A. 有人重蒸過正丁醇嗎能介紹一下重蒸的方法和經驗嗎謝謝!
用硫酸鎂、氧化鈣、碳酸鉀、鈣或固體氫氧化鈉乾燥,隨後加鈣、用碘活化的鎂內、鋁汞容齊或鈉迴流並蒸餾。也可以用高效分餾乾燥。水以二元共沸物存在於第一餾分內。為了除去鹼、醛和酮,可將正丁醇用稀硫醇洗滌後,再用亞硫酸氫鈉溶液洗幾次,加 20%氫氧化鈉煮沸1.5小時除去酯。
以上來自《實驗室化學葯品的提純方法》,有點麻煩,可以針對要去除的東西選擇地省略一些步驟。
正丁醇沸點117度,蒸餾時我覺得應該減壓了。
補充:我覺得你可以減壓蒸餾,前餾分含水,棄去就可以了。如果換了是我乾脆就不重蒸了,做出來產品純度不夠再考慮。
B. 水蒸氣蒸餾法提取正丁醇實驗已知正丁醇體積如何計算回收率
關於水蒸氣蒸餾法提取正丁醇實驗已知正丁醇體積如何計算回收率相關資料如下
餾:將乾燥後的產物濾入蒸餾瓶中蒸餾,收集139~142℃餾分。產量5~6g,產率約50%。本實驗約需5~6h。
水的除去
1、如果從醇轉變為醚的反應是定量進行的話,那麼反應中應該被除去的水的體積數可以從下式來估算。例:本實驗是用12.5g正丁醇脫水制正丁醚,那麼應該脫去的水量是:12.5g×18g•mol-1/(2×74)g•mol-1=1.52g,所以,在實驗以前應預先在分水器里加(v-2)mL水,v為分水器的容積,那麼加上反應以後生成的水一起正好盛滿分水器從而使汽化冷凝後的醇正好溢流返回反應瓶中,從而達到自動分離的目的。
2、本實驗利用恆沸點混合物蒸餾的方法將反應生成的水不斷從反應中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下幾種恆沸點混合物:反應開始後,生成的水以共沸物形式不斷排出,瓶內主要是正丁醇和正丁醚,反應物溫度維持118℃~120℃,隨著反應的進行,溫度逐漸升高,反應後期溫度可達到140℃。分水器全部被水充滿後即可停止反應。
C. 正丁醇去除
如果是乙酸乙酯萃取液的話,那麼您可能搞錯了,因為正丁醇本身不怎麼溶於水,本身是可以用作萃取溶劑的。如果是反應體系中有正丁醇,那麼可以在反應完成之後,首先用減壓蒸餾的辦法(溫度別太高)先去除大部分的正丁醇,最好是再加入少量的二氯乙烷蒸餾兩次,再繼續進行後處理。這樣正丁醇的量會很少。如果已經萃取了,那沒什麼好辦法,水洗或鹽水洗基本上沒什麼效果。
D. 正丁醇和水混合物的分離流程
正丁醇和水混合物的分離流程蒸餾法。採用溶劑萃取方法,以正辛醇為萃取溶劑,對正丁醇-水混合液進行多級錯流萃取分離,正丁醇與水共沸,正丁醇氯仿共沸點,正丁醇萃取,共沸蒸餾,共沸蒸餾法,共沸蒸餾裝置,共沸蒸餾原理,精油蒸餾萃取,同時蒸餾。
E. 利用共沸蒸餾法除去過量的正丁醇,為什麼要先用水洗反應混合物
水器水原理:由復於反應逆反應使制反應向右進行增加反應原料或斷蒸物丁醇、乙酸丁酯水能幾種恆沸混合物本實驗利用恆沸混合物蒸餾反應水斷反應物除雖蒸水夾丁醇等機物含水恆沸混合物冷凝層由於水溶解度較比重較浮於水層層主要丁醇乙酸丁酯層主要水故控制反應溫度條件反應裝水器流裝置進行借水器使部丁醇自連續返反應瓶繼續反應使水或水共沸物斷蒸促使逆反應朝利於乙酸丁酯向進行提高產率