A. 水蒸氣蒸餾注意事項 水蒸氣蒸餾的注意事項有哪些
1、水蒸氣蒸餾利用的原理謹御是液體的共沸。兩種拿弊(或者更多)液體混合的時候,一般都會產生共沸,共沸物的組分都相對固定,例如乙醇和水產生共沸,乙醇的含量大約為95%,水5%。就是這個原理。
2、因為很多有機溶劑與水都有共沸點,有些化學反應溫度又不能無限高,生成物又需要不斷移出反應體系,才能促使反應持續進行,所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣消晌族蒸餾,通入水蒸氣,使產物與水形成共沸物,達到上述的目的。
3、安全管不記得是什麼了,T型管是用來排水的,因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻,可能產生堵塞管道,所以需要用T型管收集並排走,保證水蒸氣順利通入反應器中。
4、終點一般以反應器中的液體變澄清為准。因為很多有機物都不溶於水,還有生成物在反應器中,應該是渾濁液體。或者可以用折光儀,判斷蒸餾出的物質基上是水。
5、停止時先取出通入反應器中的導管,再停止加熱水蒸氣。防止倒流。
6、分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣,排氣時,瓶口向下,漏鬥口向水槽(不要向人)。靜置分層時要保持與大氣連通。
B. 進行蒸餾,分餾操作過程中應注意什麼問題
首先,確定是簡單的分餾,不是蒸餾,確定組分間的沸點差應該小於30度,否則應該採用簡單地蒸餾即可.其實兩者的要點差不多.沸點差大於30-40度的一般都很好分離,沸點差小於30度時較難分離,需要採用分餾的方法.但是要注意,如果沸點太高,最好採用減壓蒸餾或水汽蒸餾.
接著是要搭好裝置,要注意,如果要得到很純的產物,這最好在裝置的尾部加上一個乾燥器,但別把系統密封.根據要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱,柱太短則分離效果不好,太長則太費時間,要合理選擇.裝置介面處不能漏氣,但也千萬不要用真空硅酯塗抹,否則很有可能帶進產物中.冷凝系統要有足夠的效率,沸點很低的要用冰浴冷凝.在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計(由沸點決定,一般加熱的油浴的溫度要比容器內的原料液的溫度高15-20度左右,這也是確定加熱溫度的參考數據),位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中,且不與加熱器直接接觸,分餾柱上的是水銀球的上端位於分餾柱支管下沿延長線上.
第三,開始蒸餾後,切忌加熱速度太快,且加熱要均勻,如果沒有太高的對無水的要求,可以加入一點沸石,防止爆沸.如果有很高的無水無氧的要求,則可能還要氮氣保護,加出水劑.加熱開始後,最好在分餾柱上纏上一些布,是分餾柱內的溫度受到外界的影響減小到最小.
原料液開始沸騰並有液體蒸出時,要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數變化,一直要到溫度恆定在滴出3-5滴後再開始收集,前液不要,保證純度.分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右,不要太快.到溫度計示數開始快速的降低時證明第一個組分已經分離出來了,換接收瓶.同上收集其他組分.
另外容器要干凈應該就不要說了吧.
C. 在進行常壓蒸餾操作時,應注意哪些問題
常壓蒸餾是一種常見的化學分離技術,用於從混合物中分離出可揮發性組分。數世在進行常壓蒸餾操作時,需要注意以下幾個問題:
4. 控製冷卻速度:在蒸餾過程中,需要通過冷卻器將蒸發出的組分冷凝回收。為了避免產生過多的氣體或液體,需要適當控製冷卻速度。同時,也需要避免冷卻過快,以免產生冷凝器內部的壓力過高,導致破裂或泄漏等安全問題。
5. 定期檢查設備:在進行蒸餾操作時,需要定期檢查設備的運行狀況,以確保設備的安全性和穩薯孫定性。特別是需要關注冷卻器、加熱器、蒸餾塔等關鍵部件的運行情況和安全性。
總之,蒸餾是一種非常常用的化學分離方法,廣泛應用於化工、制葯、食品等領域。在進行蒸餾操作時,需要注意安全和操作規范,遵循正確的操作步驟,以確保設備的安全性和操作的有效性。在進行蒸餾操作前,需要了解物質的性質和蒸餾過程的原理,以便選擇適當的蒸餾方法和操作條件。同時,還需要對設備進行定期檢查和維護,以確保設備的正常運行和使用壽命。
D. 水蒸氣蒸餾注意事項
水蒸氣蒸餾注意事項有:
1、要注意液面計和安全管中的水位變化。若水蒸氣發生器中的水蒸發將盡,應暫停蒸餾,取下安全管;若安全管中水位迅速上升,亦應暫停蒸餾,待疏通後再重新開始蒸餾。
2、需中斷蒸餾時,一定要先打開連接於水蒸氣發生器與蒸餾裝置之間的T形管上的螺旋夾,使體系通大氣,然後再停止加熱。
3、在蒸餾過程中若因水蒸氣冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加,以至超過燒瓶容積的三分之二,或者蒸餾速度較慢時,可將蒸餾燒瓶用電熱套或油浴加熱。
4、要控制好加熱速度和冷卻水流速,使蒸氣在冷凝管中完全冷卻下來。如果隨水蒸氣揮發的物質具有較高的熔點,應調小冷凝水的流速,使它冷凝後仍然保持液態。如已有固體析出,並且接近阻塞時,要暫時停止冷凝水的流通,以使物質熔融後隨水流人接收器中。
5、當餾出液不再渾濁時,可用試管取少量餾出液,觀察是否有油珠狀物質。如果沒有,表明蒸餾已完成,可停止蒸餾。
E. 完成蒸餾和萃取的實驗操作的儀器,注意事項及適合分離和提純的物質
很高興為你
一.蒸餾
主要儀器:蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
注意事項
操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.
注意事項在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度.如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來.加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快.但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意.一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃.整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分.
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中.因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行.
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分.
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶.沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾.對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾.
蒸餾條件:1.液體是混合物.2.各組分沸點不同.
常見物質 一般液態有機物 互溶 用蒸餾
例如 1.苯和甲苯
2.除雜:乙醇(乙酸):加氫氧化鈉 然後蒸餾 乙酸和氫氧化鈉反應生成乙酸鈉,
乙酸鈉和乙醇沸點相差很大,用蒸餾
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分離 用蒸餾
哪些常見物質沸點相差30度以上,不是很多,多積累多看,就記住了
二.萃取
儀器:分液漏斗
注意事項
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液體量不能超過容積的3/4,
3.\x05震盪液體時隔兩到三分鍾就要放一次氣
4.\x05放液體要通氣,
5.\x05長時間不用干凈,塞芯與塞槽之間放一紙條,以粘連.
從萃取原理看萃取劑和原溶劑互不混溶 ,萃取劑和溶質互不發生反應 ,溶質在萃取劑中的溶解度遠大於在原溶劑中的溶解度 .
常見萃取劑:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直餾汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,環己烷…….不要忘記,水是最廉價、最易得的萃取劑.如:用四氯化碳萃取碘水中的碘
中學階段,常用的,最最常用的萃取劑就是四氯化碳了,主要用於萃取水中溶解的CL2、Br2、I2這些