塔頂採用分凝器的蒸餾

1. 蒸餾過程單塔操作和多塔操作有什麼不同

蒸餾流程的確定應根據成品質量的要求與發酵成熟醪的組成。在保證產品質量的前提下要盡可能地節省設備投資與生產費用，並要求管道布置簡單，工作操作方便。

(一)單塔式蒸餾

用一個塔從發酵成熟醪中分離獲得酒精成品，稱為單塔蒸餾。它適用於對成品質量與濃度要求不高的工廠。

(二)兩塔蒸餾

若利用單塔蒸餾製造濃度很高的酒精，則塔需要很多層塔板，於是塔身很高，相應的廠房建築也要很高。另外這樣的單塔蒸餾酒糟很稀，用作飼料諸多不便。為了降低塔身高度和提高成品濃度，把單塔分做兩個塔，分別安裝，這就是兩塔流程。

粗餾塔的作用是將乙醇從成熟醪中分離出來，並排除酒糟。精餾塔的作用是濃縮乙醇和排除大部分雜質。

兩塔流程又有氣相進塔和液相進塔兩種型式，氣相進塔系粗餾塔發生的酒汽直接進入精餾塔，這種方式生產費用較低，為澱粉質原料廠所採用。液相進塔則系粗餾塔發生的酒汽先冷凝戍液體，然後進入精餾塔，這種方式由於多一次排醛機會，成品質量較好，適用於糖蜜酒精廠。

1．氣相進塔的兩塔流程 如圖1—42所示。成熟醪用泵自醪池進入預熱器3，與精餾塔來的酒精蒸汽進行熱交換，成熟醪被加熱至40℃左右，由醪塔頂部進入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加熱，使塔底溫度為l05—108℃，塔頂溫度為92—95℃，塔頂約50％(容量)的酒精蒸汽直接進入精餾塔2，被蒸盡酒精的成熟醪稱酒糟，由塔底部排糟器自動排出。

精餾塔底同樣亦用直接蒸汽加熱，使塔底溫度為105—107℃，塔中部溫度為92℃左右，醪塔來的粗酒精經提濃精餾後，酒精蒸汽由塔頂進入醪液預熱器3，未冷凝下的酒汽再進入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部迴流入塔，部分還未冷凝的氣體則進入第三冷凝器6，該冷凝液里含的雜質較多，不再迴流入塔，作為工業酒精出售。沒有冷凝的為CO2氣體和低沸點雜質，由排醛管排至大氣中。

成品酒精在塔頂迴流管以下，即第4—6塊塔板上液相取出，經成品冷卻器12，檢酒器13，其質量達到葯用要求後送入酒庫。蒸盡乙醇的廢水稱余餾水，經排出管排至塔外。

這種兩塔流程，醪塔一般用2l—24塊塔板，精餾塔用56—70塊塔板，當然塔板數目還與塔板結構、安裝質量有關。如醪塔用雙沸式塔塔板，則2l層就可以，若用數個泡帽的，塔板數還可減少些。精餾塔板採用浮閥式則40—42層就夠了。

精餾塔的進料層為第14—18層塔板(自下向上數)，精餾塔除有提取成品、排除脂醛雜質任務外，還排除雜醇油。從精餾塔提取雜醇油的方法有兩種，一種是液相提取，即在進料層之上2—4層塔板，溫度為85—92℃的區域中提取。另一種是氣相取油。它在進料層以下2—4層塔板上提取，氣相取油，酒精質量較高，為我國南方工廠所採用，在北方則習慣液相取油。

雜醇油的分離，自塔內取出的粗雜醇油經冷卻器7再加水稀釋(經乳化器8)，含酒精10%(容量)以下時，粗雜醇油便分層，油浮在上面，送至儲存罐10中，下層的淡酒流至醪池中。雜醇油由儲存罐10利用位差經過鹽析罐11，以提高濃度。

2．液相進塔的兩塔流程 氣相進塔的優點是節省加熱蒸汽、冷卻水。但成熟醪含雜質較多時成品質量難保證。由於兩塔直接相通，相互影響較大，要求操作技術也較高。由於糖蜜發酵醪含雜質較多，所以一般都不採用氣相進塔方式。

液相進塔的工藝過程是：成熟醪經預熱器之後進入組餾塔，在塔內被加熱，酒精蒸發，在冷凝器冷凝成液體後，或直接流入精溜塔或迴流到粗餾塔再由粗餾塔頂層塔板液相取料至精餾塔。

液相進塔時，進料塔板上汽液兩相平衡，濃度較氣相進料時高，因此液相進塔時的進料位置要比氣相進料時高2—3層，否則塔底容易跑酒。

今以南方某糖蜜酒精廠為例，介紹液相進塔，氣相取雜醉油的兩塔流程，如圖1-43所示。

成熟醪經預熱器後從粗餾塔頂進入，塔底通入直接蒸汽進行蒸餾，成熟醪從上而下逐步降低酒精含量，最後由塔底排出。塔底排出的廢液含酒不應超過0.04%(容量)，塔頂蒸出的酒汽經預熱器，冷凝器變成液相，由酒精塔第18層入塔進行蒸餾。從進料層以下即第16、14、12層氣相提取雜醇油。塔頂蒸出的酒氣經第1、2、3冷凝器冷凝後迴流入精餾塔頂，即72層處。在第4冷凝器排除醛酒，與粗餾塔第4冷凝器排除的醛酒匯集一起，送入主發酵罐中，在第7l、70、69層板上液相提取酒精產品，粗餾塔和精餾塔底溫控制在104℃左右，塔頂分別控制在95℃和79℃。

(三)三塔蒸餾

兩塔流程無論是汽相過塔還是液相過塔，只能得到醫葯酒精。要獲得精餾酒精採用上述僅有濃縮設備的工藝流程是很難達到目的。三塔流程就是針對這缺點而改進的。三塔流程包括三個塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又稱分餾塔，它安裝在粗餾塔與精餾塔之間，它的作用是排除醛脂類頭級雜質。三是精餾塔，它除有濃縮酒精提高濃度作用外，還繼續排除雜質，使能獲得精餾酒精。

三塔流程由於粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔，以及排醛塔的脫醛酒進入精餾塔的形式不同又可分為三類：

直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是氣體狀態。

半直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔是氣體，而脫醛酒進入精餾塔是液體狀態。

間接式 粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是液體。

1．三塔直接式流程 由於粗酒精是蒸汽狀態進入排醛塔，再以氣體狀態進入精餾塔，所以它的排除雜質效率是不高的。另外還有可能將粗餾塔蒸汽中微量的成熟醪帶至精餾塔，致使所得的成品有不好的氣味。雖然這種流程熱能最經濟，由於上述缺點沒有推廣。

2．半直接式 熱能消耗雖然比直接式大些，但可以得到質量比較優良的成品，因此在我國酒精工業上得到廣泛的應用。其流程如圖1—44所示。成熟醪用泵自醪池經過預熱器1預熱後，進入粗餾塔2，這時蒸出的酒氣並不直接進入精餾塔而是先進入排醛塔3，脂醛類頭級雜質在乙醇濃度較低時精餾系數更大些，因此進入塔3的粗酒精濃度最好在35—40％(容量)之間，若酒度過高，有的廠還需加水稀釋。

排醛塔通常用較多的塔板層數（28—34)和冷凝面積很大的冷凝器，並採用很大的迴流比來提高塔頂酒精濃度。在13層(自下向上數)左右進料，塔頂控制在79℃，脂醛酒含酒精為95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量為成品的1.2—3％。

排醛塔底進入精餾塔的脫醛酒，由於採用直接蒸汽加熱和脂醛酒中酒精含量較高的緣故，其濃度較粗餾塔導出的粗酒精濃度略低，一般在30—35％(容量)之間。

脫醛液進入精餾塔4後，殘留的脂醛類頭級雜質隨乙醇蒸汽而上升，經冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大氣，另一部分經冷卻器及檢酒器後進入工業酒精中。糖蜜酒精廠由於酯醛餾出物數量較大(主要含乙醛多)，則將其返回發酵罐中再次發酵，以增加酒精得率。

精餾塔頂蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝後全部迴流人塔，成品酒精從塔頂迴流管以下2、4、6層塔板上液相取出。

雜醇油的提取方法與兩塔流程時一樣。

3．間接式三塔流程 它的成品質量比半直接式的高，還可以生產高純度酒精。這是由於粗餾塔蒸出的酒汽經冷凝成為液體，在這過程中可多一次驅除頭級雜質的機會。顯然生產費用要大些。無論澱粉原料還是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可獲得精餾酒精，因此間接式的三塔流程目前應用不很廣。

(四)白酒廠酒精蒸餾流程的商榷
目前我國酒精品種單一，故多採用雙塔流程就能滿足要求。現在酒廠的酒精車間都有一部分酒精用來生產白酒。有的廠在用代用原料時為了提高酒基質量，把已獲得的酒精經化學處理後再重蒸一次，質量有所提高，但費用也增加了。為了降低成本和減少操作過程，根據甲醇的特性，酒精濃度愈高時，其精餾系數愈大，即乙醇愈容易分離，建議酒廠的酒精蒸餾採用這樣的三塔式流程：粗餾塔、精餾塔、甲醇塔。當生產醫葯酒精時就用前面兩個塔，當生產白酒酒基時則用三個塔。把從精餾塔上部酒精濃度為85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用間接蒸汽加熱，甲醇的精餾系數大於1，從塔頂排除，成品則從塔底流出，取濃度為85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至於雜醇油仍在精餾塔中取出，這樣精餾塔的操作重點放在取油上。這樣的三塔式可以一次蒸餾得到比醫葯酒精質量高的酒基，流程如圖1-45所示。

(五)蒸餾操作的控制
酒精蒸餾的流程不多，同一流程時控制點、控制參數都近似。操作上都必須嚴格控制進料、供汽、冷卻水的供應，以及取成品和雜酵油的量，使它們相互成為一定的平衡關系。如果在操
作上任意調整一個方面或操作條件中有一個變化，就會破壞這種平衡，造成生產過程混亂，甚至導致生產事故。因此操作上要求達到「三穩」：塔底壓力穩，控制點溫度穩，出酒量穩，才能達到產、質量的穩定。為了解蒸餾操作的控制，茲將各種連續蒸餾操作的一般標准摘錄如下，供參考。
1.兩塔流程，生產醫葯酒精。
(1)醪塔 蒸餾釜溫度為105—103℃，保證酒糟內不含酒精；蒸餾釜壓力為0.196—0.245萬帕斯卡（表壓）；進入精溜塔的酒精蒸汽溫度為93—95℃(醪塔頂溫度)。
(2)精餾塔 塔釜溫度為102—104℃；塔釜壓力為0.137—0.157萬帕期卡(表壓)；塔中部(取雜醇油區)溫度為86—93℃，比控制塔頂溫度靈敏。進入分凝器前塔頂酒精蒸汽之溫度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒溫為35—40℃，這是保證成品質量的重要措施之一。
2．三塔流程，生產精餾酒精。
(1)醪塔 同兩塔流程。
(2)排醛塔 塔底溫度為84—86℃，由脫醛酒的濃度決定；塔底壓力為0.098萬帕斯卡(表壓)；塔頂溫度為78.5—79℃；第二冷凝器酒溫為40℃；脫醛酒濃度為36—38％(容量)；酯醛酒濃度為95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量為1.2-3%(對成品)。
(3)精餾塔 同兩塔流程。
3.蒸餾工藝條件決定的依據 上述各控制點的參數和設備結構，操作情況，產量，發酵成熟醪性質等有密切關系。
進醪速度和蒸汽耗量是由生產能力決定的，但也受到發酵成熟醪濃度的影響。醪塔和精餾塔底部的溫度和壓力是由塔板結構，塔內液面高度及保證不跑酒等因素決定。醪塔頂部溫度是由塔頂的酒精濃度，進醪的溫度及進醪量決定的。
各冷凝器的溫度由熱負荷分攤，並保證排醛管不跑酒等因素決定。
4．蒸餾操作 為了保證蒸餾設備的正常運轉與順利操作，最主要的是保證進醪、供汽、冷卻水三者間的平衡和穩定。其次是：成品提取、酯醛酒、雜醇油的提取部位，這對成品酒精質量以及減少蒸餾過程中的損失有很大的關系。現將其中幾個操作關鍵加以敘述。
(1)發酵成熟醪添加方式 醪液連續均勻地添加是保證醪塔穩定操作的主要條件之一，國
①在蒸餾工段最高層安裝高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液從高位槽經預熱器自動均勻地流入塔內。要注意的是應保持高位槽一定液位，一般用液面自動調節器控制。這種供醪方式比較簡單，其缺點在於發酵成熟醪中不能含有過多的固形物，否則可能發生管道堵塞現象。另外由於成熟醪時濃時稀現象，亦難避免，故澱粉質原料廠多不採用。
②第二種方法是用泵直接將醪液經預熱器後壓入塔內。常用的有蒸汽往復泵，醪液流量大小可通過蒸汽量的改變來達到。也有用離心泵送醪，但應裝迴流管來控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大於1米，否則可能發生不良現象。
(2)加熱方式 酒精工廠常用的加熱方式有兩種：
①直接蒸汽加熱，採用鼓泡器或開孔蛇管。
②間接蒸汽加熱，一般用蛇管。
直接蒸汽加熱的優點在於熱能利用完全，操作比較靈敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用間接加熱。這樣熱能利用要差些，但是可以保證酒精濃度，蒸汽冷凝水可用於鍋爐，對酒精質量也有好處。因為用直接蒸汽加熱時，如果水源有不良氣味，則會影響酒精質量。
酒糟余熱的回收利用：
分析醪塔的熱量平衡可以看出，加熱蒸汽消耗在成熟醪加熱，使它的溫度與從塔里排出的酒糟溫度相同，另外還消耗在各層塔板上，從醪液中驅出酒精。因此熱量從醪塔分作兩個流向排出，即隨著加熱到103—105℃的酒糟排出與隨著進入精餾塔的酒精蒸汽排出。
為了節約蒸餾成熟醪所用的蒸汽，有的廠利用真空裝置來蒸發冷卻酒糟，並利用回收的二次蒸汽去醪塔作加熱用。為了造成蒸發罐內的真空，並壓縮二次蒸汽，通常用蒸汽噴射器。
，蒸發罐里的酒糟由於噴射器所形成的負壓而沸騰，蒸發罐的壓力維持在5.88—7.84千帕斯卡絕對大氣壓，相當於150-300毫米汞柱。被冷卻至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸發罐的位置，利用位壓排出。酒糟在沸騰時形成的二次蒸汽由噴射器吸入，與操作蒸汽混 合，降低到13.72—15.68千帕斯卡絕對大氣壓而進入醪塔中加熱，若操作蒸汽壓力不低於29.4千帕斯卡(絕)，上述裝置是有效的，一般可節約加熱蒸汽量的18％。

2. 比較精餾塔冷凝方式(全凝器冷凝和分凝器),它們有何特點和適用場合

精餾塔頂出來的氣相，一般需要用其它冷媒冷疑（如循環水、冷凍水或冷物料），具體是採用全凝器冷凝或分凝器冷凝以及選用何種冷媒，要看被冷凝的氣相溫度高低及氣相組分的沸點高低。

當被冷凝的氣相溫度較高及組分較單一且常溫下為液態時，一般採用全凝器冷凝，用循環水做冷媒。

當被冷凝的氣相溫度較高但組分較多且常溫下有某組分為氣態或易氣化時，一般採用分凝器冷凝，先用循環水做冷媒將氣相中沸點較高的組分冷凝下來，未冷凝氣體再用低溫冷凍水做冷媒冷凝，即所謂分凝器冷凝。

當然，也可以就用低溫冷凍水進行全凝器冷疑。但因冷凍水比循環水成本高，經濟上不合算。

實際生產中，為了節能，當被冷凝的氣相溫度較高時，也可先與其它低溫物料換熱，這樣氣相被部分冷凝，再用循環水冷凝，也是一種分凝方法，可減少循環水用量。低溫物料被預熱，也可減少蒸汽耗量。

(2)塔頂採用分凝器的蒸餾擴展閱讀：

掌握好物料平衡、氣液相平衡和熱量平衡是精餾操作的關鍵所在，三個平衡之間相互影響、相互制約。在操作中通常是以控制物料平衡為主，相應調節熱量平衡，最終達到氣液相平衡。

(1)要保持塔底液面穩定平衡，必需穩定：

①進料量和進料溫度；

②塔頂、側線及塔底抽出量；

③塔頂壓力。

(2)要保持穩定的塔頂溫度，必需穩定：

①進料量和進料溫度；

②頂迴流、循環迴流各中段迴流量及溫度；

③塔頂壓力；

④汽提蒸汽量；

⑤原料及迴流不帶水。

只要密切注意塔頂溫度、塔底液面，分析波動原因，及時加以調節，就能掌握塔的三個平衡，保證塔的正常操作。

3. 塔內上升蒸汽速度的波動對精餾操作有什麽影響

精餾操作穩定的因素主要有迴流比；塔頂溫度、壓力；進料溫度，組分組成；塔底再沸器迴流溫度，組分組成；整體塔的塔板數；中間循環迴流及抽出物料等等，但最主要因素有下面幾點：

1．物料平衡的影響和制約

根據精餾塔的總物料衡算可知，對於一定的原料液流量F和組成xF，只要確定了分離程度xD和xW，餾出液流量D和釜殘液流量W也就被確定了。
采出率D/F:
D/F=(xF-xW)/(xD-xW)
不能任意增減，否則進、出塔的兩個組分的量不平衡，必然導致塔內組成變化，操作波動，使操作不能達到預期的分離要求。
在精餾塔的操作中，需維持塔頂和塔底產品的穩定，保持精餾裝置的物料平衡是精餾塔穩態操作的必要條件。通常由塔底液位來控制精餾塔的物料平衡。

2、塔頂迴流的影響

迴流比是影響精餾塔分離效果的主要因素，生產中經常用迴流比來調節、控制產品的質量。

當迴流比增大時，精餾產品質量提高；

當迴流比減小時，xD減小而xW增大，使分離效果變差。

迴流比增加，使塔內上升蒸汽量及下降液體量均增加，若塔內汽液負荷超過允許值，則可能引起塔板效率下降，此時應減小原料液流量。

調節迴流比的方法可有如下幾種。

（1）減少塔頂采出量以增大迴流比。

（2）塔頂冷凝器為分凝器時，可增加塔頂冷劑的用量，以提高凝液量，增大迴流比。

（3）有迴流液中間貯槽的強制迴流，可暫時加大迴流量，以提高迴流比，但不得將迴流貯槽抽空。

必須注意，在餾出液采出率D/F規定的條件下，籍增加迴流比R以提高xD的的方法並非總是有效。

加大操作迴流比意味著加大蒸發量與冷凝量，這些數值還將受到塔釜及冷凝器的傳熱面的限制。

3．進料熱狀況的影響

當進料狀況（xF和q）發生變化時，應適當改變進料位置，並及時調節迴流比R。一般精餾塔常設幾個進料位置，以適應生產中進料狀況，保證在精餾塔的適宜位置進料。如進料狀況改變而進料位置不變，必然引起餾出液和釜殘液組成的變化。

進料情況對精餾操作有著重要意義。常見的進料狀況有五種，不同的進料狀況，都顯著地直接影響提餾段的迴流量和塔內的汽液平衡。

精餾塔較為理想的進料狀況是泡點進料，它較為經濟和最為常用。

對特定的精餾塔，若xF減小，則將使xD和xW均減小，欲保持xD不變，則應增大迴流比。

4．塔釜溫度的影響

釜溫是由釜壓和物料組成決定的。精餾過程中，只有保持規定的釜溫，才能確保產品質量。因此釜溫是精餾操作中重要的控制指標之一。

提高塔釜溫度時，則使塔內液相中易揮發組分減少，同時，並使上升蒸汽的速度增大，有利於提高傳質效率。

如果由塔頂得到產品，則塔釜排出難揮發物中，易揮發組分減少，損失減少；

如果塔釜排出物為產品，則可提高產品質量，但塔頂排出的易揮發組分中夾帶的難揮發組分增多，從而增大損失。

在提高溫度的時候，既要考慮到產品的質量，又要考慮到工藝損失。一般情況下，操作習慣於用溫度來提高產品質量，降低工藝損失。

當釜溫變化時，通常是用改變蒸發釜的加熱蒸汽量，將釜溫調節至正常。

當釜溫低於規定值時，應加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重組分的含量相對增加，泡點提高，釜溫提高。

當釜溫高於規定值時，應減少蒸汽用量，以減少釜液的汽化量，使釜液中輕組分的含量相對增加，泡點降低，釜溫降低。

此外還有與液位串級調節的方法等。

5．操作壓力的影響

塔的壓力是精餾塔主要的控制指標之一。在精餾操作中，常常規定了操作壓力的調節范圍。塔壓波動過大，就會破壞全塔的氣液平衡和物料平衡，使產品達不到所要求的質量。

提高操作壓力，可以相應地提高塔的生產能力，操作穩定。但在塔釜難揮發產品中，易揮發組分含量增加。如果從塔頂得到產品，則可提高產品的質量和易揮發組分的濃度。

影響塔壓變化的因素：塔頂溫度，塔釜溫度、進料組成、進料流量、迴流量、冷劑量、冷劑壓力等的變化以及儀表故障、設備和管道的凍堵等

對於常壓塔的壓力控制，主要有以下三種方法。

(1)對塔頂壓力在穩定性要求不高的情況下，無需安裝壓力控制系統，應當在精餾設備(冷凝器或迴流罐)上設置一個通大氣的管道，以保證塔內壓力接近於大氣壓。

(2)對塔頂壓力的穩定性要求較高或被分離的物料不能和空氣接觸時，若塔頂冷凝器為全凝器時，塔壓多是靠冷劑量的大小來調節。

(3)用調節塔釜加熱蒸汽量的方法來調節塔釜的氣相壓力。

在生產中，當塔壓變化時，控制塔壓的調節機構就會自動動作，使塔壓恢復正常。

當塔壓發生變化時，首先要判斷引起變化的原因，而不要簡單地只從調節上使塔壓恢復正常，要從根本上消除變化的原因，才能不破壞塔的正常操作。

4. 精餾塔工作原理

原理：利用復混合物中各組分具有不制同的揮發度，即在同一溫度下各組分的蒸氣壓不同這一性質，使液相中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中，而氣相中的重組分(高沸物)轉移到液相中，從而實現分離的目的。

無論是平衡蒸餾還是簡單蒸餾，雖然可以起到一定的分離作用，但是並不能將一混合物分離為具有一定量的高純度產品。在石油化工生產中常常要求獲得純度很高的產品，通過精餾過程可以獲得這種高純度的產品。

(4)塔頂採用分凝器的蒸餾擴展閱讀

精餾塔產品質量指標選擇有兩類：直接產品質量指標和間接產品質量指標。精餾塔最直接的產品質量指標是產品成分。成分檢測儀表發展很快，特別是工業色譜儀的在線應用，出現了直接控制產品成分的控制方案，此時檢測點就可以放在塔頂或塔底。

然而由於成分分析儀表價格昂貴，維護保養麻煩，采樣周期較長(即反應緩慢，滯後較大)而且應用中有時也不太可靠，所以成分分析儀表的應用受到了一定的限制。因此，精餾塔產品質量指標通常採用間接質量指標。

5. 精餾塔塔頂冷凝方式分別是用全凝器和分凝器時，迴流液溫度和塔頂產品濃度大小差別怎樣的

個人認為，全凝器需要更多的冷凝水量，才能將蒸汽全凝下來，其需要稍低的溫度，
而分凝器則可在露點完成分凝任務，與塔頂溫度幾本一致。