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凱氏定氮蒸餾瓶老是起大泡

發布時間:2023-12-05 07:39:34

① 蛋白質的水解液在旋轉蒸發的時候,總是起泡,液體外沖,怎麼解決!!

蛋白質怎麼可以旋蒸呢,蛋白不變性才怪呢。蛋白質變性的一個重要特徵就是起泡沫

② 凱氏定氮法中加鋅粒防止爆沸的原理是什麼

防爆沸的原理:
你在家裡煮水的時候是不是經常看到鍋底有大量的氣泡湧上來,這些突然間湧上來的氣泡在水面爆破 就會把液體向外飛濺出去
如果湧上來的是小而密的小氣泡爆破的時候就不會發生上面的這種把液體向外飛濺的情況,因為小氣泡沒有那麼大的威力
而沸石就是因為增加了鍋底的表面積(沸石和鍋底接觸,可以想像成鍋底長出來一粒粒的豆子),讓熱量釋放的范圍變大,單位面積上釋放的熱量就少了,產生的氣泡就小了。
讓產生的氣泡變成小而碎,從而防止了爆沸。用鋅粒也一樣

③ 凱氏定氮法,為什麼冷凝管下端要浸入液面以下怎樣知道蒸餾是否完全蒸餾結束要注意什麼

冷凝管下端進入頁面以下是因為氮是也氨氣的形式蒸餾出來的,如果不在頁面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成結果偏小。氨是否完全蒸餾完全,可用PH試紙試檢測餾出液是否為鹼性。蒸餾完全後就去滴定。

如果是用的凱氏定氮儀的話,結束後只要注意機子的保養就好了,如果是自己組裝的裝置那就要就要注意:蒸餾結束後,掐緊簧夾,斷絕蒸氣,使反應室內溶液全部吸人迴流管中,再放鬆簧夾,從小漏斗加入蒸餾水40~50ml。

再通蒸氣加熱和迴流,放掉迴流管中殘液,這樣反復3~4次,將反應室洗滌干凈,才能備下一次測試用(標准書上只洗一次,不易洗凈)。

在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽,然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收,再以標准鹽酸滴定,就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定,可由其氮量計算蛋白質含量,故此法是經典的蛋白質定量方法。

(3)凱氏定氮蒸餾瓶老是起大泡擴展閱讀:

蛋白質與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,並換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。

如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。

加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

④ 凱氏定氮法的操作

1、樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,6g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險,不易在實驗室演示,大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個(一次可以消煮16個樣品)樣品處理,並有通風櫥進行通風,溫度可以自己設定,更加安全和可操作性,因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上,如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,不能立即將玻璃蓋塞緊,這樣易使玻璃塞粘在進樣口,應先用蒸餾水沖洗然後再蓋,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。

⑤ 凱氏定氮時蒸汽氣流不穩,水頻繁噴出是怎麼回事啊,急需答案謝謝!!!

在水蒸汽發生裝置中,是燒水的是吧!那麼有放沸石嗎?如果有放沸石,水蒸汽輸出應該是很穩定的。不然就是水蒸汽發生裝置中圓底燒瓶爆沸,受熱不均勻。我在學校有做過這種實驗,不過我們做的都很穩定,一般,水蒸汽的輸出穩定的話,水不會頻繁噴出。不知道你是否有加入沸石,加加沸石試試看。。 OK!

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