減壓蒸餾實驗現象及說明

⑴ 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

• 中文名 ：減壓蒸餾
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 別稱 ：真空蒸餾

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出，當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時，大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa，760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右；當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時，大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時，可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時，選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時，可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下： 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z，假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃，從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點，得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y，即為該化合物在常壓下的沸點，為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點，則需先在標尺y上找出該溫度點Y，再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z，連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x，得到交點X，即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值，在實驗中具有一定的參考價值，但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外，還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點： 式中， p——液體表面的蒸氣壓； T——沸點(絕對溫度)； A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標， 1/T 為橫坐標作圖，可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值，再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 （1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管，見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 （2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時，應在泵的前端安裝安全瓶，以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時，應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。 （3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是： 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下： （1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 （2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。 （3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 （2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。 （3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。 （4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。 （5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

⑵ 如果毛細管堵塞,減壓蒸餾會出現什麼現象

不能蒸干。
1、如果毛細管堵塞,那就無法進出氣，減壓蒸餾實驗就是出現不能蒸干現象，造成整個裝置就不能繼續進行操作。
2、我們現在用細長的針頭、注射器管及橡膠塞等來做成減壓蒸餾用的毛細管，這一改進的「毛細管」可根據不同的實驗儀器自由調節其長短，可適用於不同口徑規格的燒瓶和蒸餾頭。
3、而且非常耐用，再怎麼粗心的人也不可能把它弄斷。
4、用它來進行減壓蒸餾，其效果與用玻璃毛細管完全一樣，用起來非常方便。

⑶ 常減壓蒸餾原理流程圖

原料油在蒸餾塔里按蒸發能力分成沸點范圍不同的油品(稱為餾分)，這些油有的經調合、加添加劑後以產品形式出廠，相當大的部分是後續加工裝置的原料，因此，常減壓蒸餾又被稱為原油的一次加工。以下是我為大家整理的關於常減壓蒸餾原理流程圖，給大家作為參考，歡迎閱讀!

常減壓蒸餾原理流程圖

常減壓蒸餾基本概念

1、 基本概念

1.1飽和蒸汽壓

任何物質(氣態、液態和固態)的分子都在不停的運動，都具有向周圍揮發逃逸的本領，液體表面的分子由於揮發，由液態變為氣態的現象，我們稱之為蒸發。揮發到周圍空間的氣相分子由於分子間的作用力以及分子與容器壁之間的作用，使一部分氣體分子又返回到液體中，這種現象稱之為冷凝。在某一溫度下，當液體的揮發量與它的蒸氣冷凝量在同一時間內相等時，那麼液體與它液面上的蒸氣就建立了一種動態平衡，這種動態平衡稱為氣液相平衡。當氣液相達到平衡時，液面上的蒸氣稱為飽和蒸汽，而由此蒸氣所產生的壓力稱為飽和蒸汽壓，簡稱為蒸汽壓。蒸氣壓的高低表明了液體中的分子離開液面氣化或蒸發的能力，蒸氣壓越高，就說明液體越容易氣化。

在煉油工藝中，根據油品的蒸氣壓數據，可以用來計算平衡狀態下烴類氣相和液相組成，也可以根據蒸氣壓進行烴類及其混合物在不同壓力下的沸點換算、計算烴類液化條件等。

1.2氣液相平衡

處於密閉容器中的液體，在一定溫度和壓力下，當從液面揮發到空間的分子數目與同一時間內從空間返回液體的分子數目相等時，就與液面上的蒸氣建立了一種動態平衡，稱為氣液平衡。氣液平衡是兩相傳質的極限狀態。氣液兩相不平衡到平衡的原理，是氣化和冷凝、吸收和解吸過程的基礎。例如，蒸餾的最基本過程，就是氣液兩相充分接觸，通過兩相組分濃度差和溫度差進行傳質傳熱，使系統趨近於動平衡，這樣，經過塔板多級接觸，就能達到混合物組分的最大限度分離。

2、蒸餾方式

在煉油廠生產過程中，有多種形式蒸餾操作，但基本類型歸納起來主要有三種，即閃蒸、簡單蒸餾和精餾

2.1閃蒸(平衡汽化)

加熱液體混合物，達到一定的溫度和壓力，在一個容器的空間內，使之氣化，氣

液兩相迅速分離，得到相應的氣相和液相產物，此過程稱為閃蒸。當氣液兩相有足夠的接觸時間，達到了汽液平衡狀態，則這種氣液方式稱為平衡汽化。

2.2簡單蒸餾(漸次汽化)

液體混合物在蒸餾釜中被加熱，在一定壓力下，當溫度達到混合物的泡點溫度時，液體即開始氣化，生成微量蒸氣，生成的蒸氣當即被引出並經冷凝冷卻後收集起來，同時液體繼續加熱，繼續生成蒸氣並被引出。這種蒸餾方式稱為簡單蒸餾或微分蒸餾，藉助於簡單蒸餾，可以使原料中的輕、重組分得到一定程度的分離。

2.3精餾

精餾是分離混合物的有效手段，精餾有連續式和間歇式兩種，石油加工裝置中都採用連續式精餾，而間歇式一般用於小型裝置和實驗室。

連續式精餾塔一般分為兩段：進料段以上是精餾段，進料段以下是提餾段。精餾塔內裝有提供氣液兩相接觸的塔板和填料。塔頂送入輕組分濃度很高的液體，稱為塔頂迴流。塔底有再沸器，加熱塔底流出的液體以產生一定量的氣相迴流，塔底的氣相迴流是輕組分含量很低而溫度較高的氣體。氣相和液相在每層塔板或填料上進行傳質和傳熱，每一次氣液相接觸即產生一次新的氣液相平衡，使氣相中的輕組分和液相中的重組分分別得到提濃，最後在塔頂得到較純的輕組分，在塔底得到較濃的重組分，藉助於精餾，可以得到純度很高的產品。

實現精餾的必要條件有

(1)建立濃度梯度，液體混合物中各組分的相對揮發度有明顯差異是實現精餾過程的必要條件。

(2)合理的溫度梯度，塔頂加入輕組分濃度很高的迴流液體、塔底用加熱或汽提的方法產生熱的蒸氣。

(3)精餾塔內必須要有塔板或填料，它是提供氣液充分接觸的場所。

⑷ 減壓蒸餾是什麼為什麼要用毛細管防暴沸

當系統內的壓力減小後，進行的蒸餾為減壓蒸餾。防止溶液過熱而產生暴沸現象回，使沸騰保持平穩。

利用答外界壓強對物質沸點的影響，因為外界壓強越大，物質的沸點就越高，外界壓強越小，物質的沸點就越低，通過這種方法來達到減壓分餾的目的。所以兩種沸點相近的液體，只能通過減壓分餾分離開來，但不能分離這兩種物質（沸點相近）。

(4)減壓蒸餾實驗現象及說明擴展閱讀：

注意事項：

1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。

2、在系統充分抽空後通冷凝水再加熱(一般用油浴)蒸餾，一旦減壓蒸餾開始就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求,收集不同餾分。

3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計。

4、必須待內外壓力平衡後才可關閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔，最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。

⑸ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是什麼啊

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。

蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大，當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時，會有大量氣泡從液體內逸出，液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

拓展資料

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

⑹ 減壓蒸餾是怎麼一回事呢

水泵的壓力不是很大，我們實驗室的水泵，泵壓是15-25mmHg，而油泵是2-3mmHg，如果產品的沸點不是那麼高的話，可以選擇水泵，一般脫除溶劑採用水泵，或者某些沸點在270度以內的不易分解的液體產品採用水泵；喊陸油泵一般用來蒸餾低熔點的物質。

減壓蒸餾中使用油泵，一般還要連接壓力表-緩沖瓶-三個乾燥塔（氯化鈣+氫氧化鉀+石蠟知彎片）-油泵。一般油泵直接插上電源就開始工作，在插上電源之前，將緩沖瓶活塞開啟，接通空氣，油泵工作後，搭滲悶慢慢調節緩沖活塞，將真空度調至所需要的程度。

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

⑺ 分析減壓蒸餾實驗過程中餾分溫度的影響因素

分析減壓蒸餾在實驗過程中，餾分溫度受到以下因素的影響：
1、環境壓力：減壓蒸餾是利用低壓下液體能夠較低溫度下汽化的原理，因頌派此環境壓力是影響餾分溫度的主要因素之一。壓力越低，液體汽化所需的能量就越小，相應的餾分溫度也會降低。
2、液體性質：不同的液體具有不同的汽化溫度。比如，乙醇和水的沸點分別為78.4℃和100℃，因此在減壓蒸餾實驗中，乙醇和水扒談的揮發溫度也會有所不同。
3、餾分採集速度：在實驗過程中，餾分採集器內的液面高度會影響蒸汽壓，並且採集速度對餾分溫度也會有影響。如果採集速度太快，會使得液面高度下降，從而導致蒸汽壓下降，餾分溫度也會降低。
4、水冷器效率：水冷器的冷卻效率也會影響餾分溫度。如果水冷器效率不高，無法充分冷卻蒸汽，那麼蒸春櫻碰汽很可能不會完全冷凝，從而影響餾分溫度。

⑻ 減壓蒸餾結束,蒸餾燒瓶殘留液體,說明什麼

蒸餾燒瓶中的殘留液體為了作加熱的最後調整
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。