水蒸氣蒸餾法與鴨腳法的區別

❶ 水蒸氣蒸餾法的原理是什麼

水蒸氣蒸餾法的原理：將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。

例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。

有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin）等的制備多採用此法。

水蒸氣蒸餾法的優缺點：

水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱，不適用於化學性質不穩定組分的提取。

以上內容參考：網路-水蒸氣蒸餾法

❷ 如何柱色譜法提取分離渾發油成分 要具體的提取分離工藝

（一）提取方法
揮發油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法與壓榨法等.
1、水蒸氣蒸餾法
分為水蒸氣蒸餾和共水蒸餾.
水蒸氣蒸餾：將切碎的葯材預先用水潤濕,然後通入水蒸氣或過熱蒸氣,使揮發油隨同水蒸氣蒸餾出來；
共水蒸餾：葯材與水共置於蒸餾皿內,直接回執蒸餾,這種方法因原料直接受熱,溫度較高,可能使揮發油中某些成分分解,有時原料易焦化,影響產品的質量.
若揮發油在水中溶解度稍大或揮發油含量低不易分層,可採用鹽析法,或鹽析後用親脂性溶劑萃取.
2、溶劑提取法
有些揮發油的成分遇熱不穩定,則不宜採用水蒸氣蒸餾法提取.可用低沸點的有機溶劑如石油醚（30.~60.C）、乙醚等,冷浸或連續迴流提取,提取液於低溫下回收,即得粗製揮發油.但此法所得的揮發油黏度大,雜質多,可利用脂溶性雜質在冷乙醇中的溶解度下降,將揮發油粗品用適量熱乙醇溶解,冷卻,放置,濾除析出物,減壓蒸去乙醇可得較純的揮發油.（也可採用重蒸餾精製）.
3、壓榨法
適用於提取揮發油含量豐富的新鮮葯材（如橙、檸檬、橘的果皮
等）.優點：在常溫下進行,成分不致受熱分解,保持揮發油的原有新鮮香氣.缺點：產品不純,不易將揮發油提取完全.
因此,常將壓榨後的原料再進行水蒸氣蒸餾,使揮發油完全提出.
4、吸收法
用於少數對熱敏感的名貴揮發油.如玫瑰油、茉莉花油等.
5、超臨界流體萃取法
（二）分離法
常用分餾法、化學法與色譜法.
1、分餾法
由於揮發油的各成分類別不同,如萜類中不同的萜類成分一般相差五個碳原子,還有雙鍵數目、位置和含氧功能基的不同,沸點也會有一定差距,而且有一定的規律性.
萜類的沸點（常壓）
分類 沸點（.C） 分類 沸點（.C）
單萜 ~130
單萜烯
（雙環一個雙鍵） 150~170
（單環一個雙鍵） 170~180 單萜烯烴
（鏈狀三個雙鍵） 180~200
單萜含氧衍生物 200~230
倍半萜及其含氧衍生物 230~300
一般可粗略分成三個餾程：
低沸點餾程（35~70.C/1.333Kpa）：單萜烴類
中沸點餾程（70~100.C/1.333Kpa）：單萜含氧衍生物
高沸點餾程（80~110.C/1.333Kpa）：倍半萜及其含氧衍生物、奧類.
2、冷凍法（結晶法）
利用有些揮發油於低溫放置,可析出結晶（腦）的性質,即可將腦與油中其他成分分離.
3、化學法
（1）鹼性成分的分離
揮發油乙醚液 → 加入1%鹽酸或硫酸萃取 → 酸水層中加入鹼 → 然後用乙醚萃取 → 蒸去乙醚 → 鹼性成分.
（2）酸性成分的分離
上述分出鹼性成分後的乙醚溶液,用水洗去酸,然後再用不同強度的鹼液萃取出酸性成分,再加酸酸化,處理同上.
（3）羰基成分的分離
常用亞硫酸氫鈉法與吉拉德（Girard）試劑法.原理是使親脂性羰基類成分（醛、酮等）生成親水性的加成物；加成物在酸或鹼的作用下分解,還原為原來的羰基成分,被親脂性的有機溶劑萃取出.亞硫酸氫鈉只能與醛和小分子的酮類成分形成加成物,而 Girard試劑法對所有的羰基成分都適用.
1）亞硫酸氫鈉法
提出酸、鹼成分後的乙醚液,加入30%NaHSO3,形成鹽（溶於水）,用水分取加成物後,加入酸或鹼後,再用乙醚萃取,水洗,蒸去乙醚得到醛、酮成分.
2） Girard試劑法（略）
3）醇類成分的分離
常採用鄰苯二甲酸酐、丙二酸單醯氯或丙二酸等試劑與醇反應生成相應的酸性單酯,、轉溶於NaHCO3液,加乙醚萃取出其他中性揮
發油成分.
4）其他成分的分離：具有不飽和雙鍵的萜烴可與溴、鹽酸或氫溴酸等形成加成物結晶析出.
4、色譜法
常用硅膠色譜、氣相色譜法.
（1）柱色譜法
樣品：石油醚或已烷溶液
洗脫劑：洗脫劑極性由小到大或採用混合溶劑梯度洗脫
注意點：對於部分含有雙鍵異構體的揮發油,用一般色譜法難以分離,可採用硝酸銀柱色譜洗脫.
揮發油成分中雙鍵的數目和位置不同,與Ag+形成的л-絡合物的難易程度和穩定性有差異,一般規律：雙鍵數目多,在雙鍵末端及順式結構中吸附牢,難洗脫.
例如：α-細辛醚、β-細辛醚、歐細辛醚的分離（2.0%AgNO3-硅膠柱；苯-乙醚（5∶1）洗脫）

流出先後順序：α-細辛醚＞β-細辛醚＞歐細辛醚
因為α-細辛醚環外雙鍵為反式,與 AgNO3絡合不牢固；β-細辛醚為順式,與AgNO3絡合能力大於α-細辛醚,而歐細辛醚為末端雙鍵,與AgNO3絡合能力最強.
（2）GC
GC分離和鑒定揮發油具有高效、靈敏、用量少（小於0.1ml）、速度快、能制備高純度成分等特點.
流動相（載氣）：氫、氮或氦；
載體（柱內填充料）：耐火磚粉,硅藻土；
固定相：一般選用硅油、硅酮、硅酯、聚酯和聚乙二醇等,隨成分的性質和操作溫度而定；
操作溫度：150 ~ 250.C之間（溫度過高易使油中成分發生異構化或分解等變化）
5、分子蒸餾法
（1）原理
依靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現物質的分離.即利用液體受熱後就會從液面逸出成為氣體分子,不同種類的氣體分子分子有效走私不同）其平均自由程不同,在距離液面大於重分子的平均自由程而小於輕分子的平均自由程處設置冷凝面,則經分子可到達冷凝面被冷凝分出,而重分子返回原來的液面,以達到分離目的.
（2）優點
1）操作溫度低,適宜不耐熱易氧化成分的提取分離；
2）受熱時間短；
3）蒸餾壓強低；
4）分離程度和產品收率高.
小結：
本章的化學成分較多,結構較為復雜,主要掌握萜的定義及分類方法,掌握揮發油的通性,化學組成及提取分離方法.熟悉萜類、環
烯醚萜類、卓酚酮、薁類等的特性,顯色反應及常見分離方法.熟悉重要的萜類化合物——薄荷醇、龍腦、樟腦、青蒿素、穿心蓮內酯、銀杏內酯、雷公藤甲素、丹參酮類、紫杉醇、胡蘿卜素等.

❸ 簡述什麼是蒸餾法以及常用的蒸餾方法

蒸餾法，是基於兩種同位素分子的揮發性（沸點）的差異，藉助版於加熱液態同位素混合物來權實現同位素分離的方法。

常用的蒸餾方法：常壓蒸餾，減壓蒸餾，水蒸汽蒸餾，加壓蒸餾，分子蒸餾等等、

1. 常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。

2. 減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力，降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一，它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

3. 水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

4. 加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

5. 分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。

❹ 水蒸氣蒸餾法的基本原理及適用范圍

【答案】：根據道爾頓定律，互賀虧相不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓，等於該溫度下各組分飽和蒸汽壓之和。此法適用於具有揮發性，能前滾隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應慧拍余，不溶或難溶於水的化學成分的提取和分離，如一些芳香性，有效成分具有揮發性的葯材的提取。由於水的沸點是100℃，溫度較高，不適用於有效成分容易氧化或分解的葯材。

❺ 水蒸氣蒸餾法原理

水蒸氣蒸餾法原理：植物芳香油揮發性較強易被水蒸氣帶出，冷卻後又與水分離。

香料與水構成精油與水的互不相溶體系，加熱時，隨著溫度的增高，精油和水均要加快蒸發，產生混合體蒸氣，其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物，經過油水分離後即可得到精油產品。

水蒸氣蒸餾法：

水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片，浸泡濕潤後，直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾，也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾，葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出，經冷凝後收集餾出液，一般需再蒸餾1次，以提高餾出液的純度和濃度，最後收集一定體積的蒸餾液；但蒸餾次數不宜過多，以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定茄唯律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓，等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓（即分壓）之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。

水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為裂賣一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中肆納逗草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素等的制備多採用此法。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱，不適用於化學性質不穩定組分的提取。

❻ 水蒸氣蒸餾法有什麼優點

優點：
該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
缺猛鋒點：
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱，不適用於化學性質不穩定組分的提取。
水蒸氣蒸餾法是指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式；水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時，在使用蒸餾手段提取精油之前，往往還需要對植物原料進行某些前處理。如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等，一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理：但如果採油部位是哪拆根莖等，則一般須經過水洗、曬干或陰干，粉碎等步驟，甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和；此外有些芳香植物需要李知棗首先經過發酵處理。