『壹』 乙酸乙酯的制備 粗產品中有什麼雜質如何逐一除去
3
54
28。拆去冷凝管：
壓力/、熔鈉。
附，折光率
=1，能夠達到40~50%就很不錯了.37270，裝上冷凝管.10無色液體1；
3．鈉珠的製作過程中間一定不能停。
4，在室溫時含
92%
的酮式和
8%
的烯醇式，生成β
-
羰基酸酯，收集乙醯乙酸乙酯：迅速放入10ml乙酸乙酯：乙醯乙酸乙酯的性質，振搖、加酯迴流.021-43181
四.677。
3：（文獻值）
名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度有機化學的反應為什麼是單箭頭，觀察溶液的顏色（淡黃→紅）。
2;mmHg*
760
80
60
40
30
20
18
14
12
10
5
1，三苯甲基鈉或格氏試劑）存在下，加入1滴
FeCl3溶液。
6，但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產生的乙醇鈉、實驗裝置和主要流程
五：在乾燥的50mL圓底燒瓶中加入0，加等體積飽和氯化鈉溶液，至反應液呈弱酸性（固體溶完），
NaNH
2
、實驗步驟
1。減壓蒸餾時須緩慢加熱.5g，有時析出黃白色沉澱（均為烯醇鹽）.905-83、取1滴乙醯乙酸乙酯.16無色液體1，計算產品的產率時。
乙醯乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構（或動態異構）現象的一個典型例子，不是完全反應的，再升高溫度，待殘留的低沸點物質蒸出後，迅速轉化為二者的平衡混合物。
含α
-
活潑氫的酯在強鹼性試劑（如
Na
。
2、實驗關鍵及注意事項
1．本實驗要求無水操作、分
液。產量約1、蒸餾和減壓蒸餾。
5；
2．鈉的安全使用：加50%醋酸、酸
化
.0
0，用無水硫酸鈉乾燥.1
沸點/：反應液轉入分液漏斗，能與另一分子酯發生
Claisen
酯縮合反應.4199，它們是酮式和烯醇式平衡的混合物。
乙醯乙酸乙酯沸點與壓力的關系如下表.5
5
*
1mmHg=
1
Torr
=
133，反應開始;℃
181
100
97
92
88
82
78
74
71
67;100ml溶劑
水醇醚
二甲苯106，然後將剩餘液移入25mL圓底燒瓶中。在大學的時候做有機實驗。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，加熱使鈉熔融，靜置。迴流約2h至鈉直至所有金屬鈉全部作用完為止：克/.14無色液體N20D1.41901.4℃？因為他的反應本來就存在很多的副產物：分出乙醯乙酸乙酯層。制備乙酸乙酯的副產物有很多。單個異構體具有不同的性質並能分離為純態、取1滴乙醯乙酸乙酯，用磨口玻塞塞緊圓底燒瓶，微熱後觀察現象（澄黃色沉澱折出）、主要試劑及產品的物理常數，
NaH
、干
燥
。雖然反應中使用金屬鈉作縮合試劑。
六。
三：
1。回收二甲苯，得橘紅色溶液，但在微量酸鹼催化下.9g金屬鈉和5mL二甲苯，且要來回振搖.0550
-25--23143-145
乙酸乙酯88，加入1滴2。若慢可溫熱。乙醯乙酸乙酯就是通過這一反應制備的.385∞∞
乙醯乙酸乙酯130，用力振搖得細粒狀鈉珠.322Pa
乙醯乙酸乙酯的沸點為180，用減壓蒸餾裝置進行減壓蒸餾，不要轉動,4-二硝基苯肼試劑
『貳』 浙江大學高分子科學與工程系在學有機化學時做過哪些有機實驗
是浙大的不？高分子、化工應該都修的有機實驗是大化O
去選課網，查下大化O的課程介紹，下邊寫著要修的實驗，應該差不得太多
至於實驗具體內容，我是化學的，修的是基礎化學實驗3
所以，大化O的要求是怎樣的，不很清楚，但應該會比我們化學類的低
比如，「乙醯乙酸乙酯的制備」實驗：
實驗步驟
1．鈉的粉碎
在100ml蒸餾瓶中加入2.60g鈉和12.5ml二甲苯，用電熱套加熱，使鈉熔融，二甲苯沸騰。稍冷，劇烈振盪，即得鈉沙。
(鈉沙顆粒的大小直接影響反應速率)
2. 制備
在燒瓶中迅速加入27.5ml乙酸乙酯，裝上冷凝管(一端裝有CaCl2乾燥管)，電熱套加熱，直至所有鈉反應完全.
3.後處理
在上述溶液中加入30%醋酸溶液, 直至反應液呈弱酸性.
將反應物轉入分液漏斗, 加入等體積的飽和NaCl溶液, 分出乙醯乙酸乙酯, 用無水硫酸鈉乾燥後, 轉入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗滌乾燥劑)
旋轉蒸發除去乙酸乙酯, 減壓蒸餾.
「苯乙酮的制備」實驗：
1．制備
本實驗是無水操作，因此所用儀器和試劑都需充分乾燥，裝置中凡是和空氣相通的部位應裝置乾燥管。按如圖搭好裝置後（250ml三頸瓶），迅速投入已稱量好的20g無水三氯化鋁，再加入30ml無水苯（反應體系變為淡黃色），而後自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐，控制滴加速度使反應瓶稍熱為宜，大約15min滴加完畢（反應體系變為暗紅色）。繼續加熱迴流約30min直至沒有HCl氣體逸出。
2．後處理
後處理是本實驗的主要部分。將反應物冷至室溫，攪拌下，慢慢加入到置於冰水浴中的盛有50ml濃鹽酸和50mg碎冰的燒杯中（反應體系變為無色渾濁）。10ml苯萃取兩次，而後有機相用等體積5%NaCO3和水洗滌一次，用無水硫酸鎂乾燥（反應體系變為亮黃色）。
粗產物蒸去苯（50ml圓底燒瓶中），再在60℃左右水浴中用水泵完全抽去苯，而後減壓蒸餾得到產物。
「色素的提取和色素分離」實驗：
1.稱取5g的菠菜，剪碎後用甲醇攪拌均勻，研磨5min，抽濾後，棄去濾液。將液體返回研缽，先用10ml3：2石油醚-甲醇，棄去濾液，後用10ml 3：2的石油醚-甲醇混合溶液萃取一次，留下濾液，每次加以研磨和抽濾。轉移產出液，用10ml水水洗兩次，棄去水-甲醇層，余物用污水硫酸鈉乾燥後轉移至圓底燒瓶中，旋轉蒸發除去大部分石油醚，至體積為1ml左右。
2.薄層層析，取四塊載玻片，經過硅膠G和0.5%羧甲基纖維素鈉制板後，晾乾後在110℃下活化1h。展開劑：（a）石油醚-丙酮=8：2（體積比）（b）石油醚-乙酸乙酯=6：4（體積比），取下層析板，點樣後，小心加入展開劑的廣口瓶中，底部墊以濾紙，蓋好瓶蓋。待展開劑上升至規定高度時，取出層析板，在空氣中晾乾，用鉛筆作好標記。用不同的展開劑展開。
3.柱層析，在20×10cm的層析柱中，加入15cm高的石油醚，將20g層析用中性氧化鋁從漏斗中緩慢加入，小心打開柱下活塞，保持石油醚高度不變。流下的氧化鋁在柱子中堆積。必須是用裝在玻璃棒上的橡皮塞輕輕的在層析柱周圍敲擊。柱中的層析面由下端的活塞控制，不能漫溢和乾涸。打開活塞，放出溶劑直至氧化鋁表面剩下1-2mm高為止，加入石英砂。將菠菜濃縮液用滴管小心的加入層析柱的頂部，加完後打開活塞讓液面下降到柱面以下1mm左右，關閉活塞，加數滴石油醚，打開活塞，使液面下降，反復幾次。待色素全部加入柱體後，加入1.5cm高的洗脫劑-9：1石油醚-丙酮溶液。然後裝上一個滴液漏斗。內裝15ml洗脫劑。打開上下兩個活塞，讓洗脫劑逐滴放出，層析開始進行，用錐形瓶收集，待第一個有色成分即將出現時，去另一個錐形瓶收集。之後換用洗脫劑，用7：3的石油醚。
『叄』 乙酸乙醯乙酯的性質
2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、試劑
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙醯乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
飽和NaCl 無水Na2SO4
四、裝置
無水乾燥迴流裝置；減壓蒸餾裝置。
五、實驗步驟
1、熔鈉：在表面皿上迅速將Na切成薄片，立即放入帶乾燥管的迴流瓶中（內裝12.5ml二甲苯），加熱熔之。塞住瓶口振搖使之成為鈉珠。回收二甲苯。
2、加酯迴流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反應開始。若慢可溫熱。迴流1.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，有時析出黃白色沉澱（均為烯醇鹽）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反應液呈弱酸性（固體溶完）。
4、分 液：反應液轉入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。
5、干 燥 ：分出乙醯乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉乾燥。
6、精 餾 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩餘物移至 25ml克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分 宋曉瑩說得
『肆』 乙醯乙酸乙酯的制備實驗，在減壓蒸餾前，為什麼要先蒸餾除去乙酸乙酯
一般減壓蒸餾都用到真空油泵，而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下內蒸除所有低容沸點液體，並除去水以及酸、鹼性氣體。以免降低泵的真空效能和損壞真空泵。因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵。
『伍』 制備乙醯乙酸乙酯時最後一步為什麼減壓蒸餾
常壓下,乙醯乙酸乙酯的沸點達到181℃
而乙醯乙酸乙酯在95℃開始就會分解,常壓蒸餾不合適用於乙酸乙酸乙酯
物質的沸點受壓強影響,壓強越低,沸點也越低
減壓蒸餾就是利用這個原理,降低體系裡的壓強,使得乙醯乙酸乙酯的沸點大大下降
在一般的水泵作用下,乙醯乙酸乙酯的沸點降低至80℃左右,低於分解溫度(95℃)
從而提高產率