Ⅰ 甲醇精餾應注意哪些安全規程
甲醇精餾崗位安全操作規程 一、崗位任務
1、甲醇精餾崗位任務：
是通過預精餾塔的加水萃取精餾，除去精醇中輕組分(即低沸點物質，通過主塔除去粗甲醇中重組分(即高沸點物質)，得到精甲醇產品，把合格的精甲醇產品送成品庫，不合格的甲醇送粗甲醇儲罐。 2、精餾原理：
精餾又稱為分餾，是蒸餾方法的—種。
精餾原理是利用液體混合物中各組分具有不同沸點，在一定溫度下，各組分具有不同的蒸汽壓，當液體混合物受熱時，部分液體氣化，液相與氣相平衡，在氣相中易揮發物質所佔比例較大，將此蒸汽部分冷凝所得到的液相含易揮發物質較多，這就是進行了一次簡單蒸餾。重復將此液再生氣化，又進行了一次氣液平衡，蒸汽又重新冷凝得到液體，其中易揮發的組分又增加了。如此繼續往復，最終就能得到接近組分的物質。 二、工藝流程圖(見下頁)。 三、崗位工藝指標： 『 1、預精餾塔：
塔底溫度：79～81℃ 塔底壓力：<0．06MPa 放空溫度：35～55℃ 予後比重：0．86~0．88g／mL 預後PH值：7～9 入料量：2—2．5m3／h(視生產情況定) 加水量：30~50％／h(根據預後調節) 加鹼量：5％(根據PH值調：1寧) 迴流量：3—3．5m3／h 2、精餾塔：
塔底溫度：108～112℃ 采出溫度： (26塊板溫度)76~78℃ 塔底壓力：<0．07MPa 主塔放空溫度：<55~C
殘液比重：≥0．996g／mL 進料量：3～3．5m3/h流量：7~8m3／h 3、蒸汽穩壓：0．36~0．38MPa
四、本崗位正常開停車步驟：
正常開車步驟：
1、開各冷卻器冷卻水閥，送冷卻水。
2、開粗醇罐出口閥門，開預塔入料泵，向預塔進料，使塔釜液位達1／2---2／3。 3、開總蒸汽閥門，開預塔再沸器蒸汽閥，並用壓力自調閥擰制蒸汽壓力，控制塔釜溫度在80℃左右。
4、當預塔迴流槽出現液位，開預迴流泵，建立迴流。
5、當軟水收集槽中出現液位，開萃取水泵，水量控制在予塔進料的10~20％。 6、適當加鹼，控制PH值7～9。
7、預塔溫度、預後比重合格後，開主塔進料泵，向主塔入料，主塔液位達1／2~2／3。 8、開主塔再沸器蒸汽閥門，維持塔溫在110℃左右。 9、當主迴流槽出現液位，開主迴流泵，建立迴流。 10、主、預塔液封槽建立液位。
11、主塔溫度、塔壓達指標范圍後，適時開精甲醇采出閥，使不合格甲醇送粗醇罐。 12、開殘液排放閥。
13、開乙醇采出閥入油水槽。
14、開異丁基油采山閥，控制采出量為粗醇進料量的0．4％左右，冷卻後送油水槽。 15、穩定預、主塔的操作，預塔迴流比控制在0．5左右，主塔迴流比控制在1．5~2．6左右，使各項指標均控制在范圍內。
16、待穩定後，使各有關的自調投入使用。
17、開車采出後兩小時，采樣分析精醇一次，合格後送粗醇罐。
18、系統正常後，全部檢查一遍是否有異常情況。
正常停車：
1、停粗醇入料泵，停加水泵、停加鹼。 2、適時停精醇采出，關采出閥門。 3、關殘液排放閥，停主塔入料泵。
4、關總蒸汽閥門，關主、預塔再沸器蒸汽閥門。 5、關乙醇采出閥，異丁基油采出閥。
6、當預迴流槽液位降至1／2～2／3時，停主迴流泵，關泵進出口閥。
8、關冷卻水閥。 9、停用全部自調。
五、崗位正常操作要點。
1、預塔控制好預後比重、PH值，使各項指標在合格範圍內。控制好予塔入料量、迴流量、穩定塔釜液位，迴流槽液位。
2、主塔控制好采出流量、蒸汽用量，使精醇產品合格。控制好主塔入料量、迴流量及殘液排放，穩定塔釜液化、迴流槽液位。 3、穩定主、預塔溫度在指標范圍內。
4、粗醇計量槽、精醇計量槽及時倒罐， 記好液位。下班前准確計算好耗蒸汽量、耗精醇及產精醇量。
六、常見事故分析及處理： 1、主塔塔底無液面原因及處理：
(1)殘液自動調節失靈(檢修自調系統)。(2)蒸汽量大(減小蒸汽量)。(3)入料量小(增大入料量)。(4)采山量多(減少採山量)。 2、主塔淹塔原因及處理：
(1)入料量過大(減少入料量)。(2)甲醇采山量小(增大精醇采出量)。(3)蒸汽量小(增大蒸汽量)。(4)殘液排放閥堵(拆檢閥門)。 3、主塔塔底溫度高原因及處理：
(1)蒸汽量太大(減蒸汽量)。(2)迴流量小，造成重組分上移(減少精醇采出量)。 4、精甲醇蒸餾量不合格原因處理：
(1)迴流比小(增加蒸汽量)。(2)迴流液比重大，冷凝器漏，或精醇冷凝器漏(檢修冷凝器)。(3)甲醇采出溫度高(減少採出量)。 5、精甲醇氧化值不合格原因及處理：
(1)迴流比小(增加蒸汽量)。(2)采出溫度高(減少採出量)。(3)異丁基油采出少(增加異了基油采出)。
6、影響產品水溶性的因素及處理：
精餾塔壓力不穩，液泛，淹塔，預後甲醇比重小，蒸汽壓力不穩，異丁基油采出量小，迴流比小等都能導致產品水溶性不好。
處理：穩定塔釜液面，用穩定壓力的蒸汽操作，盡量使各項指標控制在正常范圍。杜絕液泛、淹塔現象。
Ⅱ 甲醇蒸餾過程是什麼
早期製造甲醇系將木材乾餾而得，合成法開法以後此法幾乎被淘汰，初期的合成甲醇方法是由煤炭為原料製造，第二次世界大戰後開發以天然氣、煉油器與輕油等為原料之製法，煤炭法已經式微，僅余煤炭廉價及煉鋼工業區附近尚有採用。 甲醇合成之反應式如下： 主反應 提高壓力降低溫度有利於主反應的進行而產生甲醇，早期的合成法為了防止設備之腐蝕，於反應之前先將二氧化碳移除，後來發現二氧化碳也可以作為原料，因而不需將二氧化碳先行去除。 合成甲醇之關鍵在於壓力，過去均採用高壓法，壓力在300大氣壓以上，1966年開發出低壓法，壓力約50大氣壓；之後又有中壓法被開發出來，其壓力約200大氣壓。 壓力(atm) 溫度(℃) 觸媒 高壓法 300~600 320~380 鉻鋅觸媒 中壓法 105~300 225~270 含銅鋅鉻鋁觸媒 低壓法 40~60 200~300 含銅鋅觸媒 高壓法轉化率較高，但是為了達到高壓需要用往復壓縮機消耗較多的能量，低壓法可以使用離心式壓縮機，消耗能量較少，經濟規模較小，且可以使用含氫氣量較高的合成氣，中壓法也可以使用離心式壓縮機，不需像低壓法還要另加二氧化碳且改良低壓法設備龐大之缺點。 合成塔為直立型管殼式，管中填充觸媒，管外以沸水冷卻；也可以是填充塔式，如此可以於塔測多處通入冷原料以控制反應溫度。壓縮後的原料氣和循環之未反應氣體混合，經與反應生成氣體進行熱交換後，進入合成塔通過觸媒床進行反應，反應生成氣體經過熱交換冷卻後，甲醇冷凝，經分離器分離出甲醇，氣體再循環與原料氣混合。 如此冷凝合成出之粗甲醇中含有雜質，通常低壓法合成所得到的甲醇雜質含量及種類比高壓法所得的少，粗甲醇中的雜質除了水分以外可以分為三大類，即低沸點化合物，乙醇，高沸點化合物。粗甲醇進一步之精緻步驟及操作與設計因合成法及成品規格而不同。若成品純度要求較低時，可以採用單塔蒸餾方式。當純度要求較高時，可採用雙塔式蒸餾。當成品純度要求更高時，採用三塔式蒸餾較適用。於雙塔式蒸餾法中，二甲迷等低沸物雜質由第一塔塔頂排出，高級醇類高沸物由第二塔塔底排出，塔頂則得到高純度甲醇
Ⅲ 如何在鹼性溶液中蒸餾分離甲醇、乙醇、乙酸乙酯和乙酸
第一步：組抄裝裝置
第二步：取襲100毫升廢液注入250毫升蒸餾瓶中，加入1摩爾每升的燒鹼溶液使PH=10
第三步:在蒸餾燒瓶中加入碎瓷片（或沸石），低於64.7度控溫加熱充足時間。
第四步：在64.7度進行餾分，得甲醇。
第五步：在77.06度進行餾分，得乙醇。
第六步：停止加熱，待冷卻，加18.4摩爾每升濃硫酸過量，加熱至118度，收集餾出物，得乙酸。
加燒鹼溶液的目的：加快乙酸乙酯水解。
加濃硫酸的目的：中和燒鹼，制乙酸。
方程式：(H+)+(CH3COO-)=CH3COOH (逸出）
Ⅳ 甲醇精餾操作規程
工藝流程簡述：
從甲醇合成工段來的粗甲醇,溫度40℃，壓力0.4MPa,通過粗甲醇緩沖槽（F40501）,經粗甲醇預熱器、(C40510)預熱至70℃左右進入預精餾塔 （E40501）。為中和粗甲醇，用鹼液泵（J40506A、B）向預塔內加入濃度為1－5%(wt%)的NaOH水溶液。從預塔（E40501）塔頂出來的氣體溫度74℃, 壓力0.05MPa,經預塔冷凝器I（C40502）和預塔冷凝器II（C40503）用循環水分級冷凝後溫度降至40℃,冷凝下來的甲醇溶液收集在預塔迴流槽（F40508） 內,通過預塔迴流泵（J40509AB）加壓後,從預塔上部進入到預塔內。預塔再沸器（C40501）的熱源為低壓蒸汽。預塔冷疑器II(C40503)中不凝氣、預塔（E40501） 塔頂少量的弛放氣和各塔頂部氣體管線上安全閥後的排放氣體,均通入排放槽 （F40504）,用軟水吸收甲醇後送至轉化系統作為燃料氣燃燒。回收的甲醇液自流入地下槽(F40505)內。
從預塔塔底出來脫除輕組分後的預後甲醇,溫度為85℃,用預後甲醇泵 （J40501AB）抽出,送入加壓精餾塔（E40502）加壓精餾塔（E40502）的操作壓力為0.6MPa,塔底有再沸器（C40504）加熱,使塔底料液維持在134℃左右, 從甲醇加壓塔塔頂出來的甲醇蒸汽在常壓塔再沸器（C40507）中冷凝,釋放的熱量用來加熱常壓塔（E40503）中的物料。常壓塔再沸器出口的甲醇冷凝液流入迴流槽(F40502),一部分由加壓塔迴流泵（J40502AB）在流量控制下送回加壓塔上部作迴流,另一部分作為成品甲醇,依次經粗甲醇預熱器和精甲醇冷卻器(C40505)冷卻到大約40℃,送往精甲醇中間槽（F40510AB）。控制加壓塔塔釜的液面使過剩的產物在134℃進入常壓塔,常壓塔底部產物在107℃和0.03MPa 壓力條件下,由加壓塔頂產物的冷凝熱再沸。離開常壓塔頂的蒸汽約在65℃, 在常壓塔頂冷凝器（C40506）冷卻到40℃後送到常壓塔迴流槽〈F40503〉,用常壓塔迴流泵（J40503AB）將其中一部分精甲醇液在流量控制下送回常壓塔上 部作迴流,其餘部分作為精甲醇產品送入精甲醇中間槽（F40510AB）,精甲醇中間槽的精甲醇經分析合格後,通過精甲醇泵（J40507AB）送入到成品罐區貯存。 常壓塔底的產物是水,含有微量的甲醇和高沸點雜質,為防止高沸點的雜醇混入。
到精甲醇產品中,在常壓塔的下部有雜醇采出,溫度約85℃,經雜醇冷卻器 (C40509)冷卻到40℃後,靠靜壓送到雜醇貯槽(F40509),再通過雜醇泵(J40510)送到成品罐區雜醇貯槽貯存。從常壓塔底部排出的殘液溫度107℃,壓力約0.03MPa,由殘液泵(J40504)送入殘液冷卻器(C40507)冷卻到40℃後送污水處理站生化處理或作為萃取液送至粗甲醇槽。
來自各個排放點的污甲醇排入到地下槽（F40505）,經地下槽液下泵(J40505)送入甲醇緩沖槽 (F40501)。
開車時或事故狀態下,經分析精甲醇中間槽（F40501AB）內不合格的甲醇 ,通過精甲醇泵（J40507AB）送到粗甲醇貯槽（F40511）,同時甲醇緩沖槽的液位靠從粗甲醇貯槽進出甲醇緩沖槽的甲醇流量來控制。
Ⅳ 甲醇蒸餾提純
如果你用的甲醇含量不要太高，用一個反應釜上面接上蒸餾塔和冷凝器。接專受在鐵桶裡面就行了。屬剛開始要慢到95度以上就把餾液放掉，4到5次放一次也可以。蒸汽不要開太大不然純度低。開始時控制70-75度，根據流量開大蒸汽