A. 蒸餾注意事項及原因
問題一:蒸餾操作時要注意哪些問題? 加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥粗和善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在亥處,使瓶頸上部和溫度計受返穗熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
問題二:蒸餾操作中有哪些需要注意的事項 蒸餾操作要注意問題:
1、不能加熱過快
2、需要提前加入沸石
3、不能忘記開冷凝管冷卻水
4、冷卻水低進高出
5、溫度計安裝在漏凳卜蒸餾瓶蒸汽出口處
6、不能超過燒瓶體積的2/3
7、不能把燒瓶蒸干
B. 水蒸氣蒸餾注意事項
水蒸氣蒸餾注意事項有:
1、要注意液面計和安全管中的水位變化。若水蒸氣發生器中的水蒸發將盡,應暫停蒸餾,取下安全管;若安全管中水位迅速上升,亦應暫停蒸餾,待疏通後再重新開始蒸餾。
2、需中斷蒸餾時,一定要先打開連接於水蒸氣發生器與蒸餾裝置之間的T形管上的螺旋夾,使體系通大氣,然後再停止加熱。
3、在蒸餾過程中若因水蒸氣冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加,以至超過燒瓶容積的三分之二,或者蒸餾速度較慢時,可將蒸餾燒瓶用電熱套或油浴加熱。
4、要控制好加熱速度和冷卻水流速,使蒸氣在冷凝管中完全冷卻下來。如果隨水蒸氣揮發的物質具有較高的熔點,應調小冷凝水的流速,使它冷凝後仍然保持液態。如已有固體析出,並且接近阻塞時,要暫時停止冷凝水的流通,以使物質熔融後隨水流人接收器中。
5、當餾出液不再渾濁時,可用試管取少量餾出液,觀察是否有油珠狀物質。如果沒有,表明蒸餾已完成,可停止蒸餾。
C. 在進行常壓蒸餾操作時,應注意哪些問題
常壓蒸餾是一種常見的化學分離技術,用於從混合物中分離出可揮發性組分。數世在進行常壓蒸餾操作時,需要注意以下幾個問題:
4. 控製冷卻速度:在蒸餾過程中,需要通過冷卻器將蒸發出的組分冷凝回收。為了避免產生過多的氣體或液體,需要適當控製冷卻速度。同時,也需要避免冷卻過快,以免產生冷凝器內部的壓力過高,導致破裂或泄漏等安全問題。
5. 定期檢查設備:在進行蒸餾操作時,需要定期檢查設備的運行狀況,以確保設備的安全性和穩薯孫定性。特別是需要關注冷卻器、加熱器、蒸餾塔等關鍵部件的運行情況和安全性。
總之,蒸餾是一種非常常用的化學分離方法,廣泛應用於化工、制葯、食品等領域。在進行蒸餾操作時,需要注意安全和操作規范,遵循正確的操作步驟,以確保設備的安全性和操作的有效性。在進行蒸餾操作前,需要了解物質的性質和蒸餾過程的原理,以便選擇適當的蒸餾方法和操作條件。同時,還需要對設備進行定期檢查和維護,以確保設備的正常運行和使用壽命。