① 乙醯乙酸乙酯的制備實驗，在減壓蒸餾前，為什麼要先蒸餾除去乙酸乙酯
一般減壓蒸餾都用到真空油泵，而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下內蒸除所有低容沸點液體，並除去水以及酸、鹼性氣體。以免降低泵的真空效能和損壞真空泵。因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵。
② 求幾篇完整的實驗報告
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成
一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：
苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：
三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。
注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。
三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。
③ 乙醯乙酸乙酯減壓蒸餾，抽泵壓強是0.05mpa，為什麼50度就沸騰，收集瓶中有 液體。求分析。
乙醯乙酸乙酯的沸點較高，好像180攝氏度，而且乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95
④ 乙醯乙酸乙酯的制備
2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、試劑
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙醯乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
飽和NaCl 無水Na2SO4
四、裝置
無水乾燥迴流裝置；減壓蒸餾裝置。
五、實驗步驟
1、熔鈉：在表面皿上迅速將Na切成薄片，立即放入帶乾燥管的迴流瓶中（內裝12.5ml二甲苯），加熱熔之。塞住瓶口振搖使之成為鈉珠。回收二甲苯。
2、加酯迴流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反應開始。若慢可溫熱。迴流1.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，有時析出黃白色沉澱（均為烯醇鹽）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反應液呈弱酸性（固體溶完）。
4、分 液：反應液轉入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。
5、干 燥 ：分出乙醯乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉乾燥。
6、精 餾 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩餘物移至 25ml克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分。
⑤ [乙酸乙酯的制備實驗報告]乙酸乙酯蒸餾實驗報告
1、通過學習乙酸乙酯的合成，加深對酯化反應的理解;
2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;
3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。
主反應:
①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、乾燥等。)
鐵架台 升降台 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
(1)滴加、蒸餾裝置;
(2)洗滌、分液裝置;
(3)蒸餾裝置
【操作要點及注意事項】
⑴ 裝置:儀器的選用，搭配順序，各儀器擾悄高度位置的控制，燒瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入，加入後應馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱，控制好溫度，並使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!
=6 * GB2
⑹ 乾燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機層中乙醇不除凈或乾燥不夠時，由於形成低沸點共沸混合物，從而影響酯的產率。
⑺ 蒸餾(2):儀器要乾燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。
1、產品性狀 ;
2、餾分 ;
3、實際產量 ;
4、理論產量 ;
5、產率 。
1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用?為什麼要用過量的乙醇?
2、酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
3、反應後的粗產物中含有哪些雜質閉州?是如何除去的?各步洗滌的目的是什麼?
談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟:
①在一個大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處，注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層後，觀察上層液體，並聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間後，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明:
a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b.飽和碳酸鈉溶液的作用:
①中和蒸發過去的乙酸;
②溶解蒸發過去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率採取的措施: (該反應為可逆反應)
①用濃硫酸吸水平衡正向移動
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施:
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。