冰片的制備蒸餾出現沉澱

1. 蒸餾是實驗室制備蒸餾水的常用方法．（1）圖Ⅰ是實驗室製取蒸餾水的常用裝置，圖中明顯的一個錯是______

（1）蒸餾時，為充分冷凝，應使水充滿冷凝管，從下端進水，上端出水，
故答案為：冷凝管進出內水口顛倒；
（2）由儀器的圖形可知A為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，故容答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管；
（3）液體在加熱時為了防止液體暴沸，可加入沸石，故答案為：碎瓷片；
（4）取少量原溶液於試管，滴入AgNO₃溶液，有白色沉澱產生，再滴入稀HNO₃沉澱只有部分溶解，並有氣泡產生，則沉澱是氯化銀和碳酸銀的混合物，一定含Cl^-，Ag⁺+Cl^-=AgCl↓，故答案為：HNO₃；AgNO₃；Ag⁺+Cl^-=AgCl↓；
（5）該裝置中使用的玻璃導管較長，其作用是冷凝水蒸氣；為了增強冷凝效果，可以用冰水混合物使水蒸氣充分冷凝；故答案為：冷凝水蒸氣；冰水．

2. 冰片怎樣化成水

冰片是不能溶於水的，只能溶於乙醇、乙醚和苯。先溶解在酒精里，再加水稀釋就可以了。

3. 冰片的加工合成

冰片知識介紹： 冰片為龍腦香料植物龍腦香樹的樹脂中析出的天然結晶性化合物，人工合成的機製冰片，以及艾納香蒸餾結晶的加工品。龍腦香常綠喬木，生於熱帶雨林，分布於東南亞地區。
從龍腦香樹乾的裂縫處，採取乾燥的樹脂，進行加工。或砍下樹干及樹枝，切成碎片，經水蒸氣蒸餾升華，冷卻後即成結晶。此外，冰片還可以從以下方法得到：
機製冰片：用自松節油蒸餾得的蒎烯，加接觸劑偏硼酸，與無水草酸作用，直接生成龍腦草酸酯，再以氫氧化鈉加熱水解為粗龍腦，然後用汽油重結晶精製，產於廣西、廣東、江蘇、浙江。
艾片：為菊科植物艾納香的葉，經水蒸氣蒸餾、冷卻，所得的結晶稱艾粉，再將艾粉精製為冰片（艾片）。
1. 冰片為玉白色或灰白色半透明結晶，呈多角形片狀或顆粒狀。質鬆脆，氣芳香，味辛、涼，嚼之則慢慢溶化，具揮發性，燃燒時無黑煙或微有黑煙。
2. 菊科植物艾納香樹脂中析出的天然結晶亦做冰片入葯。
3. 人工化學品稱機製冰片（合成龍腦），為無色透明或白色半透明的片狀鬆脆結晶，有清香氣，味辛，涼；具揮發性，點燃發生濃煙，並有帶光的火焰。
冰片補充信息： 炮製：取原葯材，除去雜質，用時研成細粉後，貯乾燥容器內，密閉，置陰涼處。
冰片適合人群： 氣虛虛弱之昏厥及孕婦禁服。
冰片食療作用： 冰片味辛、苦，微寒；歸心、肝、肺經；清香宣散。
具有開竅醒神，清熱散毒，明目退翳的功效。
主治熱病高熱神昏，中風痰厥驚癇，暑濕蒙蔽清竅，喉痹耳聾，口瘡齒腫，瘡癰疳痔，目赤腫痛，翳膜遮睛。
冰片做法指導：
1. 熱閉神昏者，可與麝香、牛黃、黃連、鬱金等配伍，以清熱開竅。
2. 凡痰火郁閉，喉痹音啞，或火熱壅滯，口瘡齒腫者，可與硃砂、硼砂、玄明粉配伍吹搽患處，以散火解毒。
3. 暴發火眼，或翳膜胬肉者，可與爐甘石、玄明粉、硼砂配伍，為末點眼。

4. 用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具體方案

乙酸冰片酯又稱乙酸龍腦酯，自然界中一般存在於樟科植物牛筋樹的葉，姜科植物陽春砂的葉和種子的揮發油中，具有森林的新鮮香味，具有祛痰作用，用作肥皂、化妝品及室內消毒殺菌劑的香味組分，也是室內噴霧香料、浴用香料、爽身粉的組分，還可用於制硝化纖維的溶劑。通過冰片和乙酸的酯化反應可合成乙酸冰片酯。酯化反應通常用濃硫酸作催化劑，由於濃硫酸作催化劑同時具有酯化、脫水、氧化等作用，導致一系列副反應的發生，造成酯化率低，反應選擇性差、副產物多，主產物分離提純困難，污水排放量大，原料損失大，嚴重腐蝕設備等問題。最近，我們採用納米稀土復合固體超強酸so2,一／ZrO 一h2O 催化合成乙酸冰片酯，取得良好效果。酯化率達到93．14％ ，選擇性高達99．8％ ，該催化劑原料易得，制備簡便，操作安全，反應選擇性好，催化活性強，可重復使用，與產物容易分離，不腐蝕設備，不污染環境，是一種新型的環境友好催化劑。反應原理如下：
1．1 儀器與試劑
德國Perkin—Elmer SP one FTr IR光譜儀，Bruker
Avance 400核磁共振儀；13本島津GC一17A型氣相色
譜儀，毛細管柱0．32 mln×30 m，氫焰檢測器，峰面積歸一化法計算各組分含量。氣化室溫度為200℃ ，檢測器溫度220℃ ，柱溫(程序升溫)100℃(保溫2 min) 200 cI=(保溫20min)，N，為載氣。日本(日立)H一600型掃描電鏡(工作電壓：75 kV)，北京市北分儀器技術公司sT一08比表面積測定儀，氮氫混合氣。所用試劑天然冰片，乙酸，氧氯化鋯，碳酸鑭，濃
氨水，硫酸銨均為分析純，正辛烷為化學純。
1．2 催化劑的制備 。
在0．14 g (CO，)，中加入一定量2 mol／L稀硫酸使其剛好溶解，然後加入l2．84 g氧氯化鋯(ZrCI2，8H O)並加水溶解，在攪拌下慢慢滴加6 mol／L氨水，直至溶液pH值達到l0左右，溶液陳化12 h後，抽濾，洗去cl一，然後將沉澱物在ll0 cI=下乾燥12 h，研細，用l mol／L(NH4) SO 溶液浸泡12 h(15 mL／g)，抽濾，紅外燈乾燥，研細，最後在馬弗爐中於600 cI=焙燒3 h即可製得so2,一／ZrO：一 O
催化劑。
1． 4 酯化 反應
在裝有溫度計 ， 球形冷凝管的三頸燒瓶中加入
5． 0 g天然冰片， 5 ． 9 g乙酸， 0． 3 g催化劑 ， 於 1 2 0 c I =
油浴中進行恆溫加熱 ， 8 h後停止反應 ， 濾去催化劑，
對濾液進行氣相色譜分析並進行常壓蒸餾 ， 回收 乙
酸 ， 減壓蒸餾蒸出乙酸冰片酯。