甲基異丁基甲酮蒸餾

⑴ 礦泉水中銅的測定

1. 火焰原子吸收分光光度法
1.1測定范圍
本法中直接火焰原子吸收法和絡合萃取後火焰原子吸收法測銅的最低檢測濃度分別為0.20和0.0075mg／L。若水樣中鹽濃度高時產生正干擾，可用標准加入法加以校正。採用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）螯合，再以甲基異丁基甲酮（MIBK）萃取低含量待測元素時，順消除大量共存離子的干擾，例如，濃度為70000mg／L的Br-，I-，NO3-，PO43-，SO42-，CO32-；20％的氯化鈉,氯化鉀；5000mg／L的鈣，鎂，硅，鋁對銅，鋅，鎘，鉛，鈷，鐵及錳的測定都沒有影響。但水樣中如含有大量能與APDC絡合的金屬，會產生負干擾，此時應增加APDC用量，並用MIBK重復萃取。

1.2方法提要
本法基於水樣中的基態原子能吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發出的共振線，且其吸收強度與樣品中該元素含量成正比。可在其他條件不變的情況下，根據測得的吸收強度，與標准系列比較進行定量。水樣中待測金屬離子含量較高時，可將水樣直接導入火焰使其原子化後，採用其靈敏共振線進行測定。對於含量較低的水樣，則需先經螯合萃取，加以富集。直接測定時，多數金屬元素能在空氣－乙炔火焰中原子化後直接測定。

1.3試劑本法配製試劑，稀釋樣液等所用純水均為去離子水。

1.3.1硝酸優級純(1＋1)。

1.3.2鹽酸優級純（d20＝1.19g／mL）。

1.3.3酒石酸溶液（150g／L）。

1.3.4硝酸溶液〔c(HNO3)＝1 mol／L〕:吸取硝酸（d20＝1.42g／mL）12.5mL，用純水稀釋至200mL。

1.3.5氫氧化鈉〔c(NaOH)＝1 mol／L〕:稱取氫氧化鈉4g，用純水溶解並稀釋至100mL。

1.3.6 溴酚藍指示劑(1g／L):稱取溴酚藍(C19H10Br4O5S)0.050g，用乙醇溶液（1＋4）溶解並稀釋至50mL。

1.3.7吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液(20g／L):稱取吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(C5H12N2S2，簡稱APDC)2g，溶於純水中，濾去不溶物，再用水稀釋到100mL。臨用前配製。

1.3.8甲基異丁基甲酮〔(CH3)2CHCH2COCH3，簡稱MIBK〕，低級品需用 5 倍體積的鹽酸溶液(1＋99)振搖，洗除所含雜質，棄去鹽酸相，再用純水洗去過量的鹽酸。

1.3.9銅標准貯備液(1mg／mL):稱取1.0000g金屬銅，溶於15mL硝酸(17.1.3.1)中，用純水定容1000mL，搖勻，備用。此液1.00mL含1.00mg銅。

1.4儀器、設備

1.4.1原子吸收分光光度計及銅空心陰極燈。

1.4.2空氣壓縮機或空氣鋼瓶氣。

1.4.3乙炔鋼瓶氣。

1.4.4 250及125mL分液漏斗。

1.4.5 10mL具塞試管。所有玻璃器甲使用前均須先用(10＋90)硝酸浸泡並直接用純水清洗干凈。

1.5分析步驟

1.5.1儀器操作按照儀器說明書將儀器工作條件調整至測銅最佳狀態。選擇靈敏吸收線324.7nm。

1.5.2直接法測定適用於含銅量較高的水樣。

1.5.2.1用每升含1.5mL濃硝酸的純水將銅標准貯備液(17.1.3.9)稀釋並配製成0.2～5.0mg／L的銅標准系列。

1.5.2.2將標准溶液與空白液依次交替噴入火焰，測定其吸光度。

1.5.2.3以標准溶液濃度(mg／L)為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制校準曲線或計算回歸方程。

1.5.2.4將樣品噴入火焰，測定其吸光度，在校準曲線或回歸方程中查出其銅的質量濃度（mg／L）。

1.5.3萃取法測定適用於含銅量較低的水樣。

1.5.3.1用每升含1.5mL硝酸(d20＝1.42g／mL)的純水將銅標准貯備液(1.3.9)稀釋為含銅3.0µg／mL，分別向6個125mL分液漏斗中加入0，0.25，0.50，1.00，2.00和3.00mL，用每升含1.5mL硝酸(d20＝1.42g／mL)的純水稀釋到100mL，配成含銅0，7.5，15.0，30.0，60.0，90.0µg／L的標准系列。

1.5.3.2取水樣100mL於另一125mL分液漏斗中。

1.5.3.3向盛有水樣和標準的分液漏斗中，各加酒石酸溶液(1.3.3)5.0mL，混勻。加溴酚藍指示劑(1.3.6)數滴，用硝酸溶液(1.3.4)或氫氧化鈉溶液(1.3.5) 將標准及水樣的pH調至2.2～2.8(溶液由藍色變成黃色)。

1.5.3.4向各分液漏斗中加入APDC(1.3.7)2.5mL，混勻，再加入MIBK(1.3.8)10mL，振搖2min。靜置分層，棄去水相，將MIBK層經脫脂棉濾入具塞試管中。

1.5.3.5將MIBK層噴入火焰，調節進樣量至每分鍾0.8～1.5mL，減小乙炔流量，調節火焰至正常高度。

1.5.3.6將標准系列和樣品萃取液與MIBK試劑間隔噴入火焰，測定其吸光度。所有測定必須在萃取後 5h 內完成。

1.5.3.7以標准溶液濃度(mg／L)為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線，並從校準曲線上查得樣品含銅的質量濃度（mg／L）。

1.6計算

1.6.1直接進樣測定法，可以校準曲線上直接查出水樣中銅的質量濃度（mg／L）。

1.6.2水樣經濃縮或稀釋後直接進樣測定，或用萃取法進行測定者，可從校準曲線上查出銅的質量濃度後按式(22)計算結果。
p(Cu)＝p1×100/V.............................(22)

式中:
p(Cu)——水樣中銅的質量濃度，mg／L；p1——以水們吸光度從校準曲線上查得銅的質量濃度，mh／L；

100——水樣稀釋後的體積，mL；

V——原水樣體積，mL。

1.7精密度

5個實驗室用本法測定含銅26.5µg／L的合成水樣〔其他成分的濃度（µg／L）為:汞5.1，鋅39，鎘29，鐵150，錳130〕，相對標准偏差為9.3％，相對誤差為6.8％。

2. 二乙氨基二代甲酸鈉分光光度法
2.1測定范圍
本法最低檢測量為2?g，若取200mL水樣測定，則最低檢測濃度為0.01mg／L。鉛、鋅、鐵等金屬離子的干擾，可用乙二胺四乙酸二鈉－檸檬酸銨絡合劑掩蔽。

2.2方法提要在pH值9～11的氨溶液中，銅離子與二乙氨基二硫代甲酸鈉反應生成黃棕色絡合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取後比色定量。

2.3試劑

2.3.1乙二胺四乙酸二鈉-檸檬酸三銨溶液:稱取5g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O3Na2·2H2O，簡稱EDTA-2Na)和20g檸檬酸三銨〔(NH4)3C6H5O7〕，溶於純水中並稀釋至100mL。

2.3.2甲酚紅溶液(1g／L):稱取0.1g甲酚紅(C22H18O5S)，溶於95％乙醇並稀釋至100mL。

2.3.3氨水(d＝0.88g／mL)。

2.3.4銅試劑溶液(1g／L):稱取0.1g二乙氨基二硫代甲酸鈉〔(C2H5)2NCS2Na〕，溶於純水並稀釋至100mL。貯存於棕色試劑瓶中，置於冰箱中保存。

2.3.5四氯化碳或三氯甲烷:重蒸餾。

2.3.6銅標准貯備溶液(1.00mg／mL):稱取1.0000g金屬銅，溶於15mL硝酸溶液（1＋1）中，用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg銅。

2.3.7銅標准使用溶液(10.0?g／mL):吸取10.00mL銅標准貯備溶液(17.2.3.6)用純水定容至1000mL。此溶液1.00mL含10.0?g銅。

2.4儀器

2.4.1 250mL分液漏斗。

2.4.2 10mL具塞比色管。

2.4.3分光光度計。

2.5分析步驟

2.5.1量取100mL水樣於250mL分液漏斗中(若水樣色度高時，可置於燒杯中，加入少量過硫酸銨，煮沸使體積濃縮約70mL，冷卻後加純水稀釋至100mL)。

2.5.2另取250mL分液漏斗6個，各加100mL純水，然後分別加入0，0.20，0.40，0.60，0.80及1.00mL銅標准使用溶液(2.3.7)，混勻。

2.5.3向樣品及標准系列溶液中各加5mL EDTA-2Na-檸檬酸三銨溶液(2.3.1)及三滴甲酚紅溶液(2.3.2)，滴加氨水(2.3.3)至溶液由黃色變為淺紅色，再各加5mL銅試劑溶液(2.3.4)，混勻，放置5min。

2.5.4各加10.0mL四氯化碳或三氯甲烷(2.3.5)，振搖2min，靜置分層。用脫脂棉擦去分液漏斗頸的水，將甲氯化碳相放入乾燥的10mL具塞比色管中。

2.5.5於436nm波長處，用2cm比色皿，以四氯化碳（或三氯甲烷）作參比，測定樣品及標准系列溶液的吸光度。

2.5.6繪制校準曲線，從曲線上查得樣品管中銅的含量。

2.6計算
p（Cu）＝m/V................................................(23)

式中:
p（Cu）——水樣中銅的質量濃度，mg／L；

m——從標准曲線上查得樣品管中銅的含量，µg；

V——水樣的體積，mL。

2.7精密度與准確度
有20個實驗室用本法測定含銅26.5％µg／L人合成水樣含各金屬濃度（µg／L）分別為汞，5.1；鋅，39；鎘，29；鐵，150；錳，130。相對標准偏差25.8％，相對誤差17.0％。

3. 共沉澱-火焰原子吸收分光光度法
3.1測定范圍
本法最低檢測量為銅、錳20µg；鋅、鐵2.5µg；鉛5.0µg。若取250mL水樣測定，則最低檢測濃度為:銅、錳0.008mg／L；鋅、鐵0.01mg／L；鎘0.004mg／L；鉛0.02mg／L。

3.2方法提要

水樣中的銅、鐵、錳、鋅、鎘、鉛等金屬離子經氫氧化鎂共沉捕集後，加硝酸溶解沉澱，酸液噴霧，火焰原子吸收法測定各自波長下的吸光度，求出待測金屬離子的濃度。

3.3試劑

3.3.1氫氧化鈉溶液(200mg／L)。

3.3.2氯化鎂溶液(100mg／L):稱取10g氯化鎂(MgCl2·6H2O)，用純水溶解，並稀釋為100mL。

3.3.3 1＋1硝酸溶液。

3.3.4銅標准貯備溶液:稱取1.0000g金屬銅，溶於15mL硝酸溶液(1＋1)中，並用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg銅。

3.3.5鐵標准貯備溶液:稱取1.4297g氧化鐵(優級純，Fe2O3)，加入10mL硝酸溶液(1＋1)，小火加熱並滴加濃鹽酸助溶至完全溶解後加純水定容至10000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鐵。

3.3.6

錳標准貯備溶液:稱取1.2912g氧化錳(優級純，MnO)，加硝酸溶液(1＋1)溶解後並用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg錳。
3.3.7

鋅標准貯備溶液:稱取1.0000g金屬鋅，溶於20mL硝酸溶液(1＋1)中，並用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鋅。
3.3.8

銅標准貯備溶液:稱取1.0000g金屬鎘，溶於5mL硝酸溶液(1＋1)中，並用純水定容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鎘。
3.3.9鉛標准貯備溶液:稱取1.5985g硝酸鉛〔Pb(NO3)2〕，溶於約200mL水中，加入1.5mL濃硝酸，用純水一容至1000mL，此溶液1.00mL含1.00mg鉛。

3.3.10各種金屬離子的混合標准溶液:分別取一定量的各種金屬離子標准貯備液，置於同一容量瓶中，並用每升含1.5mL硝酸的純水稀釋，使成下列濃度（µg／mL）:鎘，1.0；銅、錳，2.0；鐵、鋅，2.5；鉛，5.0。

3.4 儀器、設備

3.4.1原子吸收分光光度計及鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛空心陰級燈。

3.4.2 250mL量杯。

3.4.3 25mL容量瓶。

3.5分析步驟

3.5.1取250mL水樣於量杯內，加入2mL氯化鎂溶液(3.3.2)，邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液(3.3.1)2mL(如系加酸保存水樣，則先用氨水中和至中性)。加完後繼續攪拌min。

5.2 放置到沉澱降到25mL以下(約需2h)，用虹吸法吸取上清液至剩餘體積為20mL左右，加入1mL硝酸(3.3.3)溶解沉澱，轉入25mL容量瓶中，加純水至刻度，搖勻。

5.3 另取 6 個量杯，分別加入混合標准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，加純水至250mL刻度，以下操作同3.5.1～3.5.2。

5.4 將水樣及標准系列溶液分別噴霧，測定各自波長下的吸光度。

5.5 繪制標准曲線並查出水樣中各種金屬離子的含量。

6 計算可從標准2曲線上直接查出各種金屬離子的濃度。

7 精密度與准確度

10個實驗室測定了含有低、中、高濃度銅的加標水樣，相對標准偏差分別為:低濃度(0.008～0.012mg／L）6.6％～14.5％；中濃度(0.024～0.025mg／L)4.8％～6.1％；高濃度（0.04mg／L以上）0.5％～6.9％。

10個實驗室測定了鉛的精密度，相對標准偏差分別為:低濃度(0.02～0.025mg／L）4.4％～14.9％；中濃度(0.04～0.06mg／L)2.9％～13.2％；高濃度（0.08mg／L以上）3.8％～15.7％。

8個實驗室測定了鋅的精密度，相對標准偏差分別為:低濃度(0.005～0.01mg／L）0.44％～14.1％；中濃度(0.02～0.04mg／L)2.9％～10.6％；高濃度（0.05mg／L以上）1.4％～10.9％。

6個實驗室測定了鐵和錳的精密度，鐵的相對標准偏差分別為:低濃度(0.01～0.015mg/L）6.9％～17.8％；中濃度(0.04mg/L)2.9％～10.6％；高濃度（0.05mg／L以上）0.9％～14.7％。錳相對標准偏差分別為:低濃度(0.01mg／L）4.4％～14.4％；中濃度(0.02～0.04mg／L)2.5％～9.4％；高濃度（0.05mg／L以上）0.8％～11.4％。

10個試驗室做了銅、鉛的回收試驗。銅的回收率為:加標濃度0.008～0.016mg／L時，92.3％～109％；加標濃度0.028～0.05mg／L時，92.3％～108％；加標濃度0.4～2.0mg／L時，92.5％～105％。鉛的回收率為:加標濃度0.02mg／L時，86.8％～107％；加標濃度0.04～0.07mg／L時，91.4％～108％；加標濃度0.16～0.8mg／L時，82.3％～137％。

8個試驗室做了鋅的回收試驗。加標濃度0.01mg／L時，回收率92％～107％；加標濃度0.04～0.08mg／L時，98％～110％；加標濃度0.24～2.0mg／L時，95％～117％。

6個試驗室做了鎘、鐵、錳的回收試驗。鎘的回收率為:加標濃度0.004～0.016mg／L時，92.5％～105.5％；加標濃度0.04～0.08mg／L時，95％～106％；加標濃度0.2～0.24mg／L時，95％～102.5％。鐵的回收率為:加標濃度0.04mg／L時，95.4％～112.8％；加標濃度0.4mg／L時，97.5％～102.5％；加標濃度1.2～2.0mg／L時，94％～101％。錳的回收率為:加標濃度0.04mg／L時，90％～100％；加標濃度0.4mg／L時，97.5％～105％；加標濃度1.2～2.0mg/L時，92.5％～103％。

⑵ 甲基異丁基甲酮的生產方法

可以由異丙叉丙酮經催化選擇加氫得到，具體反應方程式如下：
此方法因反應產物含有水、異丙叉丙酮、4-甲基-2-戌醇、酸性物質等雜質。精製方法可參照丁酮的精製法。也可以用少量高錳酸鉀迴流後，用碳酸氫鈉水溶液洗滌，無水硫酸鈣乾燥，然後蒸餾。酸性雜質可通過一個含有少量火性氧化鋁的柱子除去。
也可以採用丙酮一步法合成。液體丙酮經預熱，在KON-Al2O3-Pd、Mg-SiO2-Pd、陽離子交換樹脂-鈀、磷酸鋯-鈀和銅鉻等雙功能催化劑的作用下，在固定床反應器中縮合、脫水和加氫反應，生成MIBK。

⑶ Methyl Isobutyl Ketone 是什麼化學物質，毒性如何

甲基異丁酮，中文名：甲基異丁基（甲）酮 、甲基異丁酮，英文名：methyl isobutyl ketone; MIBK，是一種透明液體，主要用作噴漆、硝基纖維、某些纖維醚、樟腦、油脂、天然和合成橡膠的溶劑。
毒性危害
接觸限值： 中國MAC：未制訂標准前蘇聯MAC：1mg/m3 美國TLV—TWA：50ppm 美國TLV—STEL：75ppm
侵入途徑： 吸入食入經皮吸收
毒性： LD50：2080mg/kg(大鼠經口) LC50：8000ppm 4小時(大鼠吸入)
健康危害： 人吸入(4．1g/m3)時引起中樞神經系統的抑制和麻醉；吸入(0．41～2．05g/m3)時，可引起惡心、嘔吐、食慾不振、腹痛，以及呼吸道刺激症狀。低於84mg/m3時沒有不適感。 IDLH：500ppm 嗅閾：0．121ppm OSHA表Z—1空氣污染物：以異己酮計 NIOSH標准文件：NIOSH 78～173，酮類健康危害(藍色)：2
急救
皮膚接觸： 脫去污染的衣著，用流動清水沖洗。注意患者保暖並且保持安靜。確保醫務人員了解該物質相關的個體防護知識，注意自身防護。
眼睛接觸： 立即翻開上下眼瞼，用流動清水沖洗15分鍾。就醫。
吸入： 脫離現場至空氣新鮮處。呼吸困難時給輸氧。呼吸停止時，立即進行人工呼吸。就醫。
食入： 誤服者給飲足量溫水，催吐，就醫。
應急處理：迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，並進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：構築圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災害。噴霧狀水或泡沫冷卻和稀釋蒸汽、保護現場人員。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
操作注意事項：密閉操作，全面通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具（半面罩），戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、還原劑、酸類、鹼類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項：儲存於陰涼、乾燥、通風良好的不燃庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、還原劑、酸類、鹼類等分開存放，切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
防護措施
工程式控制制： 密閉操作，注意通風。
呼吸系統防護： 可能接觸其蒸氣時，建議佩戴防毒口罩。高濃度環境中，應該佩戴自給式呼吸器。NIOSH/OSHA500ppm：裝葯劑盒防有機蒸氣的呼吸器、裝有機蒸氣濾毒盒的空氣凈化式全面罩呼吸器(防毒面具)、動力驅動裝有機蒸氣濾毒盒的空氣凈化呼吸器、供氣式呼吸器、自攜式呼吸器。應急或有計劃進入濃度未知區域，或處於立即危及生命或健康的狀況：自攜式正壓全面罩呼吸器、供氣式正壓全面罩呼吸器輔之以輔助自攜式正壓呼吸器。逃生：裝有機蒸氣濾毒盒的空氣凈化式全面罩呼吸器(防毒面具)、自攜式逃生呼吸器。
眼睛防護： 可能接觸其蒸氣時，戴化學安全防護眼鏡。
防護服： 穿防靜電工作服。
手防護： 高濃度接觸時，戴防護手套。
其他： 工作現場嚴禁吸煙。避免長期反復接觸。
泄漏處置： 切斷火源。戴自給式呼吸器，穿一般消防防護服。在確保安全情況下堵漏。噴水霧可減少蒸發。用大量水沖洗，經稀釋的洗液放入廢水系統。如大量泄漏，利用圍堤收容，然後收集、轉移、回收或無害處理後廢棄。 環境信息：防止空氣污染法：危害空氣污染物(篇1，條A，款112)。 EPA有害廢物代碼：U161。資源保護和回收法：款261，有毒物或無其他規定。資源保護和回收法：禁止土地存放的廢物。資源保護和回收法：通用的處理標准廢水0．14mg/L；非液體廢物33mg/kg。安全飲水法：主表(55FRl470)。應急計劃和社區知情權法：款304應報告量2270kg。應急計劃和社區知情權法：款313表R最低應報告濃度1．0%。有毒物質控製法：40CFR716．120(a)。