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水蒸氣蒸餾的三種方法及區別

發布時間:2024-03-25 19:06:25

『壹』 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法

1、蒸餾方式

水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。

水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。

直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

2、蒸餾過程

蒸餾裝置

電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

安裝裝置

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成,通常其盛水量以其容積的3/4為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至長頸燒瓶中,太少,則不夠用。也可用三口燒瓶代替,其側口還可安裝滴液漏斗,當三口燒瓶中的水減少後,可以及時添加。

在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時,水可沿著安全管上升,以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞.水便會從安全玻璃管的上口噴出。

長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上,燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°,防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。

蒸氣導入管的末端應彎曲,使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管(彎角約30°)的孔徑最好比導入管稍大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端插入單孔木塞,和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶,接受瓶可置於冷水浴中冷卻。

在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離,以減少水蒸氣的冷凝。

前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器,屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置,產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中,加熱至沸騰後.水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後,可通過滴液漏斗及時添加。

3、操作方法

將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上,150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上,裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸,以便產生蒸汽.當水蒸汽與化合物一起蒸出時,從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中,混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中,當蒸餾近結束時,蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器,控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後,蒸出液由混濁變澄清,此時不要結束蒸餾,要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。

蒸餾結束後,先去掉熱源,拆下接受甁後,再按順序拆卸其它部分。

4、操作要點

作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3,導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央,並伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。

作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端應接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離,以減少水氣的冷凝。

開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開,當T形管的支管有水蒸氣沖出時,接通冷凝水,開始通水蒸氣,進行蒸餾。

為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時,可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否正常,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開彈簧夾,移去熱源,使水蒸氣與大氣相通,避免發生事故(如倒吸),待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開止水夾,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。

當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應首先打開夾子,然後移去熱源。

『貳』 水蒸氣蒸餾法與普通蒸餾法有何不同與水共沸的物質應該用哪一種方法提取請大家指教

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分版隨水蒸氣一並餾出,經冷權凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法

『叄』 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼

這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。

共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。

『肆』 水蒸氣蒸餾法的原理是什麼

水蒸氣蒸餾法的原理:將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。

例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。

有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。

水蒸氣蒸餾法的優缺點:

水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。

以上內容參考:網路-水蒸氣蒸餾法

『伍』 簡述什麼是蒸餾法以及常用的蒸餾方法

蒸餾法,是基於兩種同位素分子的揮發性(沸點)的差異,藉助版於加熱液態同位素混合物來權實現同位素分離的方法。

常用的蒸餾方法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,水蒸汽蒸餾,加壓蒸餾,分子蒸餾等等、

  1. 常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。

  2. 減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力,降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

  3. 水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

  4. 加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

  5. 分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。

『陸』 由於寫論文需要了解薄荷油薄荷腦的提取方法 誰能告訴我,要詳細的,謝謝!

工業上從薄荷中提取薄荷油和薄荷腦採用水蒸汽蒸餾法和有機溶劑提取法,前者提取效率低,後者存在有機溶劑殘留的毒性。採用超臨界二氧化碳從薄荷中提取的薄荷腦(薄荷醇),則可消除上述兩種方法所產生的弊端。
跟你講下水蒸汽蒸餾法:
水蒸氣蒸餾有水中蒸餾,水上蒸餾,水氣蒸餾三種。
蒸餾用裝置和蒸餾水的裝置一樣。在蒸餾燒瓶中放入薄荷和清水,然後就開始蒸啦。水蒸氣蒸餾後,錐形瓶中就收集到乳白色的乳濁液(油水混合物),往裡面加NaCl,它就會出現明顯分層。然後用分液漏斗將兩層分開,分離後分離物裏海有少許水分,可用無水硫酸鈉吸水,靜置,然後過濾掉固體硫酸鈉就可以了。這只是原理,你可以在家裡試試。
提取出薄荷油後,就要提取薄荷腦了。
將薄荷油冷凍後析出結晶,離心所得結晶用低沸溶劑重結晶得純左旋薄荷醇。除去結晶後的母液仍含薄荷醇40%~50%,還含較大量的薄荷酮,經氫化轉變為左旋薄荷醇和右旋新薄荷醇的混合物。將酯的部分皂化,經結晶、蒸餾或製成其硼酸酯後分去薄荷油中的其他部分,可得到更多的左旋薄荷醇。
其實製造薄荷腦還有別的方法:
從香茅醛中製造

利用香茅醛易環化成異胡薄荷醇的性質,將右旋香茅醛用酸催化劑(如硅膠)環化成左旋異胡薄荷腦,分出左旋異胡薄荷腦,氫化生成左旋薄荷。其立體導師構體經熱裂解可部分地遭到轉變成右旋香茅醛,再循環使用。

從百里酚中製造

在間甲酚鋁存在,對間甲酚進行烷基化反應生成百里酚。經催化加氫得所有四對薄荷腦立體異構體(即消旋薄荷腦;消旋新薄荷腦;消旋異薄荷醇和消旋新異薄荷腦)。將其進行蒸餾,取消旋薄荷醇餾分,製造酯後反復重結晶,進行異構體的分離和光學拆分。分離出來的左旋薄荷醇酯,經皂化後得薄荷腦

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