間接蒸餾實驗

⑴ 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法

1、蒸餾方式

水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。

水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。

直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

2、蒸餾過程

蒸餾裝置

電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

安裝裝置

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少後，可以及時添加。

在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時，水可沿著安全管上升，以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞．水便會從安全玻璃管的上口噴出。

長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上，燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°，防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。

蒸氣導入管的末端應彎曲，使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管（彎角約30°）的孔徑最好比導入管稍大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端插入單孔木塞，和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶，接受瓶可置於冷水浴中冷卻。

在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管，並在T形管下端連一個彈簧夾，以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝。

前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器，屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置，產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中，加熱至沸騰後．水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後，可通過滴液漏斗及時添加。

3、操作方法

將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上，150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上，裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸，以便產生蒸汽．當水蒸汽與化合物一起蒸出時，從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器，控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後，蒸出液由混濁變澄清，此時不要結束蒸餾，要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。

蒸餾結束後，先去掉熱源，拆下接受甁後，再按順序拆卸其它部分。

4、操作要點

作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3，導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離，以減少水氣的冷凝。

開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開彈簧夾，移去熱源，使水蒸氣與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。

⑵ 初中化學實驗常用儀器的用途和注意事項

化學實驗常用儀器的使用方法及注意事項一、容器與反應器
1、可直接加熱
（1）試管
主要用途：①常溫或加熱條件下，用作少量試劑的反應容器。
②收集少量氣體和氣體的驗純。
③盛放少量葯品。
使用方法及注意事項：
①可直接加熱，用試管夾夾住距試管口1/3處。
②試管的規格有大有小。不加熱時，試管內盛放的液體不超過容積的1/2，加熱時不超過1/3。
③加熱前外壁應無水滴；加熱後不能驟冷，以防止試管破裂。
④加熱時，試管口不應對著任何人。給固體加熱時，試管要橫放，管口略向下傾斜。
⑤不能用試管加熱熔融NaOH等強鹼性物質。
（2）蒸發皿
主要用途：①溶液的蒸發、濃縮、結晶。
②乾燥固體物質。
使用方法及注意事項：①盛液量不超過容積的2/3。
②可直接加熱，受熱後不能驟冷。
③應使用坩堝鉗取放蒸發皿。
（3）坩堝
主要用途：用於固體物質的高溫灼燒。
使用方法及注意事項：
①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。
②取放坩堝時應用坩堝鉗。
③加熱後可放在乾燥器中或石棉網上冷卻。
④應根據加熱物質的性質不同，選用不同材料的坩堝。
2、墊石棉網可加熱
（1）燒杯
主要用途：①用作固體物質溶解、液體稀釋的容器。
②用作較大量試劑發生反應的容器。
③用於過濾、滲析、噴泉等實驗，用於氣密性檢驗、尾氣吸收裝置、水浴加熱等。
④冷的乾燥的燒杯可用來檢驗氣體燃燒有無水生成；塗有澄清石灰水的燒杯可用來檢驗CO2氣體。
使用方法及注意事項：①常用規格有50mL、100mL、250mL等，但不用燒杯量取液體。
②應放在石棉網上加熱，使其受熱均勻；加熱時，燒杯外壁應無水滴。
③盛液體加熱時，不要超過燒杯容積的2/3，一般以燒杯容積的1/2為宜。
④溶解或稀釋過程中，用玻璃棒攪拌時，不要觸及杯底或杯壁。
（2）燒瓶
主要用途：①可用作試劑量較大而有液體參加的反應容器，常用於各種氣體的發生裝置中。
②蒸餾燒瓶用於分離互溶的、沸點相差較大的液體。
③圓底燒瓶還可用於噴泉實驗。
使用方法及注意事項：①應放在石棉網上加熱，使其受熱均勻；加熱時，燒瓶外壁應無水滴。
②平底燒瓶不能長時間用來加熱。
③不加熱時，若用平底燒瓶作反應容器，無需用鐵架台固定。
（3）錐形瓶
主要用途：①可用作中和滴定的反應器。
②代替試管、燒瓶等作氣體發生的反應器。
③在蒸餾實驗中，用作液體接受器，接受餾分。
使用方法及注意事項：①滴定時，只振盪不攪拌。
②加熱時，需墊石棉網。
3、不能加熱
（1）集氣瓶（瓶口邊緣磨砂）
主要用途：①與毛玻璃片配合，可用於收集和暫時存放氣體。
②用作物質與氣體間反應的反應容器。
使用方法及注意事項：
①不能加熱。
②將瓶口與毛玻璃片塗抹一層薄凡士林，以利氣密。
③進行燃燒實驗時，有時需要在瓶底放少量水或細沙。
（2）廣口瓶、細口瓶（瓶頸內側磨砂）
主要用途：①廣口瓶用於存放固體葯品，也可用來裝配氣體發生器（不需要加熱）。
②細口瓶用於存放液體葯品。
使用方法及注意事項：
①一般不能加熱。
②酸性葯品、具有氧化性的葯品、有機溶劑，要用玻璃塞；鹼性試劑要用橡膠塞。
③對見光易變質的要用棕色瓶。
（3）滴瓶
主要用途：用於存放少量液體，其特點是使用方便
使用方法及注意事項：①滴管不能平放或倒立，以防液體流入膠頭。
②盛鹼性溶液時改用軟木塞或橡膠塞。
③不能長期存放鹼性試劑。
（4）啟普發生器
主要用途：固—液不加熱制氣體反應的反應器。
使用方法及注意事項：不可加熱，也不能用於劇烈放熱的反應。
二、計量儀器
1、粗量儀器
（1）量筒
主要用途：①粗略量取液體的體積（其精度可達到0.1mL）。
②通過量取液體的體積測量固體、氣體的體積。
使用方法及注意事項：
①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等規格的，量筒規格越大，精確度越低。
②量筒無零刻度。
③量液時，量筒必須放平，視線要跟量筒內液體的凹液面的最低處保持水平。
2、精密量度儀器
（1）滴定管
主要用途：①准確量取一定體積的液體（可精確到0.01mL）。
②中和滴定時計量溶液的體積。
使用方法及注意事項：
①酸式滴定管不能盛放鹼性試劑；鹼式滴定管不能盛放酸性試劑、具有氧化性的試劑、有機溶劑等。
②使用前要檢驗是否漏水。

（2）容量瓶
主要用途：配製一定體積濃度准確的溶液（如物質的量濃度溶液）。
使用方法及注意事項：①頸部有一環形標線，瓶上標有溫度和容器，常用規格有50mL、100mL、250mL、500mL等。
②使用前要檢驗是否漏水。
③不用來量取液體的體積。
3、計量器
（1）托盤天平
主要用途：用於粗略稱量物質的質量，其精確度可達到0.1g。
使用方法及注意事項：
①稱量前調「0」點：游碼移零，調節天平平衡。
②稱量時，兩盤墊紙，左物右碼。易潮解、有腐蝕性的葯品必須放在玻璃器皿里稱量。
③稱量後：砝碼回盒，游碼回零。
（2）溫度計
主要用途：用於測量液體或蒸氣的溫度。
使用方法及注意事項：①應根據測量溫度的高低選擇適合測量范圍的溫度計，嚴禁超量程使用。
②測量液體的溫度時，溫度計的液泡要懸在液體中，不能觸及容器的底部或器壁。
③蒸餾實驗中，溫度計的液泡在蒸餾燒瓶支管口略下部位。
④不能將溫度計當攪拌棒使用。
三、乾燥儀器
1、乾燥管
主要用途：內裝固體乾燥劑，用於氣體的乾燥或接入容器，防止物質吸收水汽或CO2等。
使用方法及注意事項：
①球體和細管處一般要墊小棉花球或玻璃絨，以防止細孔被堵塞
②氣體從口徑大的一端進入，從口徑小的一端流出
③用乾燥管之前，務必檢查一下乾燥管是否是通的。
2、乾燥器
主要用途：用於存放乾燥的物質，或使潮濕的物質乾燥。
使用方法及注意事項：
①很熱的物體稍冷後放入。
②開閉器蓋時要水平推動。
③不能使用液體乾燥劑（如濃硫酸），一般用無水氯化鈣或硅膠等。

四、其他常用化學儀器
1、酒精燈
主要用途：化學實驗室中的常用熱源。
使用方法及注意事項：
①盛酒精的量不得超過容積的3/4，也不得少於容積的1/4。
②絕對禁止向燃著的酒精燈中添加酒精，以免失火。
③熄滅時用燈帽蓋滅，不能用嘴吹滅。
④需要獲得更高的溫度，可使用酒精噴燈。
2、洗氣瓶
主要用途：用以洗滌氣體，除去其中的水分或其他氣體雜質。
使用方法及注意事項：使用時要注意氣體的流向，一般為「長進短出」。瓶內加入的液體試劑量以容積的1/3為宜，不得超過 。
3、漏斗
主要用途：
（1）普通漏斗
①向小口容器中注入液體。
②用於過濾裝置中。
③用於防倒吸裝置中。

（2）長頸漏斗
①向反應器中注入液體。
②組裝氣體發生裝置。

（3）分液漏斗
①分離互不相溶的液體。
②向反應器中滴加液體。
③組裝氣體發生裝置。
使用方法及注意事項：
①不能用火直接加熱。
②長頸漏斗下端應插入液面以下。
③分液漏斗使用前需檢驗是否漏水。

（4）玻璃棒
主要用途：常用於攪拌、引流，在溶解、稀釋、過濾、蒸發、物質的量濃度溶液配製等實驗中應用廣泛。
使用方法及注意事項：攪拌時避免與器壁接觸。

⑶ 精油是怎麼提煉的

問題一：家裡提取精油的簡單方法 榨取法：最簡單的方法，即為利用機械器具施壓力使植物汁液流出的方法。所有柑橘屬植物都採用此法。
萃取法：利用溶劑將精油溶解出來後，再將溶劑分離，即可取得純精油製品的方法。因精油性質又可分為三種方法：
1.一般溶劑萃取法：大多數精油均用此法，以非極性溶劑，例如石油醚、甲苯等。
2.樹脂萃取法：沸點高的精油難揮發，采一般萃取法將非常浪費加熱能源，故采此法，以樹脂作為溶劑。
3.二氧化碳萃取法：對加熱敏感的精油必須採用此法。
蒸餾法：利用水蒸汽將精油溶出的方法，有直接與間接兩種：
1.直接蒸汽蒸餾法：最常見的精油提煉方法，將蒸汽直接由蒸餾塔底吹入與萃取植物直接接觸的方法。
2.間接蒸汽蒸餾法：萃取植物與水一起加熱至沸騰方法。
另外有的精油提煉後需要再精煉更純者，或者色澤變黑者，則可再用
真空蒸餾法來精煉，蒸汽僅作為加熱用，並不與精油接觸。

問題二：要怎樣提煉花精油？ 水蒸餾法 將新鮮的或經乾燥處理的芳香植物原料放到蒸餾器中，由下放加熱送入蒸氣將植物的精油蒸發出來。含有精油的水蒸汽經由導管收集冷卻後，蒸汽會冷卻成液體，再依照水與精油的比重、密度的差異而分離出來。剩下來的水分當中，或多或少都有些精油溶在裡面，就是所謂的花水，大部分精油是以此方式提煉出來的。 冷壓榨法 此種方法多半用在柑橘類植物，因為精油多包含在這些植物的果皮中，萃取方式是在壓碎果皮過程中加水，收集汁液後，經離心機將精油分離出來。 溶劑萃取法 利用酒精、醚液態丁段旅鋒烷…等溶劑，反復淋在欲萃取的植物上，再將含有香精油的溶劑分離解析，以低溫蒸餾即可得到精油。這是最新的萃取方式，可用來取代油脂萃取法。 脂吸法：很古老的一種萃取方法，只要用於一些易在加熱時糟破壞 的珍貴花朵，如茉莉花等。簡單說是將花瓣置於固態油脂上，再將 吸滿香氣的油脂融於酒精後低溫加熱，使酒精揮發，留下精油。因 費時費力，現已很少使用此方法了。 浸油法：最古老的的萃取法，在沒有發明蒸餾法前最常用的方法， 將含精油的植物部位浸入植物油中，直到植物油中含有足量的精油 成分，濾掉植物殘渣即可。嚴格說，這種浸泡又不是精油，而是含 精油成分，具有一定療效的植物油。相類似的還有酊吸法

問題三：精油是怎麼提煉出來的，怎麼會那麼貴，它到底有什麼好處 純正的精油都是很貴的，可以說是奢侈品，因為精油的產量很小，很多很多的原料才能提取一點握晌點的精油
簡單地說，精油就是從某一種植物的不同部位（根、莖、葉、花、果皮等）提煉出來的具有生命活力和特定功效、高濃縮高揮發性的植物液態芳香物質。
不同精油具有不同強烈氣味和顏色，精油相當於植物的生命，靈魂與血液。
精油的好處可多了，感覺就像練瑜伽一樣，你自己用了就知道了
目前通過世界上最嚴格標準的美國USDA和澳大利亞OFC認證的澳大利亞品牌ja *** in（簡詩美）的精油，是我用過的最好的精油，你唬興趣的話可以用他們的精油，其他品牌的我用著覺得不夠純正

問題四：古代如何提煉精油? 1、蒸溜法(Distillation)：
蒸溜法是其中一種最早從植物世界裡提煉出芳香精油的方法，隨著鎮局不同年代的演變，蒸餾儀器已明顯地改進了很多。這種提煉方法非常方便，就是把原料與水一起煮沸，又或者利用蒸氣方式加以提煉。現今蒸餾法已成為最普遍使用的提煉精油的方法。
把新鮮的或經乾燥處理的植物材料放進蒸氣熱熔爐中，由下方加熱送入蒸氣，把植物中的精油蒸發出來，使之變成含有精油的水蒸汽狀態，再通過急凍箱的導管收集冷卻後，水蒸汽會因冷卻而凝結成液體狀態，再依照水與精油的比重、密度的差異而分離精油出來，剩下來的液體就被收集器收集起來。在這些液體當中，或多或少都有些精油成分溶在裡面，這就是所謂的純露了。
芳香精油中的天竺葵(Geranium)、薰衣草(Lavender)、胡蘿卜（Carrot seed）、洋甘菊（Chamomile）、尤加利（Eucalyptus）等都是用此方法提煉而來的。
2、吸香法(Enfleurage)：
吸香法是法國南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一種方法，由於所花費的人力及時間甚多，故亦是最昂貴的提煉方法。
其原理是利用油脂可以吸附油劑的物理性質來提煉芳香精油。所選用的脂肪要經過特別處理，以防變質變臭。吸香法是採用冷脂肪，一般選用的脂肪都是含有豬油和牛油的成分。
方法是：在木框底盆之上，加上玻璃盆，在盆底塗上一層微溫的脂肪，但玻璃盆周圍地方，需留下一面的邊緣不塗上油脂(這可讓吸收了芳香精華的飽和油脂膨脹時有多餘位置用)，然後鋪一層剛採摘的新鮮花瓣在塗了油脂的地方上。把若干個玻璃盆的底面皆塗上油脂及放上花瓣，再把玻璃盆像瓦片般一層一層疊起來，這樣花瓣便處於上下兩層皆有油脂的玻璃間，被油脂吸取其花瓣內的精華。讓花瓣停留在油脂層內約16－72小時後(時間視乎不同花種而定，通常可每天更換)，便更換另一批花瓣。重復這步驟直至油脂層到完全飽和－－油脂層膨脹至玻璃四周邊緣時，即表示飽和。
整個程序通常需要三個月時間，最後再經酒精處理，並以機器攪拌，待酒精蒸發後，留下的便是芳香精油。
芳香精油中的茉莉(Ja *** ine)、玫瑰(Rose)、橙花(Neroil)等就是經此法提煉而成的。
3、浸泡法(Maceration)：
浸泡法通常用以提煉樹脂、樹膠及花瓣中的芳香精油。此提煉法與吸香法類似，但改用液體的油脂而不是吸香法中的膏狀油脂，而且也較吸香法省時。
先把花瓣或樹脂等放進已盛了液態油脂的容器內，把容器加熱，令油脂溫度提升到60℃至70℃之間，並保持此溫度。花瓣或樹脂等浸於此液態油脂內，植物細胞組織受熱後便會緩緩地起作用－－分裂，植物內的精油隨之分解出來，這些芳香精華成分便被液態油脂所吸收。由於比重不同的緣故，飽和後的油脂液在冷卻後再用過濾法萃取即可。
芳香精油中的乳香(Frankincense)、沒葯(Myrrh)、檀香(Sandalwood)等就是經此方法提煉而來的。
4、壓榨法(Expression)：
這種方法多用於提取柑橘類芳香精油，是一種保存柑橘類精華最傳統及最經濟的家庭式生產方法。因為精油多包含在這些果皮中，首先切碎及擠爛果皮，使果皮中的汁液擠出及滲進海綿內，然後加以壓榨，使汁液流出，再收集起來。
壓榨法是以往一般家庭式生產的傳統技術，近年來已由機器代替人手壓榨：把果實放進一個內壁布滿了長釘子的容器內，滾動整個容器，果實便被四周長釘子戳穿，使汁液流進另一個收集容器中，經離心機將精油分離出來。這方法比傳統人手壓榨汁液出來的方法，更快捷、省時及衛生。
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問題五：植物精油提煉方法 一）原料採集
對大部分植物來說，在開花前的上午9～11點採收不帶露珠的未受損的葉子或小枝，具有最高的葯效。用於提取精油的原料越早採集越好，如採收玫瑰花的作業，必須在早晨太陽還沒有出來的時候就要進行。並且採收地必須離提煉廠非常近，工人一採收就可以直接送往，愈短的時間提煉愈好。用於提取精油的原料根據植物油腺結構不同，採集方式也有所不同。
1、未發香的鮮花保養
茉莉、大花茉莉、晚香玉等是採集即將開放的成熟花蕾。在未開放前不發香，只有不斷通過呼吸作用和代謝過程，經過一定時間後，花蕾才開放和發香。在上述作用和過程中，花蕾會不斷地放出一定熱量。在運輸和貯存過程中，如不加以妥善保養，花蕾因受熱過度，會發酵變質。一般在運輸途中，常用竹籮把花蕾鬆散地盛裝，有時在籮的中間還設置一個竹製的通風筒。在貯存過程中，花蕾以薄層放置進行保養，花層厚度不高於5cm。
花蕾的充分開放和發香與下述條件有關：
(1)花層面上或花層周圍的空氣應適當流通。
(2)貯存花蕾的花庫中，應具有合適的室溫，一般以28～32℃為宜。
(3)花庫中應保持適宜的相對濕度，一般以80～90％為宜。為了使成熟花蕾能全部均勻一致的開放，應每隔一定時問，把花層輕輕地進行上下翻動。大花茉莉花蕾，在乾熱的7～8月里，要噴灑霧水，使之開得更好，香氣更濃。
2、已開鮮花的保養
白蘭、黃蘭、梔子、玫瑰、姜花等是採集當天剛開放的花。這些開放的花已具有新鮮濃郁的花香，但仍在進行著代謝過程，仍在放出熱量，所以一旦採集後，應立即用竹籮鬆散地送廠加工，以保持香氣質量，減少香氣損失。如來不及加工，也必須薄層放置進行保養，使鮮花不因受熱發酵而變質。
3、鮮葉的保存
一般鮮葉採集後，不要立即加工，應薄層放置一定時間，有時可以放置至半干，再進行加工，其出油率常高於鮮葉的出油率，如白蘭葉、樹蘭葉、玳玳葉、橙葉、薄荷葉等，放置一定時間（數天）後，其出油率常比原來鮮葉高5～20％（按鮮重計）。但鮮葉在運輸和貯存過程中，和鮮花一樣，也要防止發熱發酵，否則會影響出油率和質量。鮮葉經薄層放置一定時間後，葉表面水分均勻散失了一部分，而又不十分乾枯，葉表面細胞孔擴大，有利於精油擴散，提高了出油率。
嬌嫩的鮮葉，如香葉天竺葵等，不需放置，採集後應立即加工。此類葉片即使堆放一個小時，其香味也有很大的變化。作長期保存的鮮葉，常在採集後，採用陰干或曬干辦法，如香紫蘇葉等，但在乾燥過程中，精油會損失一部分，尤其是曬干方法，所以以採用薄層陰干為宜。
4、樹脂的收集與保存
以乳香的採集為例，人們在8月初就開始採集乳香脂，他們用長砍刀在樹上劃幾道口子但是不傷及小樹枝，劃開後的當天，人們就會看到一些有營養的樹液一滴滴地流出來，這些滴液漸漸凝結成乳香脂。這些乳香脂變硬後就會落到地面上，這就是為什麼樹底下這么干凈，乳香脂採集旺季是在8月中旬，這時候的天氣比較晴朗乾燥。
（二）植物精油蒸餾方法
據記載，過去大多數精油在埃及是利用溶劑提取法製造的。不過，對新近出土的蒸餾鍋考證來看，居住在美索不達米亞地區的埃及人早在公元前3，500年就已經使用蒸餾技術提取精油了。但是，我們應該把蒸餾技術的發明歸功於 *** 煉金術士（也是內科醫生），他生活於公元980~1037年之間，因為他是第一個掌握全部蒸餾技術的人，他的工藝是如此的完美，以至於流傳了幾百年都沒有改變。其蒸餾原理是先把揮發性的液體（精油）轉變成氣體，然後再把氣體冷卻成液體。這是我們今天用於生產精油所用的最普遍和最有效的方法。
蒸餾技術也有不足之處，對於提取一些容易受熱發生變化的材料時，或是有些油使用該技術很難提取時，它就無能為力......>>

問題六：精油是如何製造出來的 1.精油的來源精油是從各種植物提煉而得，而且每一種植物可供萃取製造精油的部份不同：桉樹的葉，玫瑰的花，鼠尾草的花和葉，佛手柑是果皮，經過專業儀器及實驗檢定，視其有效部位，再用專業技術與機器提煉萃取製成。你或許覺得市面上的精油怎麽會一小瓶就要價若干，這實在是精油來源可貴，取之不易的關系。一公斤的玫瑰精油需要 6000 公斤的玫瑰花瓣，而至少也要 8,000,000 朵的茉莉花才能夠製造出一公斤的茉莉花精油。既然精油的來源與價錢如此珍貴，所以使用的時候呢，也不要為了求得快又強的療效，硬是不按照規定，超過劑量使用；恰如其分才能獲得最確實的效果。2.精油的製造製造精油的方式有幾種，最常被運用的有蒸餾法、溶劑法、脂吸法，還有榨取法。蒸餾法蒸餾法又是所有製造精油的方法中，最早被應用來製造精油，也是最普遍常見的一種。這種製造方法，是先將確定要用來製造經由的植物各部位，例如像黑胡椒的果實、檸檬的果皮，又或是薄荷的花，將這些植物來源搜集妥當，清洗乾凈，稍微晾乾，再放進蒸餾器的容器里。植物放進容器之後，就用水或者是水蒸氣在蒸餾器底下加熱，使得這些植物不管是花、葉或樹干中的水蒸氣，因此而完全散發出來，並且在蒸餾器里留下該植物的精油濃縮液。但這並不就是精油喔，還要將濃縮液中的水和油隔離，隔離之後所獲得的油質部份，便是該植物的精油，再經過簡易的加工製作成罐裝，便是我們在市面買到的精油。溶劑法如果是利用植物的花朵來製作精油的話，大半就是以萃取法來搜集植物精油。怎麽做呢？首先將花朵與石油精以一定的比例完全融合，泡置一段時間，再一起將混合溶液放到特製的容器當中。接著再以電熱的方式加熱前述的容器，以溫火慢慢加熱，讓混合溶液因此取得一定量的芬芳物質，這份液體物質就是該植物精油的最原始狀態。然後便把這份液體物質經過過濾，便會再生成一份深黑色的稠狀物。接著把准備好一定份量的酒精倒進這份稠狀物，順同一方向慢慢地攪拌，務必使酒精能夠充份與稠狀物調合。待稠狀物溶解至酒精中並冷卻後，再經過過濾的手續，讓酒精成份慢慢蒸發掉，余留的物質便是我們要的精油。脂吸法關於精油製作的方法中，最新奇有趣的當屬脂吸法。這是利用一種特製的脂肪來吸取植物具有利用價值部位的精油，不過這種脂肪的配方，是各種製作精油者的最高機密外人還真是無法一窺究竟。一旦要利用脂吸法來提制精油，製造者會在乾凈的鑲嵌玻璃片的木框上先塗滿薄薄的脂肪，再把採集而來的花朵，假設是橙花，將橙花鋪滿在塗抹過脂肪的玻璃上，橙花也不要放得太密集，花與花之間距離疏密有致。大約經過一天至三十六個小時的時間，橙花中的精油便會被特製的脂肪給吸收完畢。這時只要將玻璃木框反置，毋須你動手，玻璃上的橙花便會自己掉下來。再把玻璃木框反過來，就可以再鋪上其他的橙花花朵。當玻璃上滿滿是脂肪吸收的橙花精油之後，便用酒精將這些精油給洗下來，並予以適當的酒精份量加以攪拌，經過濾蒸發後，便是橙花精油了。壓榨法壓榨法者，顧名思義就是利用機器將植物經由給壓榨出來。像本書所介紹的佛手柑、橘子及檸檬等，便都是用壓榨法，從他們的果皮中取得它們的精油。其實，這種壓榨法早期是利用人為大小均勻的力道，壓榨出植物果皮中的精油成份，晚近才發明出合適的機器來壓榨果皮。同樣是利用壓榨的道理，這兒姑且先教你一招小小的 DIY。 檸檬與橘子，這兩種水果都是台灣冬天常見的水果，可以將青綠色果皮的檸檬與金黃色的橘子皮，撥下一小片置於食指與拇指之間，往你的耳頰方向......>>

問題七：家庭如何提取精油？方法步驟？ 一般不太建議，因為家裡設備不足，提取精油的純度沒外面賣的高。不過如果你想自已做還是可以的，如下：
1 TB購買純露機，選擇適當的原材料，如迷香鮮葉（乾的也可，只是精油出油率沒那麼高），然後用純露機做出飽和純露，飽和純露上面浮著的油就是精油。
2 將整個飽和純露放入分液漏斗中，油比水輕，會在上層，水大下層。然後打開分液漏斗開關，放掉下面的水，就提取了精油，這要求飽和純露本身浮有較多精油，如果只有幾滴浮在水面，是分不出來的。

問題八：如何利用蒸餾法提取精油？ 蒸餾的定義將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。常用的蒸餾用具常用的蒸餾裝置，用標准磨口儀器裝配，由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時，通常使用帶支管的蒸餾燒瓶，各玻璃儀器間用膠塞連接。蒸餾法筆者曾利用蒸餾法提取橘子的精油。大概用了10個橘子，把它們的皮給剝掉。用研磨棒搗爛倒進圓底燒瓶中，冷凝管通自來水，用酒精燈加熱圓底燒瓶。經過大概2~3個小時的實驗後，大概收集的橘子精油有3~5滴。大型的製作精油是把新鮮的或經過乾燥的植物材料放進蒸氣熱熔爐中，由下方加熱送入蒸氣，把植物中的精油蒸發出來，使之變成含有精油的水蒸氣狀態，再通過急凍箱的導管收集冷卻後，水蒸氣因冷卻而凝結成液態，再比較水與精油的密度分離出來。芳香精油中薰衣草也是用這種方法提取出來的。

問題九：怎樣提煉崖柏精油精油如何提煉 一、 蒸餾法：
蒸餾法一般分為「蒸氣蒸餾』（Steam Distillation）和「水蒸餾」（WaterDistillation）兩種方式。它是萃取精油最常用的方法，95%的精油是由蒸餾法萃取而得。
蒸氣蒸餾時，植物材料多放置在蒸餾器內的篩架上，藉由高壓蒸氣的通過，蘊藏在植物腺體中的精油同時被釋放出來，蒸散至水蒸氣中。當這種混合氣體沿著導管進入冷卻系統後，蒸氣便冷凝回液體狀態，再依照比重與密度的差異，分離為精油與花水。
此方法使用的壓力和溫度都比較低，所以特別適用於橙花、玫瑰等對熱敏感的精油。
二、冷壓法：
冷壓法是一種以人工或機器將果皮擠壓，萃取出精油的萃取方法。絕大多數的柑橘屬精油，如柳橙、佛手柑、葡萄袖、檸檬，都採用這個方法萃取，因為大部分的柑橘屬精油都無法抵抗蒸餾的熱氣，會在萃取的過程中破壞它的精質成分。目前果皮類精油的萃取大多以機器的冷壓法來取代。
三、脂吸法：
脂吸法是萃取精油最古老的方式，稱為「脂吸原精」。目前除了法國格拉斯外，幾乎已絕跡於一般商業市場。
脂吸法也是自古以來就使用的萃取方法，通常花瓣類植物較常使用該法。方法是在木板上放1片玻璃，抹上動物油脂，再鋪上花瓣，如此一層層疊放，利用油脂將精油萃取出來。要注意，在萃取過程中必須經常更換花瓣或者以沾滿橄欖油或荷荷芭油的棉布取代動物油脂與玻璃板。

問題十：植物精油提煉方法 一）原料採集
對大部分植物來說，在開花前的上午9～11點採收不帶露珠的未受損的葉子或小枝，具有最高的葯效。用於提取精油的原料越早採集越好，如採收玫瑰花的作業，必須在早晨太陽還沒有出來的時候就要進行。並且採收地必須離提煉廠非常近，工人一採收就可以直接送往，愈短的時間提煉愈好。用於提取精油的原料根據植物油腺結構不同，採集方式也有所不同。
1、未發香的鮮花保養
茉莉、大花茉莉、晚香玉等是採集即將開放的成熟花蕾。在未開放前不發香，只有不斷通過呼吸作用和代謝過程，經過一定時間後，花蕾才開放和發香。在上述作用和過程中，花蕾會不斷地放出一定熱量。在運輸和貯存過程中，如不加以妥善保養，花蕾因受熱過度，會發酵變質。一般在運輸途中，常用竹籮把花蕾鬆散地盛裝，有時在籮的中間還設置一個竹製的通風筒。在貯存過程中，花蕾以薄層放置進行保養，花層厚度不高於5cm。
花蕾的充分開放和發香與下述條件有關：
(1)花層面上或花層周圍的空氣應適當流通。
(2)貯存花蕾的花庫中，應具有合適的室溫，一般以28～32℃為宜。
(3)花庫中應保持適宜的相對濕度，一般以80～90％為宜。為了使成熟花蕾能全部均勻一致的開放，應每隔一定時問，把花層輕輕地進行上下翻動。大花茉莉花蕾，在乾熱的7～8月里，要噴灑霧水，使之開得更好，香氣更濃。
2、已開鮮花的保養
白蘭、黃蘭、梔子、玫瑰、姜花等是採集當天剛開放的花。這些開放的花已具有新鮮濃郁的花香，但仍在進行著代謝過程，仍在放出熱量，所以一旦採集後，應立即用竹籮鬆散地送廠加工，以保持香氣質量，減少香氣損失。如來不及加工，也必須薄層放置進行保養，使鮮花不因受熱發酵而變質。
3、鮮葉的保存
一般鮮葉採集後，不要立即加工，應薄層放置一定時間，有時可以放置至半干，再進行加工，其出油率常高於鮮葉的出油率，如白蘭葉、樹蘭葉、玳玳葉、橙葉、薄荷葉等，放置一定時間（數天）後，其出油率常比原來鮮葉高5～20％（按鮮重計）。但鮮葉在運輸和貯存過程中，和鮮花一樣，也要防止發熱發酵，否則會影響出油率和質量。鮮葉經薄層放置一定時間後，葉表面水分均勻散失了一部分，而又不十分乾枯，葉表面細胞孔擴大，有利於精油擴散，提高了出油率。
嬌嫩的鮮葉，如香葉天竺葵等，不需放置，採集後應立即加工。此類葉片即使堆放一個小時，其香味也有很大的變化。作長期保存的鮮葉，常在採集後，採用陰干或曬干辦法，如香紫蘇葉等，但在乾燥過程中，精油會損失一部分，尤其是曬干方法，所以以採用薄層陰干為宜。
4、樹脂的收集與保存
以乳香的採集為例，人們在8月初就開始採集乳香脂，他們用長砍刀在樹上劃幾道口子但是不傷及小樹枝，劃開後的當天，人們就會看到一些有營養的樹液一滴滴地流出來，這些滴液漸漸凝結成乳香脂。這些乳香脂變硬後就會落到地面上，這就是為什麼樹底下這么干凈，乳香脂採集旺季是在8月中旬，這時候的天氣比較晴朗乾燥。
（二）植物精油蒸餾方法
據記載，過去大多數精油在埃及是利用溶劑提取法製造的。不過，對新近出土的蒸餾鍋考證來看，居住在美索不達米亞地區的埃及人早在公元前3，500年就已經使用蒸餾技術提取精油了。但是，我們應該把蒸餾技術的發明歸功於 *** 煉金術士（也是內科醫生），他生活於公元980~1037年之間，因為他是第一個掌握全部蒸餾技術的人，他的工藝是如此的完美，以至於流傳了幾百年都沒有改變。其蒸餾原理是先把揮發性的液體（精油）轉變成氣體，然後再把氣體冷卻成液體。這是我們今天用於生產精油所用的最普遍和最有效的方法。
蒸餾技術也有不足之處，對於提取一些容易受熱發生變化的材料時，或是有些油使用該技術很難提取時，它就無能為力......>>

⑷ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置

四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。

⑸ 在蒸餾實驗中，如何檢查裝置的氣密性

1、升高溫度法；對於一些製取氣體量較小的裝置，可採用手握法，把導管回的一端浸在水裡，答兩手緊貼容器(試管)的外壁，如果裝置不漏氣，

裡面的空氣受熱膨脹，導管口有氣泡放出，手移開後，導氣管內水柱上升，且較長時間不回落，說明裝置氣密性良好。

2、液面差法：用止氣夾夾住橡膠導管部分，向長頸漏斗中加水，使之下端浸在水中，繼續加水形成一段水柱，產生高度差，在一段時間內水柱不發生回落，說明氣密性良好。

氣密性檢驗的原則是，先讓裝置和附加的液體(一般指水)，構成封閉的整體，改變這個整體的溫度，導致壓強的變化，來判斷氣密性好壞，由於裝置的不同，檢驗的方法也有所不同。

(5)間接蒸餾實驗擴展閱讀：

在升高溫度法中，如果環境的溫度與人體的溫度接近，用手握的方法，現象就不夠明顯，也就是說手的溫度與環境的溫度差不多時，手握改變不了這個整體的溫度及壓強。就應該採用微熱法。

微熱法具體操作為：用酒精燈在容器(可以用酒精燈直接或間接加熱的容器)底部微微加熱，或把容器浸在熱水中，如果水中有氣泡放出，停止加熱後，導管內有一段水柱，且在一段時間內不回落，說明裝置氣密性良好。

⑹ 間接性測定水份有哪些方法

間接性測定水分的方法有：

一、卡爾費休水分測定：

卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為准確的方法。經過不斷改進，提高了准確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標准方法。

二、庫侖水分測定：

庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

三、露點水分測定：

露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。

四、微波水分儀測定：

微波水分測定利用微波場乾燥樣品，加速了乾燥過程，具有測量時間短，操作方便，准確度高、適用范圍廣等特點，適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。

五、紅外水分測定：

紅外線加熱機理：當遠紅外線輻射到一個物體上時，可發生吸收、反射和透過。但是，不是所有的分子都能吸收遠紅外線的，只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水，有機物質和高分子物質具有強烈的吸收遠紅外線的性能。當這些物質吸收遠紅外線輻射能量並使其分子，原子固有的振動和轉動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時，極容易發生分子、原子的共振或轉動，導致運動大大加劇，所轉換成的熱能使內部升高溫度，從而使得物質迅速得到軟化或乾燥。

(6)間接蒸餾實驗擴展閱讀：

水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定；可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析；可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。

這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

⑺ 簡單蒸餾的原理

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、吸附等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

把液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至把液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣把同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

分餾
定義：分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

進行分餾的必要性：（1）蒸餾分離不徹底。（2）多次蒸餾操作繁瑣，費時，浪費極大。

混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸，二者進行熱交換，蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換，就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而把它們分離。