1. 鹽酸普魯卡因的制備
對-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇(俗稱硝基卡因)的制備
在裝有溫度計、分水器及迴流冷凝器的500 mL三頸瓶中,投入對-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆劑,油浴加熱至迴流(注意控制溫度,油浴溫度約為180℃,內溫約為145℃),共沸帶水6 h。撤去油浴,稍冷,將反應液倒入250 mL錐形瓶中,放置冷卻,析出固體。將上清液用傾瀉法轉移至減壓蒸餾燒瓶中,水泵減壓蒸除二甲苯,殘留物以3% 鹽酸140 mL溶解,並與錐形瓶中的固體合並,過濾,除去未反應的對-硝基苯甲酸,濾液(含硝基卡因)備用。對-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制備
將上步得到的濾液轉移至裝有攪拌器、溫度計的500 mL三頸瓶中,攪拌下用20% 氫氧化鈉調pH 4.0~4.2。充分攪拌下,於25℃分次加入經活化的鐵粉,反應溫度自動上升,注意控制溫度不超過70℃(必要時可冷卻),待鐵粉加畢,於40~45℃保溫反應2 h。抽濾,濾渣以少量水洗滌兩次,濾液以稀鹽酸酸化至pH 5。滴加飽和硫化鈉溶液調pH 7.8~8.0,沉澱反應液中的鐵鹽,抽濾,濾渣以少量水洗滌兩次,濾液用稀鹽酸酸化至pH 6。加少量活性炭,於50~60℃保溫反應10 min,抽濾,濾渣用少量水洗滌一次,將濾液冷卻至10℃以下,用20% 氫氧化鈉鹼化至普魯卡因全部析出(pH 9.5~10.5),過濾,得普魯卡因,備用。
鹽酸普魯卡因的制備
1. 成鹽
將普魯卡因置於燒杯中,慢慢滴加濃鹽酸至pH 5.5,加熱至60℃,加精製食鹽至飽和,升溫至60℃,加入適量保險粉,再加熱至65~70℃,趁熱過濾,濾液冷卻結晶,待冷至10℃以下,過濾,即得鹽酸普魯卡因粗品。
2. 精製
將粗品置燒杯中,滴加蒸餾水至維持在70℃時恰好溶解。加入適量的保險粉,於70℃保溫反應10 min,趁熱過濾,濾液自然冷卻,當有結晶析出時,外用冰浴冷卻,使結晶析出完全。過濾,濾餅用少量冷乙醇洗滌兩次,乾燥,得鹽酸普魯卡因,mp.153~157℃,以對-硝基苯甲酸計算總收率。
2. 二甲苯作為鹼水溶液萃取揮發性物質時,用減壓蒸餾法會有什麼效果二甲苯在多少溫度時被減壓抽濾出
這個問題的關鍵是那種揮發性物質的沸點(或減壓沸點)是多少?看上去您要萃取的內物質應該是一種容胺。
如果這種物質的常壓沸點高於200度的話,使用二甲苯萃取是可以的。但有一個問題是,如果這種物質是一種胺的話,就會出現萃取不凈的現象。解決方法如下:
1.如果這物質是一個對強鹼穩定的物質。可以用氫氧化鈉將水飽和之後再用二甲苯萃,萃取液用固體氫氧化鈉乾燥。
2.如果它對強鹼相對不是十分穩定。可以用鹼將PH值調整到9-10,然後向水中加入氯化鈉使之飽和之後用四氫呋喃萃取,萃取液用固體氯化鈉乾燥(不要用無水硫酸鈉,無效!)。
如果物質的沸點在100-200度之間,建議使用NaCl+THF的辦法萃,NaCl固體乾燥!。
如果物質的沸點在100度以下,建議直接常壓蒸餾。餾份用固體氫氧化鈉乾燥後重蒸。
用蒸餾或減壓蒸餾的方法分離精製物質的關鍵在於雜質與產品之間存在沸點差並且沒有不形成恆沸混合物。60-80度的餾份從沸點上看應該就是二甲苯,由於不知道您的產品的沸點,所以,是不是混合物是不知道的。
如果想知道進一步的回答,請告知物質的類型,最好是結構式。以及資料上介紹的沸點數據。當然,有氣相色譜的分析結果就更好了。
3. dmf減壓蒸餾溫度
150度
DMF用減壓蒸餾可以除去嗎? ——DMF沸點150左右,減壓高真空的話,溫度需要很高,但總的來說減壓法是永遠無法除干凈的。二甲基甲醯胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的,但工業級...
水蒸氣蒸餾設備哪家好 ——企業回答:好不好,誰更好的問題是見仁見智的。一般都是要把機構的資質、行業經驗、外部資源、成功案例情況等綜合來評估和考量。更重要的是需要從當前自己關心的方面去重點衡量,不是一句話兩句話能說完的。更多詳盡准確的信息可以找上海仝莫自動化設備有...
二甲基甲醯胺減壓蒸餾—— DMSO沸點189℃.給定壓力的費電可以近似的從下列公式得到:logP=A+B/T p為蒸氣壓,T為費電,AB為常數,logP為縱坐標,1/T為橫坐標作圖,可獲得一個直線。因此,可以從兩組一直的壓力和溫度算數AB,代入公式,就可以求...
甲苯和dmf常壓蒸餾能分得開嗎 —— 中午好,甲苯和DMF可以用常壓蒸餾分離,也可以使用減壓蒸餾,DMF的實際揮發速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯揮發遠遠快於DMF)。甲苯沸點只有100多度,分離它們倆很輕松請參考,推薦減壓蒸餾甲苯出液...
旋轉蒸發儀減壓蒸餾回收乙醇的溫度是多少——在55~65之間。由TATB的合成反應方程式可知,廢液中主要包括DMF,水(氨水帶入),乙醇(副產物),由於反應時再加熱條件下進行的,DMF分解可能產生少量的甲酸。廢溶劑DMF中可能含有少量的TATB顆粒、少量的未反應完的中間體,將...
求助:如何蒸餾和處理DMF—— 少量水時 可以 進行如上操作 加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分 其中如含水較多時,可加入...
求助:減壓蒸餾的溫度 ——
1.從大氣壓降至3332Pa(25mmHg)時,高沸點(250-300攝氏度)化合物的沸點隨之下降100-125度左右;
2.當氣壓在3332Pa(25mmHg)以下時,壓力每降低一半,沸點下降10度 具體到某個化合物,可以查有關資料 ...
DMF的純化 —— 反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色,顏色逐漸加深.反應方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:①連接好裝置 ②開冷凝水,開泵,調節真空度。③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。④捨去前5%的DMF,...
dmac多少度旋蒸 —— 常用溶劑都可以蒸掉,溫度取決於你體系的真空度,真空度夠高的話,50度可以把dmf蒸出來,平時用的話三十幾度就足夠了,水溫通常溶劑45度下都能蒸出來,蒸水的話,就需要比較高的溫度,但是也不要超過65度。
苯胺減壓蒸餾溫度 —— 苯胺減壓蒸餾溫度60-70度。根據查詢相關信息資料,用真空油泵減壓蒸餾60-70度去前餾分,85-110度收集主餾分。
二氯甲烷減壓蒸餾溫度 —— 39.8度。二氯甲烷沸點39.8℃,也是減壓蒸餾的最佳溫度,在這個溫度下飽和蒸汽壓相對比較低,揮發量比較小,另外可以減小二氯甲烷表面與空氣的接觸面積,使減壓蒸餾的效果更好。