制備肉桂酸如何判斷蒸餾完全

Ⅱ 肉桂酸的制備為什麼能用水蒸汽蒸餾純化產品

苯甲醛沸點較高，但微溶於水，利用這一特性可以通過水蒸氣蒸餾將未反應的苯甲醛除去。

Ⅲ 肉桂酸的試驗流程

苯甲醛 105.12 無 色
液 體 1.046 －26 179.1 1.5456 0.3 溶 溶
乙酸酐 102.09 無 色
液 體 1.081 －73 140.0 1.3910 水 解 水 解 溶
肉桂酸 148.15 單斜晶稜柱體 1.245 135~135 溶熱水 2420 易 溶
儀器安裝要點
要求做到以下幾點：
1.水蒸氣發生器中水容量約占容積的1/2～2/3。
2.安全管要插入水蒸氣發生器的底部。
3.整套裝置應在同一平面上，水蒸氣發生器支管與水蒸氣導入管應呈直線連接，以保證水蒸氣的順利導入。
實驗步驟
在50mL三口圓底燒瓶中，加入3.00g無水醋酸鉀, 3mL新蒸餾的L苯甲醛和5.5mL乙酐，振盪使三者混合。裝上溫度計和空氣冷凝管（溫度計水銀球在液面下不能碰到瓶底）。在石棉網上加熱迴流1h，溫度保持在150℃~170℃。
向反應液趁熱（100℃）倒入25ml左右熱水，一邊搖一邊慢慢加入適量固體碳酸鈉(約5g)，直到反應液呈鹼性。然後進行水蒸汽蒸餾，直至餾出液無油珠為止。
剩餘液中加入少許活性炭，加熱迴流5—10min。趁熱過濾；將濾液小心用濃HCl酸化，使溶液呈現明顯酸性。用冰水冷卻，待肉桂酸全部析出，過濾，收集結晶，並以少過冷水洗滌結晶，抽濾除去水分。產物可在30%乙醇中重結晶。產量約2~2.5g。

操作要點
1.所用的儀器必須充分乾燥。因為乙酸酐遇水即水解成乙酸；無水碳酸鉀也極易吸潮。
2.加熱迴流時要使反應液始終保持微沸狀態，反應溫度嚴格控制在150～170℃之間。反應時間約45～60 min。
3.水蒸氣蒸餾：
(1)操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。
(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。
(3)控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。
(4)隨時注意安全管的水位，若有異常現象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障後方可繼續蒸餾。
(5)蒸餾結束後先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。
4.活性炭脫色後要趁熱過濾。
5.用濃HCl酸化時，要酸化至呈明顯酸性。若濾液過多，先濃縮至15 ml 左右，再進行酸化。
本實驗的成敗關鍵
反應用的儀器乾燥與否和反應溫度的控制。
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*水蒸汽蒸餾
水蒸汽蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水，但有一定揮發度（性）的有機物質（進100℃其蒸氣壓至少為5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸汽一起蒸餾出來。
通過實驗使學生：
（1）了解水蒸汽蒸餾的基本原理，使用范圍（場合）和被蒸餾物應具備的條件。
（2）熟練掌握常量水蒸氣蒸餾儀器的組裝和使用方法。
基本原理
根據道爾頓分壓定律，兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。 因為當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時混合物就開始沸騰（此時的溫度為共沸點）。所以互不相溶的液體混合物的沸點，要比每一物質單獨存在時的沸點低。
因此，在不溶於水的有機物質中，進行水蒸汽蒸餾時，在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比100℃還要低的溫度就可使該物質和水一起蒸餾出來。
操作要點和說明
1、蒸餾燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1／3，導入蒸汽的玻管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底。安裝時要傾斜一定的角度，通常為45℃左右。
2、水蒸汽發生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，盛水量通常為其容量的1／2，最多不超過2／3，最好在水蒸汽發生器中加進沸石起助沸作用。
3、應盡量縮短水蒸汽發生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減少水汽的冷凝。
4、開始蒸餾前應把T形管上的止水夾打開，當T形管的支管有水蒸汽沖出時，接通冷凝水開始通水蒸汽，進行蒸餾。
5、為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時，可在燒瓶下用小火加熱。
6、在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正合，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸汽發生器與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過。
7、當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。
8、如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。
思考題
1、進行水蒸汽蒸餾時，蒸汽導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部？
答：插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌，有利於更有效地進行水蒸汽蒸餾。
2、在水蒸汽蒸餾過程中，經常要檢查什麼事項？若安全管中水位上升很高說明什麼問題，如何處理才能解決呢？
答：經常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統有堵塞現象，這時應立即打開止水夾，讓水蒸汽發生器和大氣相通，排除故障後方可繼續進行蒸餾。

水蒸氣蒸餾裝置
1．安全管； 2. 螺旋夾； 3. 水蒸氣導入管； 4. 餾出液導出管； 5. 接液管； 6. 水蒸氣發生器

利用原反應容器進行水蒸氣蒸餾裝置

Ⅳ 制備肉桂酸使用水蒸氣蒸餾除去什麼能不能不用水蒸氣蒸餾

除去沒反應完的苯甲醛和乙酸酐。它們的沸點都比較高，一個近180，一個近140，直接蒸餾的話很難蒸干凈（特別是這個反應產率比較高，因此剩下的原料不多），高溫會破壞產品，也麻煩。

Ⅳ 肉桂酸的制備 如何進行酸化操作

三、實驗步驟 1.合成： ① 在100 mL乾燥的圓底燒瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸餾過的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸餾過的醋酐以及研細的2.2 g無水碳酸鉀，2粒沸石，按裝置圖按好裝置。 ② 加熱迴流（小火加熱）40 min，火焰由小到大使溶液剛好迴流。（也可將燒瓶置於微波爐中，裝上迴流裝置，在微波輸出功率為450W下輻射8min）。 ③ 停止加熱，待反應物冷卻。 2.後處理： 待反應物冷卻後，往瓶內加入20 mL熱水，以溶解瓶內固體，同時改裝成水蒸氣蒸餾裝置（半微量裝置）。開始水蒸氣蒸餾，至無白色液體蒸出為止，將蒸餾瓶冷卻至室溫，加入10 %NaOH（約10 mL）以保證所有的肉桂酸成鈉鹽而溶解。待白色晶體溶解後，濾去不溶物，濾液中加入0.2 g活性炭，煮沸5分鍾左右，脫色後抽濾，濾出活性炭，冷卻至室溫，倒入250 mL燒杯中，攪拌下加入濃HCl，酸化至剛果紅試紙變蘭色pH＝2-3。冷卻抽濾得到白色晶體，粗產品置於250 mL燒杯中，用水—乙醇重結晶，先加60 mL水，等大部分固體溶解後，稍冷，加入10 mL無水乙醇，加熱至全部固體溶解後，冷卻，白色晶體析出，抽濾，產品空氣中晾乾後，稱重。 四、實驗裝置： 1、迴流裝置 2、水汽蒸餾裝置：（示範組裝） 五、實驗重點： 1、 了解用珀金（PerKin）反應制備肉桂酸的原理和方法。 2、 掌握迴流操作：自下而上自左到右安裝裝置。冷凝水下進上出。需加沸石。控制迴流蒸 氣上升高度不超過2個球。 3、 掌握水蒸汽蒸餾操作：水蒸氣蒸餾是分離和提純液態或固態有機物的一種方法。 水蒸氣蒸餾應用范圍： ⑴某些沸點高的有機物，在常壓下蒸餾雖可與副產物分離，但易將其破壞。 ⑵混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質，採用蒸餾。萃取等方法難於分離。 ⑶從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。 被提取物應具備條件： ⑴不溶或難溶於水。 ⑵共沸騰下與水不發生化學反應。 ⑶在100℃左右時，必須具有一定蒸氣壓[至少666.5－1333Pa（5－10mmHg）]。
六、實驗注意點
1、 裝置注意點： ⑴迴流裝置要乾燥：否則會使酸酐發生水解，使產率降低
⑵安全管高度：為插至接近瓶底，根據其內水面的升降情況，可判斷裝置是否堵塞。防止倒吸。 ⑶導氣管高度：導入蒸氣的導氣管應插至蒸餾瓶接近瓶底處，以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪拌作用。防止飛濺現象。 ⑷T形管：靠近蒸餾瓶一端稍向上傾斜，而靠近水蒸氣發生器一端則稍向下傾斜，以便 蒸氣在導氣管中冷凝成的水能流回水蒸氣發生器而不是流入蒸餾瓶中，可避免蒸餾瓶中積水 過多。蒸氣的通路盡可能短一些，以免蒸氣過多冷凝。T形管支管用來除去水蒸氣中冷凝下 來的水。當操作發生不正常情況時（或反應結束時），應先旋開螺旋夾使發生器與大氣相通， 再關電爐檢查，重新開始時應先加熱至沸，有蒸氣沖出支管再關緊螺旋夾。 2、 反應物需新蒸：苯甲醛放久了，由於自動氧化生成較多量的苯甲酸，影響反應進行，且 苯甲酸混在產品中不易除凈，影響產品質量，故應用新蒸苯甲醛。醋酸放久了，由於吸潮和水解將轉變為乙酸，故在實驗前應重新蒸餾。 3、 迴流溫度控制：加熱的溫度最好用油浴，控溫在160—1800C，若用電爐加熱，必須使燒 瓶底離開電爐4－5cm，電爐開小些，慢慢加熱到迴流狀態，等於用空氣浴進行加熱。如果緊挨著電爐，會因溫度太高，反應太激烈，結果形成大量樹脂狀物質，甚至使肉桂酸一無所有，這點是實驗的關鍵。 4、反應現象：剛開始，會因二氧化碳的放出而有大量泡沫產生，這時候加熱溫度盡量低些，等到二氧化碳大部分出去後，再小心加熱到迴流態，這時溶液呈淺棕黃色。反應結束的標志是反應時間已到規定時間，有小量固體出現。反應結束後，再加熱水，可能會出現整塊固體，很不好壓碎，乾脆不要去壓碎它（當然能搞碎是最好的），以免觸碎反應瓶。等水汽蒸餾時，溫度一高，它會溶解的。 5、除雜時氫氧化鈉用量：水汽蒸餾後的殘留液用氫氧化鈉中和到鹼性，使肉桂酸全部變成鈉鹽溶於水中，並加入熱水，使鈉鹽全部溶解，濾掉不溶物。 6、所用儀器必須是乾燥的（包括稱取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。。因乙酐遇水能水解成乙酸，無水CH3COOK，遇水失去催化作用，影響反應進行。 7、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在實驗前必須將乙酐重新蒸餾，否則會影響產率。 8、久置後的苯甲醛易自動氧化成苯甲酸，這不但影響產率而且苯甲酸混在產物中不易除凈，影響產物的純度，故苯甲醛使用前必須蒸餾。 9、無水醋酸鉀，必須是新配製的，它的吸水性很強，操作要快。它的乾燥程度對反應能否進行和產量的提高都有明顯的影響。 10、加熱迴流，控制反應呈微沸狀態，如果反應液激烈沸騰易使乙酸酐蒸氣冷凝管送出影響產率。 11、在反應溫度下長時間加熱，肉桂酸脫成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物。 12、反應物必須趁熱倒出，否則易凝成塊狀。 13、中和時必須使溶液呈鹼性，控制pH＝8較合適，不能用NaOH中和，否則會發生坎尼查羅反應。生成的苯甲酸難於分離出去，影響產物的質量。 14、本實驗中，反應物苯甲醛和乙酐的反應活性都較小，反應速度慢，必須提高反應溫度來加快反應速度。但反應溫度又不宜太高，一方面由於乙酐和苯甲醛的沸點分別為140℃和178℃，溫度太高會導致反應物的揮發，另外，溫度太高，易引起脫羧、聚合等副反應，故反應溫度一般控制在150-170℃左右。 15、實驗中視具體情況，反應時間可以延長，並用TLC技術進行反應進程跟蹤。 保溫過程中要注意觀察反應混合物的狀況，若發現未變色或無固體析出時，可補加少量醋酐

Ⅵ 求：肉桂酸的制備思考題答案！

你說的是
將蒸餾瓶冷卻，加入
10%氫氧化鈉溶液
20
ml，使生成的肉桂酸形成鈉鹽而溶解。待濾液冷卻至室溫後，在攪拌下，（用濃鹽酸酸化至溶液呈酸性。）冷卻，抽濾，用少量冷水洗滌沉澱，乾燥，得肉桂酸粗品。
括弧中的這步吧
主要是鹼提酸沉的方法
不酸化的話肉桂酸怎麼析出呢？只有是酸性才能確保肉桂酸完全析出，也是為了防止它再成為離子形式
我們要的是分子形式的
就是防止逆向反應
懂了吧

Ⅶ 肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實驗室制備肉桂酸

（1）A、由於水的沸點只有100℃，不能通過水浴加熱，故A錯誤；
B、由於甘油而的沸點高於170℃，故B正確；
C、沙子是固體，不便於控制溫度，C錯誤；
D、由於植物油的沸點高於170℃，所以實驗中為控制溫度在亮物鉛140～170℃需在植物油中加熱，
故選BD；
生成的乙酸酐有毒，且易揮發，所以該實驗應在通風櫥或通風處中進行操作，
故答案為：通風櫥或通風處；
（2）水蒸氣蒸餾可以應用於分離和提純有機物，所以圖2中水蒸氣蒸餾後產品在三頸燒瓶中；敬好裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中，使混合物與水蒸氣充分接觸，有利於提純肉桂酸，
故答案為：產生水蒸氣；使混合物與水蒸氣充分接觸，有利於提純肉桂酸；三頸燒瓶；
（3）溫度低，肉桂酸鈉的溶解度降低，會結晶析出晶體，所以趁熱過濾的目的是防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗，具體的方法是用熱過濾漏斗或採取保溫措施，
故答案為：防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗；用熱過濾漏斗或採取保溫措施；
（4）鹽酸是強酸，所以加入1：1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸；放入比布氏漏斗內徑小的濾紙後，先由洗瓶擠出少量蒸餾水潤濕濾紙，微啟水龍頭，稍微抽吸，使濾紙緊貼在漏斗的瓷板上，然後開大水龍頭進行抽氣過濾，所以選項B不正確，其餘選項都是正確的，
故答案為：使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸； ACD；
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的質量分別是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g，二者的物質的量分別是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol，所以根據方程式可知，乙酸酐過量，則理論上螞野生成肉桂酸的質量是0.05mol×148g/mol=7.4g，
所以產率是：

Ⅷ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html