① 水蒸氣蒸餾法可用於提取薄荷
Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎磚瓦(4)自來水 Ⅱ.(1)讓水蒸氣由下而上進行蒸餾 (2)使混合氣體冷卻內分層 (3)薄荷容油具有揮發性,以減少薄荷油的散失 本裝置是用水蒸氣蒸餾法提取薄荷油,其原理是利用水蒸氣將揮發性較強的植物芳香油攜帶出來。蒸餾時,將原料放入B瓶,在原料底部通入水蒸氣,即可帶出原料裡面的芳香油,A瓶中水量應約佔2/3,為防止暴沸,可加入沸石,冷凝器中應通入自來水,以降低油水混合氣體的溫度,便於分層。由於薄荷油具有揮發性,因此在接收瓶口應蓋上小塊鋁箔或牛皮紙。
② 薄荷油怎樣煉出來的
採用水蒸氣蒸餾(SD)法和超臨界CO2萃取(SCDE)法從薄荷中提取揮發油,並用GC-MS技術對其化學成分進行了回分析.SD法提取薄荷油的出油答率為1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率為2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44種化學成分,占總揮發油的97﹪以上,其中薄荷醇相對含量為69.4﹪;SCDE法提取的揮發油中含38種化學成分,占總揮發油的92﹪以上,其中薄荷醇相對含量為61.8﹪. 用超臨界二氧化碳從薄荷中提取薄荷油的方法。先將薄荷粉碎到一定粒度後裝入超臨界提取裝置,調節萃取溫度、萃取壓力、CO2流量,提取一定時間後得薄荷油,薄荷油得率為1.87~2.28%。該方法操作簡單,提取得率高,速度快,對環境無污染。所得薄荷油質量好,具新鮮薄荷的天然風味。
③ 由於寫論文需要了解薄荷油薄荷腦的提取方法 誰能告訴我,要詳細的,謝謝!
工業上從薄荷中提取薄荷油和薄荷腦採用水蒸汽蒸餾法和有機溶劑提取法,前者提取效率低,後者存在有機溶劑殘留的毒性。採用超臨界二氧化碳從薄荷中提取的薄荷腦(薄荷醇),則可消除上述兩種方法所產生的弊端。
跟你講下水蒸汽蒸餾法:
水蒸氣蒸餾有水中蒸餾,水上蒸餾,水氣蒸餾三種。
蒸餾用裝置和蒸餾水的裝置一樣。在蒸餾燒瓶中放入薄荷和清水,然後就開始蒸啦。水蒸氣蒸餾後,錐形瓶中就收集到乳白色的乳濁液(油水混合物),往裡面加NaCl,它就會出現明顯分層。然後用分液漏斗將兩層分開,分離後分離物裏海有少許水分,可用無水硫酸鈉吸水,靜置,然後過濾掉固體硫酸鈉就可以了。這只是原理,你可以在家裡試試。
提取出薄荷油後,就要提取薄荷腦了。
將薄荷油冷凍後析出結晶,離心所得結晶用低沸溶劑重結晶得純左旋薄荷醇。除去結晶後的母液仍含薄荷醇40%~50%,還含較大量的薄荷酮,經氫化轉變為左旋薄荷醇和右旋新薄荷醇的混合物。將酯的部分皂化,經結晶、蒸餾或製成其硼酸酯後分去薄荷油中的其他部分,可得到更多的左旋薄荷醇。
其實製造薄荷腦還有別的方法:
從香茅醛中製造
利用香茅醛易環化成異胡薄荷醇的性質,將右旋香茅醛用酸催化劑(如硅膠)環化成左旋異胡薄荷腦,分出左旋異胡薄荷腦,氫化生成左旋薄荷。其立體導師構體經熱裂解可部分地遭到轉變成右旋香茅醛,再循環使用。
從百里酚中製造
在間甲酚鋁存在,對間甲酚進行烷基化反應生成百里酚。經催化加氫得所有四對薄荷腦立體異構體(即消旋薄荷腦;消旋新薄荷腦;消旋異薄荷醇和消旋新異薄荷腦)。將其進行蒸餾,取消旋薄荷醇餾分,製造酯後反復重結晶,進行異構體的分離和光學拆分。分離出來的左旋薄荷醇酯,經皂化後得薄荷腦
④ 如何從薄荷葉里提取薄荷油
1、選擇一種酒源。伏特加或者其他高濃度酒很適合用來做薄荷油。
⑤ 我想用薄荷草萃取薄荷,不知道怎麼提取
一般提取薄荷油都是用水蒸氣蒸餾法,很簡單的,但是要有冷凝裝置,最好是有揮發油提取專器,沒有的屬話至少也要有冷凝器,就是將薄荷草放入水中煮,將蒸餾液冷凝,兩小時後蒸餾液上層就可以看到薄荷油。如果想進一步分離薄荷腦就將薄荷油放冰箱冷藏,結晶晶體就是薄荷腦。
⑥ 提取方法
薄荷Mentha haplocalyx Briq.為唇形科薄荷屬植物,是我國常用的傳統中葯之一,又是一種重要的香料植物。薄荷有疏風、散熱、解毒的功效,用於治療風熱感冒、頭痛、目赤、咽喉腫痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分為揮發油,揮發油中主要有效成分為薄荷醇(俗稱薄荷腦)。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工藝研究的主要內容之一。目前國內外對薄荷揮發油的提取主要以水蒸氣蒸餾為主〔2~4〕。本實驗運用4種不同方法提取薄荷油,並用氣相色譜測定薄荷醇含量,試圖通過不同方法的比較,尋找薄荷油的最佳提取方法。
1 儀器與材料
1.1 儀器HA121�50�05型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司);島津2010型氣相色譜儀;超聲波清洗器(崑山超聲波儀器有限公司);FZ102型植物試樣粉碎機;揮發油提取器;旋轉蒸發儀;電熱套;電子天平。
1.2 材料薄荷來自江蘇省東台地區,7月下旬采其地上部分,陰干切片,粉碎。經江蘇省中國科學院植物研究所郭榮麟研究員鑒定為唇形科薄荷屬植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。
薄荷醇(中國葯品生物製品檢定所);醋酸乙酯(上海化學試劑廠)。
2 方法與結果
2.1 提取方法
2.1.1 水蒸氣蒸餾法提取稱取粉碎好的薄荷200 g,置揮發油提取器中,加水1 000 ml,按《中國葯典》2000版附錄ⅩD揮發油測定法提取揮發油。提取6 h,收集薄荷油。用無水硫酸鈉脫水,濾紙過濾。
2.1.2 冷浸法提取稱取薄荷粉末20 g,用600 ml石油醚室溫浸泡3次,每次用200 ml溶劑,浸泡時間為3 h/次,合並提取液,將濾液在旋轉蒸發儀上蒸去石油醚,以下同2.1.1項處理。
2.1.3 超聲波法提取稱取薄荷粉末20 g,以200 ml石油醚為溶劑,超聲提取3次。超聲頻率40 kHz,提取時間為30 min/次。合並提取液,將濾液在旋轉蒸發儀上蒸去石油醚,以下同2.1.1項處理。
2.1.4 超臨界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg,裝入萃取釜。在萃取壓力為9 MPa,萃取溫度為50℃,CO2流量為25 L/h的條件下,萃取1.5 h,收集薄荷油,以下同2.1.1項處理。
2.2 薄荷油出油率比較按上述方法分別提取薄荷油,並計算出油率。水蒸氣蒸餾法提取薄荷油的得率為1.15%,冷浸法提取薄荷油的得率為1.27%,超聲波法提取薄荷油的得率為1.34%,超臨界CO2法提取薄荷油的得率為2.43%。
2.3 薄荷醇含量測定
2.3.1 對照品溶液的制備 精密稱取薄荷醇對照品1.5 mg於1 ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,搖勻,即得濃度為1.5 mg/ml的對照品溶液。
2.3.2 樣品溶液的制備 准確稱取按上述方法提取得到的薄荷油適量,置於5 ml容量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,搖勻,即得樣品溶液。
2.3.3 氣相色譜條件色譜柱為ZB�WAX彈性石英毛細管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm),柱溫80℃,恆溫2 min,程序升溫5℃/min至110℃,保持1 min;程序升溫3℃/min至150℃,保持1 min;程序升溫6 ℃/min至170℃;氣化室溫度240℃;載氣為高純N2(99.99%);檢測溫度240℃(FID);分流比20∶1。
2.3.4 標准曲線的繪制分別精密吸取2.3.1項下對照品溶液1,2 ,3 ,4 ,5 ,6 μl注入氣相色譜儀測定,以峰面積為縱坐標,進樣量(μg)為橫坐標,繪制標准曲線,得回歸方程y=1E+06x+73 107,r=0.999 8。結果表明在1.5 ~9.0 μg范圍內,對照品進樣量與峰面積呈良好的線性關系。
2.3.5 穩定性實驗取水蒸氣蒸餾法提取得到的薄荷油樣品溶液,分別於0,2,4,6,10,12 h進行測定,每次進樣2 μl,結果表明薄荷醇峰面積的RSD為1.26%,因此可以在12 h內進行測定。
2.3.6 精密度實驗選取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品,在相同的色譜條件下重復進樣6次,2 μl/次。結果表明薄荷醇色譜峰的RSD為1.02%。
2.3.7 重現性實驗取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品,平行取6份進行測定,結果表明薄荷醇平均含量為78.31%,RSD為1.73%,說明樣品測定具有較好的重現性。
2.3.8 回收率實驗精密稱取已知薄荷醇含量的水蒸氣蒸餾法提取得到的薄荷油樣品5份,分別加入2.3.1項下薄荷醇對照品適量進行測定,並計算回收率,結果平均回收率為97.34%,RSD為2.05%。
2.3.9 樣品含量測定按上述色譜條件,對2.3.2項下的樣品溶液進行測定。結果見表1。由表1可知,四種提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低順序依次為:超聲波法>冷浸法>水蒸氣蒸餾法>超臨界CO2法。薄荷醇得率的大小順序為:超臨界CO2法>超聲波法>冷浸法>水蒸氣蒸餾法。
表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比較(略)
薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%
3 討論
冷浸法和超聲波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸氣蒸餾法高。在薄荷油的現實生產,通常採用水蒸氣蒸餾法進行生產,因為冷浸法和超聲波法都使用了有機溶劑,容易造成溶劑殘留。另外,水蒸氣蒸餾法提取相對操作簡單,成本較低,因此在生產中應用較廣。
4種提取方法中,超臨界CO2法提取薄荷油的出油率最高。這是因為超臨界CO2提取過程在密閉系統中進行,且操作溫度低,因此萜烯類成分不易損失,熱不穩定性成分及易氧化的組分也不會受到破壞,同時部分高沸點的成分也被提取出來。
薄荷油的提取,不但要考慮主要有效成分含量,而且要考慮它的得率。在超臨界CO2法提取中,薄荷油中薄荷醇含量較低,但由於出油率高,因此薄荷樣品中薄荷醇得率比其它提取方法高。
超臨界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高,而且具有操作溫度低、無毒害、效率高、操作簡單等優點,能夠保證有效成分及產品質量的穩定性及安全性,同時又不會對環境造成污染。因此,薄荷油的4種提取方法中,超臨界CO2提取法是最理想的方法。
【參考文獻】
〔1〕 國家葯典委員會.中國葯典,Ⅰ部〔S〕.北京:人民衛生出版社,2000:6097.
〔2〕 魏新國,董 岩.野生薄荷揮發油化學成分的GC�MS分析〔J〕.煙台師范學院學報(自然科學版),2003,19(2):116.
〔3〕 安秋榮,郭志峰.夏、秋季薄荷揮發油成分的對比研究〔J〕.河北大學學報(自然科學版),2000,20(4):351.
〔4〕 劉金榮,李 萍.三種野生薄荷揮發油化學成分的測定〔J〕.石河子醫學院學報,1995,17(1):16.
⑦ 公共營養三級:薄荷腦的生產方法
公共營養三級:薄荷腦的生產方法
工業上從薄荷中提取薄荷油和薄荷腦採用水蒸汽蒸餾法和有機溶劑提取法,前者提取效率低,後者存在有機溶劑殘留的毒性。採用超臨界二氧化碳從薄荷中提取的薄荷腦(薄荷醇),則可消除上述兩種方法所產鉛好生的弊端。其得率比水蒸汽蒸餾法約高5倍,比有機溶劑法約高3倍,產品保持純天然特徵,質量好,純度高,無溶劑殘留毒性,易達到出口要求,具有更好的競爭力,可以佔領市場。薄荷腦可由天然薄荷原油提純也可用合成法製取。唇形科植物薄荷的地上部分(莖;枝;葉和花序)經水蒸氣蒸餾所得的精油稱薄荷原油,得油率為0.5-0.6.合成薄合腦的方法有多種。
從香茅醛中製造
利用香茅醛易環化成異胡薄荷醇的性質,將右旋香茅醛用酸催化劑(如硅膠)環化成左旋異胡薄荷腦,分出左旋異胡薄荷腦,氫化生成左旋薄荷。其立體導師構體經熱裂解可部分地遭到轉變成右旋香茅醛,再循環使用。
從百里酚中製造
在間甲酚鋁存在,對間甲酚進行烷基化反應生成百里酚。經催化加氫得所有四對薄荷腦立體異構體(即消旋薄荷腦;消旋新薄荷腦;消旋異薄荷醇和消旋新異薄荷腦)。將其進行蒸餾,取消旋薄荷醇餾分,製造酯後反復重結晶,進行異構體的分離和光學拆分。槐巧鉛分離出來的左旋薄荷醇酯,經皂化後得薄荷腦。
消旋薄荷腦可用蒸餾法與其他三對異構體分開,剩下的異構體混合物在百里酚氫化條件下可平衡成消旋薄荷腦、消旋新薄荷腦、消旋異薄荷腦,比寬或例為6:3:1,新異薄荷腦含量很少,可不計。從以上混合物可再分出消旋薄荷腦。消旋薄荷醇經苯甲酸酯飽和溶液或其超冷混合物以左旋酯接種結晶,分開後皂化,得純左旋薄荷腦;不要的右旋薄荷腦及其他異構體,可再按氫化條件平衡轉變為消旋薄荷腦。
從薄荷油製造
將薄荷油冷凍後析出結晶,離心所得結晶用低沸溶劑重結晶得純左旋薄荷醇。除去結晶後的母液仍含薄荷醇40%~50%,還含較大量的薄荷酮,經氫化轉變為左旋薄荷醇和右旋新薄荷醇的混合物。將酯的部分皂化,經結晶、蒸餾或製成其硼酸酯後分去薄荷油中的其他部分,可得到更多的左旋薄荷醇。
⑧ 薄荷油為什麼要製成芳香水劑
1.溶解法純揮發油和化學葯物採用此法。採用溶解法制備芳香水劑時,應使揮發性葯專物與水的接觸面積屬增大,以促進其溶解。 2.稀釋法濃芳香水劑加溶劑稀釋成規定濃度的芳香水劑。 3.水蒸氣蒸餾法含揮發性成分的葯材常用水蒸氣蒸餾法。植物葯材置蒸餾器中,通入蒸氣蒸餾,至餾液達到規定量。一般約為葯材重的6—10倍。 例:薄荷水 處方:薄荷油2ml 蒸餾水至1000ml 製法取薄荷油,加精製滑石粉15g,在乳缽中研勻,加蒸餾水1000ml,振搖10min後用潤濕的濾紙過濾,除濾液混濁可再行濾過,待濾液澄明,由濾紙上加蒸餾水至1000ml,即得。 註:(1)薄荷油在水中溶解度為0.05%。 (2)滑石粉作薄荷油的分散劑,使其與薄荷油共研時被吸附在滑石粉顆粒周圍,加水振搖時,易使揮發油均勻分布於水中以增加溶解速度。同時,滑石粉還具有吸附作用,過量的揮發油再過濾時因吸附在滑石粉表面而被濾除,起到助率作用。所以,滑石粉不宜過細。 (3)本品用於驅風、矯味及溶媒。常用量口服一次10—15ml。