⑴ 水樣酸方法測試水中氨氮時需要加熱嗎
水樣酸方法測試水中氨氮時需要加熱,水樣預處理,取250mL水樣,移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化派早鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH為7左右,加入0,25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。
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的水樣酸方法測試水中氨氮的方法
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質,行羨頌影響氨氮的測定,為此,在分析時需做適當的預處理,對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法,對污染嚴重的水或工業廢水,則以蒸餾法使之消除干擾,適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾去除檔鄭顏色和渾濁等。
加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL,採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收劑,採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時,改用50mL0,01mol每L硫酸溶液為吸收劑。
⑵ 測定氨氮的水樣,其預處理方法有哪兩種如何選擇預處理方法
預蒸餾的方法和絮抄凝沉澱的方法
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法,對污染嚴重的水或工業廢水,則以蒸餾法使之消除干擾。
蒸餾的話現在可以採用一種蒸餾器,連華科技有一種儀器專門做這個的
⑶ 測氨氮遇到的問題
可能你的操作有問題,納什試劑比色法的國標檢測限是2mg/L(按最大體積50ml計算),蒸餾滴定法測的國標檢測限1000mg/L(按10ml試分),而你兩者都超出其檢測限,是否可以考慮到你的方案有問題?
⑷ 用納氏比色法測定氨氮時主要有哪些干擾,如何消除
水中有機胺、醇、醛、酮,以及鐵、錳等離子因產生異色或渾濁而引起干擾,水的顏色或渾濁亦影響比色,較好的方法是進行蒸餾預處理後測量。
由於脂肪胺,芳香胺,丙酮,醇類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵,錳,鎂和硫等無機離子,會造成水的異色或渾濁而影響比色。為此,需對水樣進行絮凝沉澱過濾或蒸餾預處理。對於金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。
⑸ hj535-2009氨氮的測定
1、干擾及消除
若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,用澱粉一碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。
在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉澱法處理。
預蒸餾
將50ml硼酸溶液移入接收瓶內,確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍指示劑,必要時,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調整ph至6.0~7.4,加入0.25g輕質氧化鎂及數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為10ml/min,待餾出液達200ml時,停止蒸餾,加水定容至250ml。
⑹ 影響氨氮測定的因素有哪些
蘇愛梅等[13]實驗發現,當水樣呈酸性時,氨氮測定值為 0236mg/L,呈鹼性時測定值為 1035 mg/L,呈中性時測定值為 0920 mg/L,酸鹼度對氨 氮測定有影響.採用納氏試劑測定氨氮時,加入 不同量的 NaOH 溶液對納氏試劑反應影響較大, 經過多次實驗,肖福東[34]認為當加入 05ml NaOH 中和 10ml 硼酸最合適,此時 pH 值約為 1249.駱 冠琦等[3],蕭涌瀚[5]和陳國強等[33]都認為當溶液 pH<11 時,不能使溶液中的 NH4+全部轉化為 NH3,使測定結果偏低;當 pH>11 時,有 99%以上 的 NH4+轉化為 NH3,此時 pH 值對測定電極電位 沒有影響. 33 濁度 水樣的濁度往往會對納氏試劑比色測定結果 產生影響,俞是冉[35]建議做補償校正:在 50ml 比 色管中,水樣定容後加 10ml 酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加 15ml 15%氫氧化鉀溶液,測量吸光度(此 為校正吸光度).然後從水樣經納氏試劑比色測 得吸光度中減去校正吸光度. 34 錳 姜恩明等[36]發現飲用水中錳濃度高時,氨氮 有偏高的趨勢.實驗中雖加入掩蔽劑,卻未能消 除錳對氨氮檢出的影響,排除蒸餾水等的影響,可 以推斷錳對氨氮的影響是直接作用的結果,但其 作用機制和消除方法有待探討. 丁建森等[37]認為,錳的影響機理是棕黃色或 棕色沉澱物 MnO(OH)2,與氨氮顯色後的色澤一 致是主要影響因素.並實驗證明用 50%酒石酸 鉀鈉 10ml+02%Na2-EDTA 10ml 代替純酒石酸 鉀鈉能隱蔽 Mn2+干擾. 35 泡沫 在測定造紙,印染及含活性酶的工業廢水時, 常會出現大量泡沫,使蒸餾無法進行而導致測試 失敗.蘇愛梅等[15]經試驗發現,加入消泡劑 硅油Ⅰ可有效抑制蒸餾時泡沫的產生,使蒸餾順 利完成.硅油Ⅰ性質穩定,不隨水蒸汽逸出,對測 定無干擾,取空白和同一水樣,按常法作加消泡劑 與不加消泡劑的對比試驗,對實驗結果進行 t 檢驗,均無顯著性差異. 36 交叉污染 影響氨氮測定結果,除各種直接因素外還有 間接因素如交叉污染等.許華瑞等[22]建議要避 開測試項目之間的互相干擾,保持室內環境,玻璃 器皿不被氨玷污.李欣等[32]提出氨氮測試過程 必須注意交叉污染問題,如硝酸鹽氮,氨氮不能同 時同室進行,因為前者測試中必須使用氨水,而氨 水的揮發性很強,納氏試劑吸收空氣中的氨而導 致測試結果偏高. 37 其它 何平[38]經試驗分析證明,濾料中含有可溶性 氨氮,尤以定量濾紙為甚.須採用絮凝沉澱過濾 預處理時,最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙 和超細玻纖濾膜過濾,濾前應用純水 100 ml 充分 洗滌以除去可溶性氨氮,可以除去由於濾料中可 溶性氨引起的測量誤差,提高方法的准確度,靈敏 度. 4 結語 氨氮的測定方法種類較多,各有特點.納氏 試劑比色法是氨的經典測定方法,但是易受水中 懸浮物和有色離子的干擾,需要進行預處理,使用 的試劑毒性較大;水楊酸-次氯酸鈉比色法具有靈 敏,穩定的優點,但是同樣具有比色法的弊端;蒸餾-滴定法適用於測定高濃度氨氮,但費電,費水, 費時;電極法通常不需要對水樣進行預處理,其測 量范圍寬,快速,靈敏,電極的使用壽命和穩定性 繼續增強是電極法發展推廣的重要條件;酶法具 有簡便,快速,靈敏,准確和干擾少的優點,其對操 作人員技術水平要求很高,且實驗材料為生物制 劑,不便於貯存使用,價格高. 現代化科學儀器的發展方向是活體(in-live), 原位(in-situ),實時(in-time),在線(on-line),要求 儀器小型化,人性化,易操作,易維護.結合我國 自動監測儀器的種類和發展現狀,筆者認為電極 法不失為首選方法,但需進一步解決電極的壽命, 穩定性,可靠性等問題.
⑺ 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009
最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試,餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色,只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況,我認為有兩種可能:①指示劑時間長了,裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了;②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的,得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。
⑻ 工業廢水中氨氮的測定怎樣預處理
抄水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮提交回答凝沉澱法,對污染嚴重的水或工業廢水,則以蒸餾法使之消除干擾。
絮凝沉澱法:加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾去除顏色和渾濁等。
蒸餾法:調節水樣的pH使在6.0—7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱鹼性進行蒸餾;pH過高能促使有機氮的水解,導致結果偏高),蒸餾釋出的氨,被吸收於硫酸或硼酸溶液中。採用納氏比色法或酸滴定發時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸比色法時,則以硫酸溶液為吸收液。