⑴ 蒸餾法測定氨氮時 蒸餾裝置怎樣做預處理
如果用納氏試劑法或滴定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用內50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說容過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。
⑵ 氨氮蒸餾法在多少溫度下進行
氨氮蒸餾法在10-35℃下進行。氨氮蒸餾法環境溫度:10-35℃環境濕度:小於60%。氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測。
⑶ 工業廢水中氨氮的測定怎樣預處理
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮提交回答凝沉澱法,對污染嚴重的水或工業廢水,則以蒸餾法使之消除干擾。
絮凝沉澱法:加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾去除顏色和渾濁等。
蒸餾法:調節水樣的pH使在6.0—7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱鹼性進行蒸餾;pH過高能促使有機氮的水解,導致結果偏高),蒸餾釋出的氨,被吸收於硫酸或硼酸溶液中。採用納氏比色法或酸滴定發時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸比色法時,則以硫酸溶液為吸收液。
⑷ 氨氮測定的原理和方法
氨氮測定的原理和方法如下:
01、納氏試劑分光光度法測定原理
和的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
03、滴定法測量原理
本方法僅適用於已經進行蒸餾預處理的水樣,調節水樣PH值在6.0-7.4范圍之內,加入氧化鎂使其成微鹼性。加熱蒸餾釋放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基藍—為指示劑,用標准溶液滴定蒸餾出溶液中的銨。當溶液中含有在此條件下可能被蒸餾出並在滴定時與酸反應的物資時,測出的數據會偏高。
04、氣象分子吸收光譜法測定原理
水樣中加入次溴酸鈉氧化劑,將銨以及銨鹽氧化成亞硝酸鹽,然後按亞硝酸鹽氮氣象分析吸收光譜法測定水樣中氨氮含量。
次方法測量下線為0.005mg/L,上線為100mg/L,可用於地表水,地下水,海水的氨氮測定。
05、離子電極法測定原理
氨氣敏電極是一個復合電極,以pH玻璃電極作指示電極,銀—氯化銀電極作參比電極。此電極對置於盛有0.1摩爾/升氯化銨內充液的塑料套管中,管端部緊貼電極敏感膜處裝有疏水半滲透聚四氟乙烯薄膜,使內電解液與外部試液隔開,半透膜與pH電極間有一層很薄的液膜。
當水樣中加入強鹼溶液將pH提高到11以上,使銨鹽轉化為氨,生成的氨由於擴散作用而通過半透膜(水和其它離子則不能通過),使氯化銨電解質液膜層內NH4+→NH3 + H+的反應向左移動,引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測得其變化。在恆定的離子強度下,測得電動勢與水樣中叢兄氨氮濃度的對數呈一定的線性關系。由此,可從測得的電位值確定樣品中氨氮的含量。
⑸ 氨氮測定方法中,在蒸餾預處理中調的ph值較高對測定結果的影響
加酚酞是為了將PH控制在10.8左右,這樣測得氨氮濃度是最準的。比10.8低或高,都達不到最佳效果。
⑹ 測定氨氮的水樣,其預處理方法有哪兩種如何選擇預處理方法
預蒸餾的方法和絮抄凝沉澱的方法
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法,對污染嚴重的水或工業廢水,則以蒸餾法使之消除干擾。
蒸餾的話現在可以採用一種蒸餾器,連華科技有一種儀器專門做這個的
⑺ 實驗室測定氨氮最簡方法
最簡方法:
①水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標准曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
③水樣的測定:
a.分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標准曲線的繪制。
b.分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液,以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
⑻ 你好,你回答時的測定氨氮蒸餾-滴定的方法具體是什麼,能說明下嗎,謝謝,我郵箱[email protected]
氨氮含量較高時,可採用蒸餾—酸滴定法。調節水樣至pH在6.0-7.4范圍,加入氧化鎂使之呈微版鹼性。加熱蒸權餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用酸標准溶液滴定餾出液中的氨。當水樣中含有在此條件下可被蒸餾並在滴定時能與酸反應的物質,如揮發性胺類等,則將是測定結果偏高。有關反應的解釋:
1、先調PH使水樣中非氨氮的其他酸性和鹼性物質被中和,消除它們的影響;
2、加入氧化鎂,使水樣呈微鹼性,使銨根呈氨的存在形式,易被蒸餾出來;
3、被蒸餾出來的氨與過量硼酸反應,而被「固定」在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氫銨能完全電離)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液,實際反應為
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸級弱,能定量接受氫離子變為硼酸)
關系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把資料發你信箱吧。