① 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼
這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。
共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。
② 苯甲酸乙酯的合成
苯甲醯氯與乙醇反應,加點DMAP做催化劑。後處理後減壓蒸餾。
用醯氯和醇反應,加DMAP催化。速度快,產率高,不需要濃硫酸迴流,O度或室溫滴加,攪拌就可以了。
後處理就是水洗,萃取,濃縮,減壓。
③ 苯甲酸乙酯制備要冷凝嗎
苯甲酸乙酯制備不需要冷凝。苯甲酸乙酯賣虧,中文別名安息香酸乙酯。外觀為無色透明液體,具有甜的、水果、葯香香氣的味道。分子式為c9h10o2,分子量為150.18,熔點-34.6℃,沸點212.6℃,不溶於水,溶於醇、醚等有機溶劑。主要用於調配依蘭、香石竹、晚香玉、香薇等日用香精,也用於香蕉、櫻桃、草莓、桃子、葡萄、香草、胡桃、苯甲酸乙酯現有的工業製法主要是由苯甲酸與乙醇在強酸催化下酯化而成。該法的缺點主要有:①廢水量大,污染嚴重。②設備腐蝕嚴重。③產品收不高,為90%-93%另一種常用的合成方法是在陽離子交換樹脂催化下,由苯甲酸與乙醇酯化而成,陽離子交換樹脂雖能克服硫酸催化的缺點,不過成本較高,而且,陽離咐譽子換樹脂應用在生產苯甲酸乙酯的過程中,轉化率不超過95%。技術實現要素:為了克服現有技術的不足,本發明衡配段提供了一種苯甲酸乙酯的制備方法,以苯甲酸鈉、氯乙烷為原料,採用相轉移加壓催化,提高了反應的選擇性和轉化率。