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蒸餾法標准最新

發布時間:2023-12-11 01:09:27

⑴ 思考題:各類酒的酒精含量表示方法與測定方法

國家標准GB/T10345-2007白酒分析方法於今年10月實施。該標准中酒精度的測定方法與原標准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的試驗方法相比,變化較大。為了掌握新標准,結合個人的一些體會,總結如下,供同行參考。
一、密度瓶法
1.原理
蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20℃時的密度,查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器:500mL。
2.2 恆溫水浴:控溫精度±0.1℃。
2.3 附溫度計密度瓶:25mL或50mL。
3.試樣液的制備
用一乾燥、潔凈的100mL容量瓶,准確量取樣品(液溫20℃)100mL於500mL蒸餾瓶中,用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液並入蒸餾瓶中,加幾顆沸石或玻璃珠,連接蛇形冷卻管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低於15℃),緩慢加熱蒸餾(沸騰後的蒸餾時間應控制在30min-40min內完成),收集餾出液,當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,於20℃水浴中保溫30min,再補加水至刻度,混勻,備用。
4.分析步聚
將密度瓶洗凈,反復烘乾、稱量,直至恆重(m)。
取下帶溫度計的瓶塞,將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恆重的密度瓶中,插上帶溫度計的瓶塞(瓶中不得有氣泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恆溫水浴中,待內容物溫度達20℃,並保持20min不變後,用濾紙快速吸去溢出側管的液體,立即蓋好側支上的小罩,取出密度瓶,用濾紙擦乾瓶外壁上的水液,立即稱量(m1)。
將水倒出,先用無水乙醇,再用乙醚沖洗密度瓶,吹乾(或於烘箱中烘乾),用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次,然後裝滿。重復上述操作,稱量(m2)。
5.結果計算
試樣液(20℃)的相對密度按下式計算。

式中:
——試樣液(20℃)的相對密度;
m2——密度瓶和試樣液的質量,單位為g ;
m ——密度瓶的質量,單位為g ;
m1——密度瓶和水的質量,單位為g 。
根據試樣的相對密度,查表求得20℃時樣品的酒精度。
所得結果表示至一位小數。
6.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%。
二、酒精計法
1.原理
用精密酒精計讀取酒精體積分數示值,查表進行溫度校正,求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器
精密酒精計:分度值為0.1%vol。
3.分析步驟
將試樣液(密度瓶法制備)注入潔凈、乾燥的量筒中,靜置數分鍾,待酒中氣泡消失後,放入潔凈、擦乾的酒精計,再輕輕按一下,不應接觸量筒壁,同時插入溫度計,平衡約5min,水平觀測,讀取與彎月面相切處的刻度示值,同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度,查表,換算為20℃時樣品的酒精度。
所得結果應表示至一位小數。
4.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%。
三、新標准與原標準的主要變化
1.新標准中仲裁法的名稱由原標准中的比重瓶法改為密度瓶法。
2.新標准增加了冷卻水的溫度,宜低於15℃。
3.新標准增加了沸騰後的蒸餾時間,應控制在30min-40min內完成。
4.新標准中規定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%,原標准中規定測定的平行誤差不得超過0.2%(V/V)。
四、討論
1.樣品在裝瓶前的溫度必須低於20℃,若高於20℃,恆溫時會因液體收縮而使瓶內樣品不滿帶來誤差。
2.當室溫高於20℃時,稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁,而使質量增加,因此要求稱量操作非常迅速。為此,可先將密度瓶初稱一次,將平衡砝碼全部加好,然後將密度瓶用綢布再次擦乾,放入天平,迅速讀取平衡點刻度。
3.密度瓶所帶溫度計,最高刻度為40℃,乾燥時不得放入烘箱或在高於40℃的其它環境中乾燥。
4.酒精計要注意保持清潔,因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性,影響表面張力的方向,使讀數產生誤差。
5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒,以免樣品的局部溫度升高。
6.注入樣品時要盡量避免攪動,以減少氣泡混入。注入樣品的量,以放入酒精計後,液面稍低於量筒口為宜。
7.讀數前,要仔細觀察樣品,待氣泡消失後再讀數。
8.讀數時,可先使眼睛稍低於液面,然後慢慢抬高頭部,當看到的橢圓形液面變成一直線時,即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度

⑵ 食品水分測定的國家標准

食品水分測定的國家標准如下:
1、(直接乾燥法)適用於在101℃到105℃下,蔬菜、穀物及其製品、水產品、豆製品、乳製品、肉製品、鹵菜製品、糧食(水分含量低於18%)、油料(水分含量低於13%)、澱粉及茶葉類等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於0.5g每100g的樣品;
2、(減壓乾燥法)適用於高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定,不適用於添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定,不適用於水分含量小於0.5g每100g的樣品(糖和味精除外);
3、(蒸餾法)適用於含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉製品等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於1g每100g的樣品。第四法(卡爾_費休法)適用於食品中含微量水分的測定,不適用於含有氧化劑、還原劑、鹼性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。

法律依據
《中華人民共和國食品安全法》
第二十六條 食品安全標准應當包括下列內容:
(一)食品、食品添加劑、食品相關產品中的致病性微生物,農葯殘留、獸葯殘留、生物毒素、重金屬等污染物質以及其他危害人體健康物質的限量規定;
(二)食品添加劑的品種、使用范圍、用量;
(三)專供嬰幼兒和其他特定人群的主輔食品的營養成分要求;
(四)對與衛生、營養等食品安全要求有關的標簽、標志、說明書的要求;
(五)食品生產經營過程的衛生要求;
(六)與食品安全有關的質量要求;
(七)與食品安全有關的食品檢驗方法與規程;
(八)其他需要制定為食品安全標準的內容。

⑶ 什麼是蒸餾法

蒸餾法是分離和提純彼此互相能以任意比例互溶的液體跟液體的混合物時常用的專一種方法。是根據不同液體物質屬沸點高低的不同,將它們分離提純的一種方法。在加熱時,沸點低的液體先汽化,經過冷凝器冷凝後,先冷凝成為液體。而沸點高的液體難汽化,則留在蒸餾燒瓶中。應用這一方法就可以把彼此互相能以任何比例互溶的液體跟液體的混合物進行分離。另外,當液體中溶解有某種固體物質時,為獲得純凈的液體,而把溶解在其中的固體物質除去時,也採用蒸餾法。因為加熱的條件下,液體受熱變成蒸汽,從蒸餾燒瓶中出來,經過冷凝器後冷凝成為液體,便滴在接受器中,原來溶解在液體中的物質則留在蒸餾燒瓶中。製取蒸餾水等就是用蒸餾的方法

⑷ 簡單的蒸餾方法是什麼啊

用專門的蒸餾裝置,對混合物加熱,讓水從混合物中蒸發出來。然後將蒸發出來的水蒸汽收集讓其冷卻再變成水。

蒸餾法是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。

常用的蒸餾裝置,用標准磨口儀器裝配,由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接收管和接收瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時,通常使用帶支管的蒸餾燒瓶,各玻璃儀器間用膠塞連接。



(4)蒸餾法標准最新擴展閱讀:

將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

⑸ 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
① 常壓乾燥法(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線乾燥法(此法用的廣泛);
④ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點:此法應用zui廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物△→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100~105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對於一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然乾燥法必須符合三點要求,那麼我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘乾過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘乾法測定,他們一般採取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)
*油脂或高脂肪樣品,由於脂肪氧化,而後面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對於易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
*對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸面,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量(g)
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發;
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品重量增重;
⑷在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感);
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品;
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進行乾燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00~5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算:水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重(g)
W —— 樣品重量(g)
真空乾燥法測水分,一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)
蒸餾發出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。
1、原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量(g)
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據:對熱不穩定的食品,一般不採用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。對於一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點:
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單,管理方便
缺點:
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差
對分層不理想,造成讀數誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外,還有大量揮發性物質,例如,醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定,特別是香料,蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知,卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出後,一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配製而成,並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑並且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,並且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所制)
配製:
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定:
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

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