Ⅰ 求 ,水中污染物 實驗室驗證方法!!
我是污水廠化驗室的一名化驗員 以下幾項是水質監測的最基本實驗,希望對你有幫助啊!COD
1.1方法原理
在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
1.2 適用范圍
適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值。
2儀器試劑
2.1迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
2.2加熱裝置:變阻電爐。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重鉻酸鉀標准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移 入1000ml
容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.5試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0,15mi),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中:C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸銀溶液:於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d,不時搖動使其溶解。
2.9硫酸汞:結晶或粉末。
3 操作步驟
3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
註:①對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑,於15mmXl50mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止:,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。
3.2冷卻後,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於 140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
3.3溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
3.4測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4 計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中:C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml);
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml);
V—水樣的體積(m1);
8--氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作,使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時,保管人要定期開機運行一次,檢查儀器運轉是否正常,每年定期由計量局派專業人員負責校準,並作好記錄。
總磷
1概述
1.1方法原理
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍。
1.2干擾及消除
砷含量大於2mg/L有干擾,可用硫代硫酸鈉除去。硫化物量大於2mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大於50mg/L有干擾,用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L,使結果偏低5%;銅濃度達10mg/L不幹擾;氟化物小於70mg/L也不幹擾。水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。
1.3方法的適用范圍
本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L。
可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2儀器及試劑
2.1儀器
分光光度計。
2.2試劑
①(1+1)硫酸;
②10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸於水中,並稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4℃可穩定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。
③鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24•4H2O]於100ml水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 於100ml水中。
在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存。至少穩定兩個月。
④濁度―色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配製。
⑤磷酸鹽貯備溶液:將優級純磷酸二氫鉀(KH2PO4)於110℃乾燥2h,在乾燥器中放冷。稱取0.2197g溶於水,移入1000ml溶量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P計)。
⑥磷酸鹽標准溶液:吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時現制。
3步驟
(1) 校準曲線的繪制
取數支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標准使用液:0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml。
①顯色:向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液,混勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min。
②測量:用10mm或30 mm比色皿,於700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。
(2) 樣品測定
分取適量經濾膜過濾或消解的水樣(使含磷量不超過30μg)加入50ml比色管中,用水稀釋至標線。以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度,並從標准曲線上查出含磷量。
4計算
m
磷酸鹽(P,mg/L)= ———
V
式中:m——由校準曲線查得的磷量(μg);
V——水樣體積(ml)。
氨氮
1概述
水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法;對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾。
絮凝沉澱法
1.1方法原理
加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾除去顏色和渾濁。
2儀器試劑
2.1 10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml。
2.2 25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸,ρ=1.84。
3 操作步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右,混勻。放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
蒸餾法
1概述
1.1方法原理
調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液.
2儀器試劑
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水。無氮水制備:
2.2.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存。
2.2.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2.3 1mol/L鹽酸溶液。
2.4 1mol/氫氧化鈉溶液。
2.5 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
2.6 0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.0~7.6)
2.7防沫劑,如石臘碎片。
2.8吸收液:
2.8.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L。
2.8.2硫酸(H2O4)IPIY:0.01mol/L
3 操作步驟
3.1 蒸餾裝置的預處理:加250ml水樣於凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,熱蒸餾至餾出液不含氮為止,棄去瓶內殘液。
3.2 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。
3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時,以50ml硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
納氏試劑光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬波長內具強吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
1.2 適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後,本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定。
2儀器試劑
2.1 分光光度計。
2.2 PH計。
2.3 配製試劑用均應為無氨水。
納氏試劑:
2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱得上20克氫氧化鉀溶於水,並稀釋至
ml,充分冷卻至室溫後,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.4 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
2.5 銨標准貯備液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 銨標准使用溶液:移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步驟
3.1 標准曲線的繪制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。
3.1.2 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
3.2 水樣的測定
3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,同校準曲線的步驟測量吸光度。
3.3 空白試驗
以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
4 計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後,從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——從校準曲線上查得氨氮含量(mg);
V——水樣體積(ml)。
Ⅱ 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼
原理:
其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。
兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。
如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。
此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
(2)帶氮球的定氮蒸餾裝置有哪些擴展閱讀:
半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。
半微量凱氏蒸餾器包括:磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管,所述蒸餾瓶具有夾層套,蒸餾瓶底部為廢液出口,蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管,蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯,所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。
半微量凱氏蒸餾器,其加液處採用磨砂塞使用方便,適用於微量與常量之間的半微量,用水蒸氣蒸餾法,對有機物作氮的含量分析測定,蒸餾液純度高
半微量凱氏蒸餾器,其特徵在於,包括:磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管,所述蒸餾瓶具有夾層套,蒸餾瓶底部為廢液出口,蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管,蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯,所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。
參考資料來源:網路-蒸餾
Ⅲ 無機磷標准曲線的繪制,氯酸買不到了怎麼辦
1.1方法原理在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵氨溶液回滴.根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量. 1.2 適用范圍適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測.用0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值. 2儀器試劑 2.1迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置. 2.2加熱裝置:變阻電爐. 2.3 50ml酸式滴定管. 2.4重鉻酸鉀標准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移 入1000ml 容量瓶,稀釋至標線,搖勻. 2.5試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內. 2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻.臨用前,劇重鉻酸鉀標准溶液標定. 標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0,15mi),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點. C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500*10.00/V 式中:C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L); F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml). 2.8硫酸—硫酸銀溶液:於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀.放置1~2d,不時搖動使其溶解. 2.9硫酸汞:結晶或粉末. 3 操作步驟 3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時). 註:①對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑,於15mmXl50mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否變成綠色.如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止:,從而確定廢水樣分析時應取用的體積.稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次逐級稀釋. ②廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻.以下操作同上. 3.2冷卻後,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於 140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯. 3.3溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量. 3.4測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量. 4 計算 CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V 式中:C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L); V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml); V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml); V—水樣的體積(m1); 8--氧(1/2O)摩爾質量(g/mol). 5 儀器維護 5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作,使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生. 5.2儀器長期沒使用時,保管人要定期開機運行一次,檢查儀器運轉是否正常,每年定期由計量局派專業人員負責校準,並作好記錄. 總磷 1概述 1.1方法原理在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍. 1.2干擾及消除砷含量大於2mg/L有干擾,可用硫代硫酸鈉除去.硫化物量大於2mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以除去.六價鉻大於50mg/L有干擾,用亞硫酸鈉除去.亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去.鐵濃度為20mg/L,使結果偏低5%;銅濃度達10mg/L不幹擾;氟化物小於70mg/L也不幹擾.水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略. 1.3方法的適用范圍本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L. 可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析. 2儀器及試劑 2.1儀器分光光度計. 2.2試劑 ①(1+1)硫酸; ②10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸於水中,並稀釋至100ml.該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4℃可穩定幾周.如顏色變黃,則棄去重配. ③鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24?4H2O]於100ml水中.溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6?1/2H2O] 於100ml水中. 在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻.貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存.至少穩定兩個月. ④濁度―色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液.此溶液當天配製. ⑤磷酸鹽貯備溶液:將優級純磷酸二氫鉀(KH2PO4)於110℃乾燥2h,在乾燥器中放冷.稱取0.2197g溶於水,移入1000ml溶量瓶中.加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含50.0μg磷(以P計). ⑥磷酸鹽標准溶液:吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含2.00μg磷.臨用時現制. 3步驟(1) 校準曲線的繪製取數支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標准使用液:0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml. ①顯色:向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液,混勻.30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min. ②測量:用10mm或30 mm比色皿,於700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度. (2) 樣品測定分取適量經濾膜過濾或消解的水樣(使含磷量不超過30μg)加入50ml比色管中,用水稀釋至標線.以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量.減去空白試驗的吸光度,並從標准曲線上查出含磷量. 4計算 m 磷酸鹽(P,mg/L)= ——— V 式中:m——由校準曲線查得的磷量(μg); V——水樣體積(ml). 氨氮 1概述水樣的預處理水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定.為此,在分析時需作適當的預處理.對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法;對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾. 絮凝沉澱法 1.1方法原理加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾除去顏色和渾濁. 2儀器試劑 2.1 10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml. 2.2 25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中. 2.3 硫酸,ρ=1.84. 3 操作步驟取100ml水樣於具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右,混勻.放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml. 蒸餾法 1概述 1.1方法原理調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液. 2儀器試劑 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管. 2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水.無氮水制備: 2.2.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存. 2.2.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱. 2.3 1mol/L鹽酸溶液. 2.4 1mol/氫氧化鈉溶液. 2.5 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽. 2.6 0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.0~7.6) 2.7防沫劑,如石臘碎片. 2.8吸收液: 2.8.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L. 2.8.2硫酸(H2O4)IPIY:0.01mol/L 3 操作步驟 3.1 蒸餾裝置的預處理:加250ml水樣於凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,熱蒸餾至餾出液不含氮為止,棄去瓶內殘液. 3.2 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml. 3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時,以50ml硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液. 納氏試劑光度法 1概述 1.1 方法原理碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬波長內具強吸收.通常測量用波長在410~425nm范圍. 1.2 適用范圍本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣作適當的預處理後,本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定. 2儀器試劑 2.1 分光光度計. 2.2 PH計. 2.3 配製試劑用均應為無氨水. 納氏試劑: 2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不溶解時,停止滴加氯化汞溶液.另稱得上20克氫氧化鉀溶於水,並稀釋至 ml,充分冷卻至室溫後,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻.靜置過夜.將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 2.4 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml. 2.5 銨標准貯備液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 2.6 銨標准使用溶液:移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 3、操作步驟 3.1 標准曲線的繪制 3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度. 3.1.2 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線. 3.2 水樣的測定 3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液.以下同校準曲線的繪制. 3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min後,同校準曲線的步驟測量吸光度. 3.3 空白試驗以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 4 計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後,從校準曲線上查得氨氮含量(mg). 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——從校準曲線上查得氨氮含量(mg); V——水樣體積(ml).
Ⅳ 【污水處理實驗室設備和標准】實驗室污水處理工藝
污水處理廠化驗室儀器設備
污水處理廠化驗室儀器設備濁度計、余氯比色計、PH計、色度比色儀細菌培養用;電熱恆溫培養箱、
電熱乾燥箱、生物顯微鏡、手提高壓滅菌鍋、小電爐天平。3、玻璃器材;酒精燈、50毫升納氏比色管、
配套比色架、15×150和18×180試管、配套試管架、配套硅膠塞、小倒管、各種三角燒瓶、1和10毫升吸管、燒杯、量筒,紗布、脫脂棉。
污水處理廠化驗室儀器設備冰箱實驗台器皿櫃葯品櫃天平台無菌單人單面操作台(5萬-10萬)
污水處理廠化驗室儀器設備
(2009-09-2208:25:10)轉載標簽:污水處理廠化驗室儀器設備雜談
分類:技術文章
污水處理廠化驗室儀器設備
污水處理廠化驗室儀器設備濁度計、余氯比色計、PH計、色度比色儀細菌培養用;電熱恆溫培養箱、
電熱乾燥箱、生物顯微鏡、手提高壓滅菌鍋、小電爐天平。3、玻璃器材;酒精燈、50毫升納氏比色管、
配套比色架、15×150和18×180試管、配套試管架、配套硅膠塞、小倒管搏帆輪、各種三角燒瓶、1和10毫升吸管、燒杯、量筒,紗布、脫脂棉。
污水處理廠化驗室儀器設備冰箱實驗台器皿櫃葯品櫃天平台無菌單人單面操作台(5萬-10萬)
一、合理設置廠級化驗室的檢驗任務
一方面依據水源水質變化的情況,除常規項目外,重點監測變化大的、對水處理影響大的分析項目,另一方面根據生產的需要.
設置必要的分析項目:如濾砂含泥量分析、水處理劑投加沉降試驗等。另外,根據上級的要求設置分析項目,如節日驗毒等。
二、依據廠級化驗室的檢驗任務,合理配備化驗儀器、設備
實驗室所配置的儀器設備能夠滿足所設置項目的檢驗需要和技術等級的需要,確保檢驗結果的准確度、精密度;同時,避免設備閑置造成資源浪費。
三、做到實驗室內布局合理、操作安全和方便,並避免污染
1.實驗室內功能區設置分明,轎衫操作安全、方便,能夠滿足工作需要,避免交叉污染,保證檢驗結果不受干擾。如理化實驗室與理化儀器室靠近,細菌室與其所使用的儀器設備靠近,設置獨立的蒸餾水室(避免所製作的蒸餾水受污染)、更衣室、儲藏室。
2.實驗室所有實驗台、邊台、器皿櫃、葯品櫃、通風櫃由專業的實驗室規劃設計研究所外加工、成套製作、現場安裝,符合各種技術指標的要求,更加規范,使用更安全、方便,給人感覺更加整潔、美觀。
3.實驗室應設立單獨的給水、排水系統,避免受到污染或者污染周圍環境。實驗室的排氣盡可能集中後向高空或者向下水道(適當處理後)排放,減少對周圍環境的污染。
四、實驗室的環境、使用的裝修材料應符合環保和實驗室的環境要求,確保不影響人體健康和實驗結果
1.實驗室內通風、採光、溫度、濕度、清潔度等均應達到實驗室的環境要求,實驗室應給人留下整潔、美觀、舒暢的觀感。
2.實驗室使用的裝修材料,應使用環保材料(根據具體情況進行必要的檢測),避免可能由於材料選擇不當帶來環境污染而干擾了實驗結果。
3.所有實驗用的檯面採用先進材料製作,保證耐酸、耐鹼、耐其他液體腐蝕,同時做到防火、防水、易於清潔。
總的來說,在水處理廠化驗室的建設上,我們應堅持以下幾個原則:
1.嚴格按照實驗室條件的要求,對可能影響實驗結果的各種因素進行綜合考慮,確保分析結果不受環境的干擾,並做到安全實用、操作方便。
2.實驗室內做到布設合理,功能區分明,給人一種簡潔、美觀、舒暢的感覺。
3.實驗室所配置的儀器設備能夠滿足項目需要,保證結果的准確度,同時,避免設備閑置造成資源浪費。
4.在新實驗室的設計、裝修上應多考慮先進、環保型材料,減少對實驗結果的影想。
污水處理廠化驗室儀器設備驗室儀器設備編號設備
1實驗台2通風櫃3實驗水嘴水盆4樣品櫃5器皿櫃6天平台7更衣櫃8實驗椅9超凈台污水處理廠化驗室儀器設備附表:常規檢驗項目見表1
可以參考
污水處理,首先要有基本的PH,氮磷,COD,BOD等檢測設備。包括滅菌設備,分光光度計等。玻璃試管,試劑,烘乾設備污水處理廠化驗室儀器設備編號儀器名稱1pH測定儀pH測定
2電導率測定儀電導率測定
3紫外可見分光光度計化學指標測定
4溶解氧測基信定儀溶解氧測定
5COD快速測定儀化學需氧量測定
6恆溫生化培養箱生化學氧量測定
7高壓蒸汽滅菌鍋滅菌、恆溫恆壓加熱
8電烘箱烘乾,懸浮物濃度測定
9流量計流量測定
10移液器液體移取
11電子天平葯品量取
12離心機固液分離
13過濾器固液分離
14馬福爐污泥濃度測定
15空氣壓縮機提供壓縮空氣,充氧
16生物發酵罐微生物培養
17廢水采樣器水樣採集18恆溫培養搖床恆溫培養19通風櫃有毒有害溶液配置
污水處理廠化驗室儀器設備編號設備
1試驗台2通風櫃3實驗水嘴水盆4儀器櫃5器皿櫃6天平台
7更衣櫃8實驗椅污水處理廠化驗室儀器設備先行設計通風上下水布局
污水處理廠實驗室水污染物污水處理廠化驗室需要儀器設備
PH氫離子濃度指數,即pH值。這個概念是1909年由丹麥生物化學家SørenPeterLauritzSørensen提出。p代表德語Potenz,意思是力量或濃度,H代表氫離子。
pH實際上是水溶液中酸鹼度的一種表示方法。平時我們經常習慣於用百分濃度來表示水溶液的酸鹼度,如1%的硫酸溶液或1%的鹼溶液,但是當水溶液的酸鹼度很小很小時,如果再用百分濃度來表示則太麻煩了,這時可用pH來表示。pH的應用范圍在0-14之間,當pH=7時水呈中性;pH<7時水呈酸性,pH愈小,水的酸性愈大;當pH>7時水呈鹼性,pH愈大,水的鹼性愈大。pH值的計算公式如下:C(H)為H離子濃度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2鹼性溶液中14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是離不開水的,但是適宜於生物生存的pH值的范圍往往是非常狹小的,因此國家環保局將處理出水的pH值嚴格地規定在6-9之間。
水中pH值的檢測經常使用pH試紙,也有用儀器測定的,如pH測定儀。
生化需氧量和化學需氧量的比值能說明水中的有機污染物有多少是微生物所難以分解的。微生物難以分解的有機污染物對環境造成的危害更大。
COD(化學需氧量,ChemicalOxygenDemand)區別:COD,化學需氧量是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。
BOD(BiochemicalOxygenDemand的簡寫):生化需氧量或生化耗氧量。
BOD,生化需氧量(BOD)是一種環境監測指標,主要用於監測水體中有機物的污染狀況。一般有機物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有機化合物時需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要,水體就處於污染狀態。BOD才是有關環保的指標!
表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指示。
它說明水中有機物由於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量。其單位ppm成毫克/升表示。其值越高說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。為了使檢測資料有可比性,一般規定一個時間周期,在這段時間內,在一定溫度下用水樣培養微生物,並測定水中溶解氧消耗情況,一般採用五天時間,稱為五日生化需氧量,記做BOD5。數值越大證明水中含有的有機物越多,因此污染也越嚴重。生化需氧量的計算方式如下:BOD(mg/L)=(D1-D2)/PD1:稀釋後水樣之初始溶氧(mg/L)
D2:稀釋後水樣經20℃恆溫培養箱培養5天之溶氧(mg/L)P=【水樣體積(mL)】/【稀釋後水樣之最終體積(mL)】
懸浮物
指懸浮在水中的固體物質,包括不溶於水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。水體中的有機懸浮物沉積後易厭氧發酵,使水質惡化。中國污水綜合排放標准分3級,規定了污水和廢水中懸浮物的最高允許排放濃度,中國地下水質量標准和生活飲用水衛生標准對水中懸浮物以渾濁度為指標作了規定。總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。正磷酸鹽的常用測定方法有3種:①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低,但干擾物質較少。②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高,顏色穩定,重復性好。③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差,受氯離子、硫酸鹽等干擾。水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合硫酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程。水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素,過量磷是造成水體污穢異臭,使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因。我國地面水環境質量標准規定總磷容許值如下。
氨氮:動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮主要來源於人和動物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5~4.5公斤。雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。
另外,氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。
當氨溶於水時,其中一部分氨與水反應生成銨離子,一部分形成水合氨,也稱非離子氨。非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨離子相對基本無毒。國家標准Ⅲ類地面水,非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。。
測試方法
納氏試劑比色法
1原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為
0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.2儀器
2.1帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.2.2分光光度計2.3pH計3試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.3.21mol/L鹽酸溶液.3.31mol/L氫氧化納溶液.
3.4輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.3.50.05%溴百里酚藍指示
液:pH60.~7.6.3.6防沫劑,如石蠟碎片.3.7吸收液:
3.7.1硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.3.7.20.01mol/L硫酸溶液.
3.8納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱
紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.3.8.2稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4測定步驟
4.1水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.5計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,按下式計算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;V——水樣體積,mL.
6注意事項:
6.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
污水處理廠的實驗室一般都做的是很基本的生化實驗,比如測BOD5、COD、SS、氨氮等,要針對你所測試的項目來定需要什麼儀器,上面哪些項目都是最基本的,可以查查用什麼方法測定,比如COD你可以選擇在線監測這樣很方便,當然儀器比較貴,也可以選擇普通的消解滴定的方法(迴流冷凝管,電爐,鐵架台,瓶瓶罐罐什麼的,酸鹼滴定管,電子天平,必備的葯劑,等等)。這主要是需要一些化學用的玻璃器皿和設備。顯微鏡也是必要的,做污泥鏡檢常常需要。原子吸收分光光度計如果做金屬離子分析也是需要的。電子天平、數字式酸度計、電熱鼓風乾燥箱、電加熱板、封閉式可調電爐、分光光度計、BOD測定儀.....等
全世界都在高速發展的今天,人類對水的需求量正逐漸地增加,而與此同時,水資源的浪費,水土的流失,水體的污染,也正威脅著人類的生存與發展。這其中,尤以水體污染最為嚴重。
水體除了水本身外,還包括水生生物和底泥等。天然水體本身所具有的凈化污染物的能力,稱為水體的自凈作用。按凈化的機制,水體自凈可分為物理凈化、化學凈化和生物凈化。水體的自凈作用過程進行得相當緩慢,自凈能力也是有限的。當污染物進入水體後,其含量超過水體的自凈能力,引起水質惡化,破壞了水體的原有用途時稱為水體污染。
究其原因,很大程度上是因為19世紀英國工業革命後,一方面工業化和城市化的迅猛發展,工業廢水和生活污水排出的污染物數量大大超過水體的自凈能力,而使地球上的江河湖海受到日益嚴重的污染;另一方面,隨著科技和生產力水平的發展,各種人工合成的化學新物質日益增多,許多新物質具有突變、致畸、致癌作用,一旦污染水體,將長時間滯留在水中,水體的自凈作用無法分解這些人工合成的化學新物質。
水體中的主要污染物按其存在狀態可分為懸浮物質、膠體物質和溶解物質三類。
懸浮物質主要是泥砂和粘土,大部分來源於土壤和城鎮街道徑流,少量來自洗滌廢水。
膠體物質主要是各種有機物,水體中有機物的生物部分,總大腸菌群是檢驗致病微生物是否存在和水體污染狀況的指標之一;水中溶解氧濃度是衡量水中有機物的非生物部分污染程度的重要指標之一,溶解氧濃度DO越低,有機物污染越嚴重,當DO≤4時,魚類生存就會受到影響,甚至死亡。有機物污染的另兩種更常用的指標是化學需(耗)氧量COD和生化需(耗)氧量BOD。COD表示利用化學氧化劑氧化水樣中的有機物所需(耗)的氧量,單位是mg/L。BOD表示利用微生物氧化水樣中全部的有機物過程所消耗的溶解氧的量,單位是mg/L。這兩種指標越高,表示水體污染程度越深。
溶解物質主要是一些完全溶於水的鹽類(氯化物、硫酸鹽、氟化物等)和溶解氣體(二氧化碳、硫化氫等)。
Ⅳ 關於凱氏定氮法
用鹽酸滴定至灰色或藍紫色為終點。
具體可以參考GB/T5009.5-2003《食品中蛋白質的測定》
下載鏈接:http://www.foodmate.net/standard/sort/3/2683.html
Ⅵ 有誰知道凱氏定氮的具體步驟,注意事項,!!
1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右,放入乾燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止後提高溫度到450'C,加熱至液體沸騰,待瓶內液體呈藍綠色透明後,再繼續加熱0.5h。
冷卻後加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗滌消化管2~3次,洗液合並於容量瓶中定容。
2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處,加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸,保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸,調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴,並使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室,並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內,將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口,立即夾緊螺旋夾,並加入少量蒸餾水,密封進樣口。
當蒸汽通入反應室時,准確計時,反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶,蒸餾5min,移動吸收瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾Imin,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。
停止加熱,使反應室內的液體進入汽水分離器,打開進樣口的螺旋夾,將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水,夾緊螺旋夾,再次進行加熱至水蒸汽放出,停止加熱,使反應室內的水進入汽水分離器,進行洗滌。
4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。
5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m
X為樣品中蛋白質的含量,%;c為硫酸標准溶液的濃度,molL;V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積,ml;m為樣品的質量,g。
注意事項
(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。
(2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。
(3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
(5)如硫酸缺少, 過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。
(6)帶氮球的定氮蒸餾裝置有哪些擴展閱讀:
凱氏定氮法原理
凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱,經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程,最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨,這一過程 稱為有機物的消化。
為了加速和完全有機物質的分解,縮短消化時間,在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑,加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解,除硫酸鉀外,也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點,但效果不如硫酸鉀。
硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多,除硫酸銅外,還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等,但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素,應用最廣泛的是硫酸銅。
Ⅶ 污水氨氮超標與投加消毒粉有關嗎
關系不大。氨氮是指以氨或銨離子形式存在的化合氮,即水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。
中文名
氨氮
外文名
ammonia nitrogen
測定方法
納氏比色法等四種
定義
以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮
內容簡介
以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的化合氮叫做氨氮。氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。[1]
測定方法
方法的選擇
氨氮檢測方法,通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及渾濁等干擾測定,需做相應的預處理,苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時,尚可採用蒸餾﹣酸滴定法。
水樣預處理
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法,對污染嚴重的水或工業廢水,則以蒸餾法使之消除干擾。
1、絮凝沉澱法
原理
加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾去除顏色和渾濁等。
儀 器
100mL具塞量筒或比色管。
試 劑
(1)10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100mL。
(2)25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中。
(3)98%硫酸密度ρ=1.84g/cm3。
步 驟
取100mL水樣於具塞量筒或比色管中,加入1mL 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2mL 25%氫氧化鈉溶液,調節pH至10.5左右,混勻。放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20mL。
2、蒸餾法
概 述
調節水樣的pH使在6.0-7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性(也可加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱鹼性進行蒸餾;pH過高能促使有機氮的水解,導致結果偏高),蒸餾釋出的氨,被吸收於硫酸或硼酸溶液中。採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸比色法時,則以硫酸溶液為吸收液。
儀 器
帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
試 劑
水樣稀釋及試劑配製均用無氨水。
(1)無氨水制備:
①蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初濾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。
②離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
(2)1mol/L鹽酸溶液。
(3)1mol/L氫氧化鈉溶液。
(4)輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
(5)0.05%溴百里酚藍指示液(pH6.0-7.6)。
(6)防沫劑,如石蠟碎片。
(7)吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水稀釋至1L。②硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。
步 驟
(1)蒸餾裝置的預處理:加250mL水於凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,加熱蒸餾,至餾出液不含氨為止,棄去瓶內殘渣。
(2)分取250mL水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH=7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液,採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
注意事項
(1)蒸餾時應避免發生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。
一、污水廠處理氨氮的方法
目前,主要的降氨氮方法有生物硝化反硝化、折點加氯、氣提吹脫和離子交換法等。以上方法會因氨氮濃度、再生問題、處理成本等原因而使其應用受到限制。目前,大型污水廠還是採用傳統生物脫氮技術,主要包括A/O法和A2/O、氧化溝以及各種改進型SBR等生物處理法,在處理過程中,脫氮主要通過硝化、反硝化過程實現。
二、導致污水廠氨氮超標的因素
隨著環保的日益嚴格,污水處理廠的穩定運行尤為重要。目前,污水廠脫氮主要通過硝化、反硝化過程實現,硝化細菌多為自養菌,增殖緩慢,世代周期長,對外界因素敏感,易受水質、水量沖擊。一旦生化系統進水水質及水量發生大幅度變化,將對生物系統造成沖擊,硝化細菌大量消失,很難自然恢復。通常導致污水處理廠氨氮超標的因素包括以下幾個方面:
1. 進水濃度過高
高濃度進水COD、氨氮和有機氮均影響硝化系統氨氮處理效果。COD對硝化階段的影響主要體現在異養細菌與硝化細菌對氧的競爭。當COD高時,它有利於異氧細菌的生長,異養細菌佔主導地位,硝化細菌較少,導致硝化效果差。有機氮經過水解酸化後,可轉化為氨氮,間接導致進水氨氮升高。過量的氨氮負荷對活性污泥系統產生巨大影響。此外,過高的氨氮會導致游離氨濃度增加,進而導致亞硝酸鹽的積累。
2. COD與SS含量比例失調
受進水水質及系統設計的影響,初沉池沉澱不充分,無機質無法充分去除,致使活性污泥的有效成分偏低,實際有機污泥負荷偏高。SV30即使在正常范圍內,但是無機物含量高,MLSS含量高,MLVSS/MLSS偏低,這種情況計算負荷有偏差,排泥量過大。此外,無機顆粒沉降於好氧區,易堵塞曝氣頭,影響曝氣效果。
3. 溫度影響
低溫下,硝化細菌的繁殖速率降低,體內的酶活性被抑制,代謝速度緩慢。硝化速率一般低於15℃活性開始降低,當溫度低於12℃時硝化反應速率顯著下降,在污水溫度小於8℃時,微生物菌膠團的硝化、反硝化活動受到明顯抑制甚至停止。因此冬季容易造成氨氮處理能力下降。
4. 其它因素
此外,影響硝化作用的因素很多。例如,高pH值會影響微生物的正常生長,增加水中游離氨的濃度,抑制硝化細菌。硝化細菌對重金屬、酚類和氰化物等有毒物質也特別敏感。因此,硝化細菌對水樣的毒性試驗可用於確定廢水對硝化作用是否有抑製作用。
三、發現氨氮異常時的控制措施
如果出水氨氮呈上升趨勢,可以選擇以下應急措施以防止水質進一步惡化。
1. 降低進水氨氮負荷
降低氨氮的攝入量。當發現高濃度氨氮進入時,需要及時啟動緊急調節池,並增加對進水的取樣監測。從源頭控制氨氮濃度。減少水的攝入是促進硝化細菌恢復的有效手段,但在實際操作中,由於調節池的停留時間等限制,只能實現數小時。
2. 減少氧污泥排放量
由於硝化細菌的繁殖周期很長,適當延長SRT對硝化細菌的生長有利;其次,當硝化作用降低時,大量硝化細菌流失,排泥會加速硝化細菌的流失。
3. 增加生化系統內外迴流
一方面,這樣可以保持較高的污泥濃度,提高系統的抗沖擊性,另一方面,可以降低進入生化系統的氨氮濃度,從而降低高濃度氨氮或游離氨對硝化細菌的抑製作用。
4. 投加硝化細菌快速促進硝化系統恢復
硝化細菌是人工富集培養後的微生物菌劑,比常規的細菌具有更好的生物活性,解決了硝化細菌自然生長緩慢的問題。根據污水處理的微生物營養和生理學原理,投加後可以顯著提高系統中硝化細菌的生長繁殖速率,促進硝化系統的快速恢復。硝化細菌既可以用於系統恢復,也可以在不增加池容的情況下提高原有系統的氨氮處理能力。投加後可逐步提高負荷,增加進水氨氮,效果顯著。
尤其是近期,企業的消毒意識增強,含氯消毒劑使用量增加,可能導致進水余氯升高。消毒劑的殺菌作用對生化系統造成沖擊。外加菌劑,快速恢復生化系統的處理能力,是最佳的選擇。
Ⅷ 凱氏定氮法的儀器
定氮儀NAI-DTY是按照GB/T 19227-2008研製的新型定氮儀,它具有消解時間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單,以及測量結果准確等優點。
1. 凱氏定氮儀,採用微電腦進行過程式控制制,包括手動模式和自動模式,可根據您的需要自行設定和切換:
自動模式下:一次完成加鹼、加硼酸、蒸餾,氨氣吸收整個過程,加硼酸和加鹼的體積以及蒸餾和吸收過程的時間都可以自行設定。
人工模式下:加硼,加鹼 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作,體積,時間自行控制,滿足專業用戶需求。
2.大屏幕點陣式液晶顯示,全中文菜單,觸摸式按鈕,操作簡捷方便。
3.自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水和水壓過低報警。
4.各種安全保護:消化管安全門裝置,蒸汽發生器缺水報警。
5.可存儲操作程序。
6.儀器外殼採用特製噴塑鋼板,工作區域採用ABS防腐板及不銹鋼底板。
7.防化學試劑腐蝕和機械損壞表面,耐酸耐鹼。
8.水位檢測、低水位報警,自動斷電。
9.標配里不含消化爐,消化爐為選配,建議選擇C型消化爐。
Ⅸ 高濃度廢水中氨氮的測定方法
氨氮 的 測定 方法 ,通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽(或水楊酸—次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點,但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾 測定 ,需要相應 的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。
一、納氏試劑比色法 的 原理
碘化鉀和碘化汞 的 鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化和物,其色度與 氨氮 含量成正比,通常可在410-425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法), 測定 上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當 的 預處理後,本法可適用於地面水、地下水、工業 廢水 和生活污水。
二、儀器
1、帶氮球 的 定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計
3、PH計
三、試劑
做次實驗配製試劑均應用無氨水配製。
1、無氨水。配製可選用以下任意一種 方法 制備:
(1)蒸餾法:每升蒸餾水 中 加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾,棄去50mL初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ,密塞保存。
(2)離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L 的 鹽酸溶液
3、1mol/L 的 氫氧化鈉溶液
4、輕質氧化鎂:將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍指示計(PH6.0-7.6)。
6、防沫劑:如石蠟碎片
7、吸收劑:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑。可選用下列 方法 之一制備:
(1)稱取20g碘化鉀溶於約25mL水中,邊攪拌邊分次加入少量 的 二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色不易降解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ,用水稀釋至400mL,混勻。靜置過夜,將上清液移入聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
(2)稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶於水,然後將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液:稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6 - 4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10、銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過 的 氯化氨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶 中 ,稀釋至標線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備溶液於500mL容量瓶 中 ,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 測定 步驟
1、水樣預處理:取250mL水樣(如 氨氮 含量較高,可取適量並加水至250mL,使 氨氮 含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶 中 ,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收劑;採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線 的 繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管 中 ,加水至標線,加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.50mL納氏試劑,混勻。放置10min 後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,已水作參比 測定 吸光度。
由測得 的 吸光度,減去零濃度空白管 的 吸光度後,得到校正吸光度,繪制以 氨氮 含量(mg)對校正吸光度 的 標准曲線。
3、水樣 的 測定
(1)分取適量經絮凝預處理後的水樣(使 氨氮 含量不超過0.1mg),加入50mL比色管 中 ,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
(2)分取適量經蒸餾預處理後 的 餾出液,加入50mL比色管 中 ,加一定量 的 1mol/L氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸,稀釋至標線,加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白 測定 。
五、計算
由水樣測得 的 吸光度減去空白實驗 的 吸光度後,從標准曲線上查得 的 氨氮 含量(mg)。
氨氮 (N,mg/L)=1000m/V
式 中 :m——由校準曲線查得 的 氨氮 量(mg);V——水樣體積(mL)