時，其平衡汽液相組成分別為 與 。用不同組成的溶液進行測定，可得一系列 數據，據此畫出一張由液相線與汽相線組成的完整相圖。圖5-12的特點是當系統組成為 時，沸騰溫度為 ，平衡的汽相組成與液相組成相同。因為 是所有組成中的沸點最低者，所以這類相圖稱為具有最低恆沸點的汽液平衡相圖。

分析汽液兩相組成的方法很多，有化學方法和物理方法。本實驗用阿貝折射儀測定溶液的折射率以確定其組成。因為在一定溫度下，純物質具有一定的順變關系。預先測定一定溫度下一系列已知組成的溶液的折射率，得到折射率-組成對照表。以後即可根據待測溶液的折射率，由此表確定其組成。

三、試劑與儀器

試劑：環己烷、乙醇。

儀器：埃立斯（Ellis）平衡蒸餾器、0.5kW調壓變壓器、電壓表、阿貝折射儀、超級恆溫槽。

埃立斯平衡蒸餾器是由玻璃吹制而成的，它具有汽液兩相同時循環的結構，如圖5-13所示。
四、實驗步驟

1.
將預先配置好的一定組成的環己烷-乙醇溶液緩緩加入蒸餾器中，使液面略低於蛇管噴口，蛇管的大部分浸在溶液之中。

2.
調節適當的電壓通過加熱元件1和下保溫電熱絲對溶液進行加熱。同時在冷凝器9、10中通以冷卻水。

3.
加熱一定時間後溶液開始沸騰，氣、液兩相混合物經蛇形管口[噴於溫度計底部；同時可見氣相冷凝液滴入接受器11。為了防止蒸氣過早的冷凝，通過變壓器將上保溫電加熱絲加熱，要求套管8內溫度比套管6內溫度高0.5~1.5℃。控制加熱器電壓，使冷凝液產生速度為每分鍾60~100滴。調節下保溫電熱絲電壓，以蒸餾器的器壁上不產生冷凝液為宜。為防止暴沸，在加熱升溫過程中可藉助於雙連球通過活塞14向蒸餾器內緩慢而間歇地鼓入少量空氣，待溶液沸騰後即取下雙連球。

4.
待套管6處的溫度約恆定20min後，可認為汽、液相間已達平衡，記下溫度計6讀數，即為汽、液平衡的溫度。

5.
分別從取樣口12、13同時取樣約2mL，稍冷卻後測定其折射率。阿貝折射儀的原理與使用方法見本書2.2.3節。

6.
實驗結束，關閉所有加熱元件。待溶液冷卻後，將溶液放回原來的溶液瓶。

五、數據處理

1.
將測定的各氣液相折射率，利用環己烷-乙醇系統的折射率-組成對照表（見本書附錄11）查得平衡的液相組成x環與氣相組成y環。

2.
平衡溫度的確定

（1）
溫度計示值校正和露莖校正見《大學基礎化學實驗（Ⅰ）》。

（2）
氣壓計讀數校正見本書附錄4。

（3）
平衡溫度的壓力校正 溶液的沸點與外壓有關，為了將溶液沸點校正到正常沸點，即外壓為101325Pa下的汽液平衡溫度，應將測得的平衡溫度進行校正。環己烷-乙醇系統的校正公式如下：

(5-21)

式中，t常為校正到外壓為101325Pa下的平衡常數（℃），t為外壓為p大氣（Pa）時測得的溫度，y環為用環己烷摩爾分數表示的氣相組成。

3.
綜合實驗所得的各組成的平衡數據，繪出101325Pa下環己烷-乙醇的汽液平衡相圖。

六、思考題

1.
一般而言，如何才能准確測得溶液的沸點？

2.
埃立斯平衡蒸餾器有什麼特點有什麼特點？其中蛇管的作用是什麼？

3.
埃立斯平衡蒸餾器為何要上下保溫？為何氣相部分溫度應略高於液面部位溫度？

4.
取出的平衡汽液相樣品，為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率？

七、進一步討論

1.
為得到精確的相平衡數據，應採用恆壓裝置以控制外壓。有關恆壓裝置的原理及使用參見本書附錄4。

2.
使用埃立斯蒸餾器操作時，應注意防止閃蒸現象、精餾現象及暴沸現象。當加熱功率過高時，溶液往往會產生完全汽化，將原組成溶液瞬間完全變為蒸氣，即閃蒸。顯然，閃蒸得到的汽液組成不是平衡的組成。為此需要調節適當的加熱功率，以控制蒸氣冷凝液的迴流速度。

蒸餾器所得的平衡數據是溶液一次汽化平衡的結果。但蒸氣在上升過程中又遇到液相冷凝液，則又可進行再次汽化，這樣就形成了多次蒸餾的精餾操作。其結果是得不到蒸餾器應得的平衡數據。為此，在蒸餾器上部必須進行保溫，使氣相部位略高於液相，以防止蒸氣過早的冷凝。

由於沸騰時氣泡生成困難，暴沸現象常會發生。避免的方法是提供氣泡生成中心或造成溶液局部過熱。為此，可在實驗中鼓入小氣泡或在加熱管的外壁造成粗糙表面以利於形成氣穴；或將電熱絲直接與溶液接觸，造成局部過熱。

G. 精餾操作的三大平衡是什麼在精餾操作中是如何體現的

雙組分混合液的分離是最簡單的精餾操作。典型的精餾設備是連續精餾裝置（圖1），包括精餾塔、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進行相際傳質，位於塔頂的冷凝器使蒸氣得到部分冷凝,部分凝液作為迴流液返回塔頂,其餘餾出液是塔頂產品。位於塔底的再沸器使液體部分汽化，蒸氣沿塔上升，餘下的液體作為塔底產品。進料加在塔的中部,進料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降，進料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。在整個精餾塔中，汽液兩相逆流接觸，進行相際傳質。液相中的易揮發組分進入汽相，汽相中的難揮發組分轉入液相。對不形成恆沸物的物系，只要設計和操作得當，餾出液將是高純度的易揮發組分，塔底產物將是高純度的難揮發組分。進料口以上的塔段，把上升蒸氣中易揮發組分進一步提濃，稱為精餾段；進料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發組分，稱為提餾段。兩段操作的結合，使液體混合物中的兩個組分較完全地分離，生產出所需純度的兩種產品。當使
組分混合液較完全地分離而取得個高純度單組分產品時，須有-1個塔。
精餾之所以能使液體混合物得到較完全的分離，關鍵在於迴流的應用。迴流包括塔頂高濃度易揮發組分液體和塔底高濃度難揮發組分蒸氣兩者返回塔中。汽液迴流形成了逆流接觸的汽液兩相，從而在塔的兩端分別得到相當純凈的單組分產品。塔頂迴流入塔的液體量與塔頂產品量之比，稱為迴流比，它是精餾操作的一個重要控制參數，它的變化影響精餾操作的分離效果和能耗。