1. 茶葉中提取的咖啡因如何進一步分離提純
升華。
蒸餾回收大部分溶劑後,將殘液倒入蒸發皿,加入3~4g生石灰,攪成糊狀,在蒸汽浴中徹底蒸干。必要時可小火烘焙片刻。冷卻後,蓋上一片刺有很多小孔的濾紙,壓上一個漏斗(反扣),220度下加熱升華。當濾紙上出現很多白色毛狀結晶時停止加熱,自然冷卻至100度左右使其升華完全。小心揭下濾紙,用刮刀刮下來。就得到純的咖啡因。
2. 從茶葉中提取咖啡因,如果蒸餾瓶里的乙醇即將蒸干,卻還未虹吸,怎麼辦
從茶葉中提取咖啡因,如果蒸餾瓶里的乙醇即將蒸干卻還未虹吸,說明乙醇的加入量不足,應該繼續不加乙醇,以保證虹吸正常進行。
3. 茶葉中提取咖啡因,用索式提取法提取,然後蒸餾,升華,得咖啡因,然後用薄層色譜法得Rf值,Rf值有什麼用
RF值是在硅膠層析板上物質移動的距離和溶劑線的距離的比值。一般物質的RF值都是不同的,可以通過RF值判斷是否是目標產物
4. 從茶葉中提取咖啡因的流程(簡潔點)
95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。
1.將一張濾紙的一端封口,另一端先放入一小團棉花,再裝入茶葉末(事先把茶葉放入研缽中研碎,一定要細!)並在另一端也放入棉花,封口(用手在上面捏一個小凹槽以便吸收),用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末,將茶葉裝入濾紙套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中(加入幾粒沸石),安裝好裝置。水浴加熱,連續提取2~2.5h後,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置,水浴上進行蒸餾,蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液(約40mL)倒入蒸發皿中,加入20g研細的生石灰粉,(不能使其結趁糊狀物)在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。
4.取一隻合適的玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙(用三層)的蒸發皿上(圖4-31)。用小火小心加熱升華在裡面加一個溫度計控溫150~170,若漏鬥上有水汽應用濾紙擦乾。當濾紙上出現白色針狀物時,可暫停加熱,稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。殘渣經拌和後可用略大的火再次升華,控溫200~210,合並。
5.注意蒸餾時,燒瓶內不能裝得太滿,以防爆溢。焙炒時,水份要除盡,但又不能炒焦。濾紙刺孔,孔徑大,排列緊密、均勻。用時,孔刺朝上。升華裝置:蒸發皿要貼近鍋底,防漏氣,不能揭開漏斗觀看結晶;升華時,從室溫開始,維持在~210℃至少30 分鍾。升華時,溫度計位置要准確。
5. 用索氏提取器萃取茶葉中的咖啡因之後,要進行蒸餾,情況是怎樣的
將茶葉棄之,提取來液全部倒入圓底自燒瓶中,改為蒸餾裝置,回收提取液中的大部分乙醇。
將圓底燒瓶中液體濃縮至約20~30 mL。
蒸餾是不能蒸乾的,因為實驗中蒸餾的目的是濃縮液體,
便於下一步進行升華,以便分離出咖啡因。
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