甲苯蒸餾工藝

『壹』 求助：甲苯蒸餾法

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Dean-Stark
分水裝置，整個過程是洄流蒸餾。甲苯和水的共沸物被冷凝後，進入側管，當側管充滿後，甲苯（在側管的上層）流回燒瓶。在側管中，理論上混合液會分層，上層甲苯，下層水。所以，側管最好要有刻度，可以直接讀出水的體積。個人經驗：當含水量很少的時候，側管中的混合液只是混濁而不分層；所以只有當水含量比較高（或者說水足夠多的時候）的時候，才會分層，這個方法才可用。

理論上講，對甲苯的用量沒有要求，多些沒有關系。但實際應用中，甲苯至少應當同時滿足兩個要求（1）浸沒樣品（2）充滿側管。樣品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，這就需要實踐中摸索了。

『貳』 甲苯 蒸餾

在我們實驗室，一般是在氮氣保護下加入鈉絲和二苯甲酮（指示劑）共同迴流，等到溶液顏色變為紫色或者藍色之後，將甲苯蒸餾出來即可。這樣蒸餾出來的甲苯可以用於需要無水無氧的高分子聚合反應。

『叄』 蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是

蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是：甲苯、二甲苯。

蒸餾法出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。

選擇依據：對熱不穩定的樣品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。

『肆』 分離甲苯和苯甲醛的操作及原理

分離甲苯和苯甲醛最有效的方法是水蒸氣蒸餾。因為苯甲醛微溶於水，但可以形成有共同沸點的混合物，所以可以被水蒸氣帶著一起蒸出去。

我的回答很正確，請採納吧

『伍』 甲苯一般是通過什麼方式除掉水分的

二甲苯可容少量水，這樣使其前期水飽和，以後樣品里的水不會溶於二甲苯，而使結果專受影屬響。 基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實，將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝並收集餾液，由於密度不同，餾出液在接收管中分層，根據 餾出液中水的體積，即可計算出樣品中水分含量。 蒸餾法的原理是：將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱，樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰，汽化，把水和有機溶劑收集到一個刻度管中，最後讀出水層。 不過如果樣品是對熱不穩定的，一般不用二甲苯，而採用沸點低的苯或甲苯。 此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品，如香料、調味品等，禾業科技專專門做水分測定的。

『陸』 甲苯法原理

基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點，將樣品中的水分與甲苯的共沸液蒸出，冷凝並收集餾液，由於密度不同，餾液在接受管中分層，根據餾出液中水的體積可計算樣品中水分的含量。在密閉中進行，溫度低，適用於易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發性組分的樣品的測定，優於乾燥法。將供試品和與甲苯（相對密度 0.866）混合蒸餾，水分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集於水分測定管下層，甲苯收集於水分測定管上層，水與甲苯完全分離。因為水的相對密度為 1.000，故可直接測出（讀取）供試品水的重量（g），並計算出制劑中的含水量。 二儀器裝置
500ml 圓底燒瓶通過收集器 2 與迴流冷凝器 3 聯接，連接處均為磨口玻璃。此裝置各部件的關鍵性尺寸如下：連接管內徑為 9～11mm，收集器 2 長 235～240mm，如為直形冷凝器，約長 400mm，內徑不小於 8mm，接受管容量 5ml，其圓筒形部分長 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的細分度，指示體積的讀數誤差不大於 0.05ml，熱源最好是變阻器控制的電熱器或油浴。燒瓶上部和連接管可採取絕熱措施。 另需准備止爆劑(如玻璃珠)、長刷及銅絲等。
測定法
取供試品適量(約相當於含水量 1～4ml)，精密稱定，置 1 瓶中，加甲苯約 200ml，必要時加入乾燥、潔凈的無釉小瓷片或玻璃珠數粒，將儀器各部分連接，將 1 置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調節溫度，使每秒鍾鎦出 2 滴。待水分完全鎦 出，即測定管刻度部分的水量不再增加時，將冷凝管內部先用甲苯沖洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續蒸餾 5 分鍾，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察)（甲基藍可不用）。檢讀水量，並計算成供試品的含水量(％)。
注意事項
1 裝置使用前，應先用鉻酸洗液洗滌接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘乾。全部儀器應保持清潔，乾燥。 2 圓底燒瓶中需加入 1～2 粒止爆劑（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制電熱套溫度，使每秒鍾餾出 2 滴。 4 蒸餾時宜先小火，控制餾出的速度,不宜太快。 5 蒸餾完成後,應充分放置至室溫後,再檢讀水量,否則使檢測結果偏高。