氰化物蒸餾液能放過夜嗎

㈠ 有機化學要注意什麼

有機化學實驗室安全知識

由於有機化學實驗室所用的葯品多數是有毒、可燃、有腐蝕性或爆炸性的，所用的儀器大部分又是玻璃製品，所以，在有機化學實驗室中工作，若粗心大意，就容易發生事故。如割傷、燒傷，乃至火災、中毒和爆炸等。因此，必須充分認識到化學實驗室是潛在危險的場所。然而，只要我們重視安全問題，思想上提高警惕，實驗時嚴格遵守操作規程，加強安全措施，大多數事故是可以避免的。
下面介紹化學實驗室的安全守則、危險品的使用規則和實驗室事故的預防和處理。
（一） 實驗室安全守則
1. 實驗開始前應檢查儀器是否完整無損，裝置是否正確穩妥，在徵求指導教師同意之後，方可進行實驗。
2. 實驗進行時，不得擅自離開崗位，要經常注意觀察反應進行的情況和裝置是否漏氣、破損等現象。
3. 當進行有可能發生危險的實驗時，要根據實驗情況採取必要的安全措施，如戴防護眼鏡、面罩或橡皮手套等。
4. 使用易燃、易爆葯品時，應遠離火源。實驗試劑不得入口。嚴禁在實驗室內吸煙或吃飲食物。實驗結束後要細心洗手。
5. 熟悉安全用具，如滅火器材、砂箱以及急救葯箱的放置地點和使用方法，並要妥善愛護。安全用具和急救葯箱不準移作它用。
（二）危險葯品的使用規則
1. 易燃、易爆和腐蝕性葯品的使用規則
(1) 絕不允許把各種化學葯品任意混合，以免發生意外事故。
(2) 使用氫氣時，要嚴禁煙火，點燃氫氣前，必須檢驗氫氣的純度。進行有大量氫氣產生的實驗時，應把廢氣通向室外，並需注意室內的通風。
(3) 可燃性試劑不能用明火加熱，必須用水浴、油浴、沙浴或可調電壓的電熱套加熱。使用和處理可燃性試劑時，必須在沒有火源和通風的實驗室中進行，試劑用畢要立即蓋緊瓶塞。
(4) 鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中易燃燒，所以，鉀、鈉應保存在煤油（或石蠟油）中，白磷可保存在水中。取用它們時要用鑷子。
(5) 取用酸、鹼等腐蝕性試劑時，應特別小心，不要灑出。廢酸應倒入廢酸缸中，但不要往廢酸缸中傾倒廢鹼，以免因酸鹼中和放出大量的熱而發生危險。濃氨水具有強烈的刺激性氣味，一旦吸入較多氨氣時，可能導致頭暈或暈倒。若氨水進入眼內，嚴重時可能造成失明。所以，在熱天取用氨水時，最好先用冷水浸泡氨水瓶，使其降溫後再開瓶取用。
(6) 對某些強氧化劑（如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等）或其混合物，不能研磨，否則將引起爆炸；銀氨溶液不能留存，因其久置後會生成氮化銀而容易爆炸。
2. 有毒、有害葯品的使用規則
(1) 有毒葯品（如鉛鹽、砷的化合物、汞的化合物、氰化物和重鉻酸鉀等）不得進入口內或接觸傷口，也不得隨便倒入下水道。
(2) 金屬汞易揮發，並能通過呼吸道而進入體內，會逐漸積累而造成慢性中毒，所以在取用時要特別小心，不得把汞灑落在桌上或地上。一旦灑落，必須盡可能收集起來，並用硫磺粉蓋在灑落汞的地方，使汞變成不揮發的硫化汞，然後再除盡。
(3) 制備和使用具有刺激性的、惡臭和有害的氣體（如硫化氫、氯氣、光氣、一氧化碳、二氧化硫等）及加熱蒸發濃鹽酸、硝酸、硫酸等時，應在通風櫥內進行。
(4) 對某些有機溶劑如苯、甲醇、硫酸二甲酯，使用時應特別注意。因為這些有機溶劑均為脂溶性液體，不僅對皮膚及粘膜有刺激性作用，而且對神經系統也有損傷。生物鹼大多具有強烈毒性，皮膚亦可吸收，少量即可導致中毒甚至死亡。因此，均需穿上工作服、戴上手套和口罩使用這些試劑。
(5) 必須了解哪些化學葯品具有致癌作用。在取用這些葯品時應特別小心。
（三）意外事故的預防和處理
1. 意外事故的預防
(1) 防火
① 在操作易燃溶劑時，應遠離火源，切勿將易燃溶劑放在敞口容器內用明火加熱或放在密閉容器內加熱。
② 在進行易燃物質實驗時，應先將酒精等易燃物質搬開。
③ 蒸餾易燃物質時，裝置不能漏氣，接受器支管應與橡皮管相連，使余氣通往水槽或室外。
④ 迴流或蒸餾液體時應放沸石，不要用火焰直接加熱燒瓶，而應根據液體沸點的高低使用石棉網、油浴、沙浴或水浴。冷凝水要保持暢通。
⑤ 切勿將易燃溶劑倒入廢液缸中，更不能用敞口容器盛放易燃液體。傾倒易燃液體時應遠離火源，最好在通風櫥中進行。
⑥ 油浴加熱時，應絕對避免水滴濺入熱油中。
⑦ 酒精燈用畢應立即蓋滅。避免使用燈頸已經破損的酒精燈。切忌斜持一隻酒精燈到另一隻酒精燈上去點火。
(2) 爆炸的預防
① 蒸餾裝置必須安裝正確。常壓操作時，切勿造成密閉體系；減壓蒸餾時，要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器，不可用錐形瓶或圓底燒瓶，否則可能會發生炸裂。
② 使用易燃易爆氣體如氫氣、乙炔等時，要保持室內空氣暢通，嚴禁明火，並應防止一切火星的發生。有機溶劑如乙醚或汽油等的蒸氣與空氣相混時極為危險，可能會由一個熱的表面或者一個火花、電花而引起爆炸，應特別注意。
③ 使用乙醚時，必須檢驗是否有過氧化物存在，如果發現有過氧化物存在，應立即用硫酸亞鐵除去過氧化物後才能使用。
④ 對於易爆炸的固體，或遇氧化物會發生猛烈爆炸或燃燒的化合物時，或可能生成有危險性的化合物的實驗，都應事先了解其性質、特點及注意事項，操作時應特別小心。
⑤ 開啟有揮發性液體的試劑瓶時，應先用冷水冷卻，開啟時瓶口必須指向無人處，以免由於液體噴濺而導致傷害。當瓶塞不易開啟時，必須注意瓶內貯存物質的性質，切不可貿然用火加熱或亂敲瓶塞等。
(3) 中毒的預防
① 對有毒葯品應小心操作，妥為保管，不許亂放。實驗中所用的劇毒物質應有專人負責收發，並向使用者指出必須注意遵守的操作規程。對實驗後的有毒殘渣必須作妥善有效處理，不準亂丟。
② 有些有毒物質會滲入皮膚，因此，使用這些有毒物質時必須穿上工作服，戴上手套，操作後立即洗手，切勿讓有毒葯品沾及五官或傷口。
③ 在反應過程中可能會產生有毒或有腐蝕性氣體的實驗應在通風櫥內進行，實驗過程中，不要把頭伸入櫥內，使用後的器皿應立即清洗。
(4) 觸電的預防
使用電器時，應防止人體與金屬導電部分直接接觸，不能用濕的手或手握濕的物體接觸電插頭。裝置或設備的金屬外殼等都應連接地線。實驗後應先切斷電源，再將電器連接總電源的插頭拔下。
2. 意外事故的處理
(1) 起火。起火時，要立即一面滅火，一面防止火勢蔓延(如採取切斷電源、移去易燃葯品等措施)。滅火要針對起因選用合適的方法：一般小火可用濕布、石棉布或沙子覆蓋燃燒物；火勢大時可使用泡沫滅火器；電器失火時切勿用水潑救，以免觸電；若衣服著火，切勿驚慌亂跑，應趕緊脫下衣服，或用石棉布覆蓋著火處，或立即就地打滾，或迅速以大量水撲滅。
(2) 割傷。傷處不能用手撫摸，也不能用水洗滌。應先取出傷口中的玻璃碎片或固體物，用3％H2O2洗後塗上紫葯水或碘酒，再用綳帶扎住。大傷口則應先按緊主血管以防大量出血，急送醫務室。
(3) 燙傷。不要用水沖洗燙傷處。燙傷不重時，可塗凡石林、萬花油，或者用蘸有酒精的棉花包紮傷處；燙傷較重時，立即用蘸有飽和苦味酸或高錳酸鉀溶液的棉花或紗布貼上，送到醫務室處理。
(4) 酸或鹼灼傷。酸灼傷時，應立即用水沖洗，再用3%NaHCO3溶液或肥皂水處理；鹼灼傷時，水洗後用1%HAc溶液或飽和H3B03溶液洗。
(5) 酸或鹼濺入眼內。酸液濺入眼內時，立即用大量自來水沖洗眼睛再用3%NaHCO3 溶液洗眼；鹼液濺入眼內時，先用自來水沖洗眼睛，再用10%H3BO3溶液洗眼。最後均用蒸餾水將余酸或余鹼洗凈。
(6) 皮膚被溴或苯酚灼傷。應立即用大量有機溶劑如酒精或汽油洗去溴或苯酚，最後在受傷處塗抹甘油。
(7) 吸入刺激性或有毒的氣體。吸入Cl2或HCl氣體時，可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸氣使之解毒；吸入H2S 或CO 氣體而感到不適時，應立即到室外呼吸新鮮空氣。應注意，Cl2或Br2中毒時可進行人工呼吸，CO 中毒時不可使用興奮劑。
(8) 毒物進入口內。將5-10mL 5% CuSO4溶液加到一杯溫水中，內服，然後把手指伸入喉部，促使嘔吐，吐出毒物，然後立即送醫務室。
(9) 觸電。首先切斷電源，然後在必要時進行人工呼吸。注意，以免中毒。

有機化學實驗室安全標准操作規程
1職責
1.1實驗室主任對安全全面負責。經常進行安全督察，組織安全檢查，負責處理安全事故。
1.2實驗員負責水、電線路、消防器材的配置和設施安全檢查。
1.3各科實驗老師負責本科的化學葯品、水電氣、門窗的安全。
1.4實驗員負責試劑、葯品，特別是有毒有害，易燃、易爆物質的管理。
2. 工作程序
2.1 安全操作規范
2.1.1檢測人員在工作中要嚴格按照操作規程，杜絕一切違章操作，發現異常情況立即停止工作，並及時登記報告。
2.1.2禁止用嘴、鼻直接接觸試劑。使用易揮發、腐蝕性強、有毒物質必須帶防護手套，並在通風櫥內進行，中途不許離崗。
2.1.3在進行加熱、加壓、蒸餾等操作時，操作人員不得隨意離開現場，若因故須暫時離開，必須委託他人照看或關閉電源。
2.1.4各種安全設施不許隨意拆卸搬動、挪作他用，保證其完好及功能正常。
2.1.5操作人員要熟悉所使用的儀器設備性能和維護知識，熟悉水、電、燃氣、氣壓鋼瓶的使用常識及性能，遵守安全使用規則，精心操作。
2.2 有毒有害物質的管理
2.2.1化學試劑、葯品中凡屬易燃易爆，有毒(特別是劇毒物品)、易揮發產生有害氣體的均應列為危險物品，嚴格分類，加強管理，專人負責。
2.2.2建立詳細帳目，帳、物、卡相符，專人限量采購，入庫檢查。
2.2.3危險物品、易燃易爆物品單獨存放，有毒物品放入專用加鎖鐵櫃內，注意通風。
2.2.4劇毒物品(氰化物、砷化物等)應執行「雙人雙鎖"保管制度
2.2.5領用時應嚴格履行登記審批手續，用多少領多少。操作室內不宜大量貯存危險物品，不許存放劇毒試劑。
2.3 三廢處理
2.3.1在分析過程中產生的廢液中多具有腐蝕性和毒性。這類廢液直接排放於下水管道將會污染環境，必須統一收集，進行有效的處理後再排放。
2.3.2實驗室產生的廢液貯存到一定數量後，集中處理。用於回收的廢液的容器應分類盛裝，禁止混合貯存，以免發生劇烈化學反應而造成事故。
2.3.3沾附有害物質的濾紙、稱量紙、葯棉等應與生活垃圾分開，單獨處理。
2.3.4廢液中濃度高的應集中貯存，並由綜合管理科交環保部門處理；濃度低的經適當處理達到排放標准即可排出。一切廢液(物)不宜存放過長時間。
2.3.5含菌廢液消毒後處理。
2.4 安全管理
2.4.1安全工作人人有責，應杜絕人身傷亡事故，保證檢測工作順利進行。
2.4.2經常檢查安全隱患，防微杜漸，出現問題及時上報，迅速認真整改。
2.4.3配備相應的安全設施和消防器材，並放在具有醒目標志的地方，不得挪動，有關人員應掌握消防器材的正確使用方法。安全員負責定期檢查，及時更換過期、失效消防器材。
2.4.4由學校安全員定期檢查電路，防止元器件老化、損壞造成事故。移動、檢修帶電設備應切斷電源。電路(線)電器設備故障應由專人檢修。
2.4.5各個實驗老師負責本室水、電、氣、門、窗的安全，各部門負責人對本部門安全負責並經常督促檢查。
2.4.6苯並芘檢測所用的物質由專人保管，廢液集中保管理處置。實驗員在操作時應有專門的工作服，並使用一次性用具。禁止穿戴工作服及其它防護用品離開苯並芘實驗區。
2.4.7乙炔氣、氬氣、氮氣等高壓氣體鋼瓶存放要符合有關規定的要求。
2.4.8使用電梯者要嚴格按照電梯使用說明書規定的程序進行操作，嚴禁把超重、超大的物件帶入電梯。注意使用安全。
2.4.9一旦發生事故，應立即採取有效措施，防止事態擴大，搶救傷亡人員，並保護現場，通知有關人員處理事故。
2.4.10事故發生後三日內，由當事人填寫事故報告單，報科、站負責人。站長及時主持召開事故分析會，對直接責任者作出處理，並制定相應的整改措施，以防止類似事故發生。
2.4.11重大、大事故發生後應及時向上級主管部門匯報，事後還應提交事故處理專題報告。

㈡ 氰化物測定中常用的蒸餾方法

氰化物測定中常用的蒸餾方法有以下幾種：
1. 硫酸銅法：在樣品中加入硫酸銅，經加熱蒸發後，進行蒸餾，將氰化物轉移到吸收瓶中，用氫氧化鈉溶液中和，加入硝酸銀溶液進行滴定，計算氰化絕手漏物含量。
2. 鈉檸檬酸鹽法：並爛在樣品中加入鈉檸檬酸鹽，充分攪拌後，加入硝酸銀溶液進行蒸餾，氰化物轉移到吸收瓶中，用薯姿氫氧化鈉溶液中和，加入硝酸銀溶液進行滴定，計算氰化物含量。
3. 碘化銀法：在樣品中加入氯化亞鐵，然後加入碘化銀溶液，進行氰化物蒸餾，將氰化物轉移到吸收瓶中，用硝酸銀溶液進行滴定，計算氰化物含量。
4. 丙酮沉澱法：在樣品中加入丙酮沉澱，然後加入硝酸銀溶液，再進行氰化物蒸餾，將氰化物轉移到吸收瓶中，用氫氧化鈉溶液中和，加入硝酸銀溶液進行滴定，計算氰化物含量。

㈢ 關於化學實驗室的廢液處理方法

含汞、鉻、鉛、鎘、砷、酚、氰的廢液必須經過處理達標後才能排放，實驗室處理方法如下：

含銅廢液的處理

實驗用過的硫酸銅廢液通過加適量鐵粉回收金屬銅，母液再經沉澱、過濾、稀釋排放。

含汞廢液的處理

排放標准：廢液中汞的最高容許排放濃度為0.05mg/L(以Hg計)。

處理方法：

①硫化物共沉澱法：先將含汞鹽的廢液的pH值調至8-10，然後加入過量的Na2S，使其生成HgS沉澱。再加入FeS04(共沉澱劑)，與過量的S2-生成FeS沉澱，將懸浮在水中難以沉澱的HgS微粒吸附共沉澱.然後靜置、分離，再經離心、過濾，濾液的含汞量可降至0.05mg/L以下。

②還原法：用銅屑、鐵屑、鋅粒、硼氫化鈉等作還原劑，可以直接回收金屬汞。

含鎘廢液的處理

1、氫氧化物沉澱法：在含鎘的廢液中投加石灰，調節pH值至10.5以上，充分攪拌後放置，使鎘離子變為難溶的Cd(OH)2沉澱.分離沉澱，用雙硫腙分光光度法檢測濾液中的Cd離子後(降至0.1mg/L以下)，將濾液中和至pH值約為7，然後排放。

2、離子交換法：利用Cd2+離子比水中其它離子與陽離子交換樹脂有更強的結合力，優先交換。

含鉛廢液的處理

在廢液中加入消石灰，調節至pH值大於11，使廢液中的鉛生成Pb(OH)2沉澱.然後加入Al2(S04)3(凝聚劑)，將pH值降至7-8，則Pb(OH)2與Al(OH)3共沉澱，分離沉澱，達標後，排放廢液。

含砷廢液的處理

在含砷廢液中加入FeCl3，使Fe/As達到50，然後用消石灰將廢液的pH值控制在8-10。利用新生氫氧化物和砷的化合物共沉澱的吸附作用，除去廢液中的砷。放置一夜，分離沉澱，達標後，排放廢液。

含酚廢液的處理

酚屬劇毒類細胞原漿毒物，處理方法：低濃度的含酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉煮一下，使酚分解為二氧化碳和水。如果是高濃度的含酚廢液，可通過醋酸丁酯萃取，再加少量的氫氧化鈉溶液反萃取，經調節pH值後進行蒸餾回收.處理後的廢液排放。

綜合廢液處理

用酸、鹼調節廢液PH為3-4、加入鐵粉，攪拌30min，然後用鹼調節p H為9左右，繼續攪拌10min，加入硫酸鋁或鹼式氯化鋁混凝劑、進行混凝沉澱，上清液可直接排放，沉澱於廢渣方式處理。

含鉻廢液的處理

含鉻廢液中加入還原劑，如硫酸亞鐵、亞硫酸鈉、鐵屑，在酸性條件下將六價鉻還原成三價鉻，然後加入鹼，如氫氧化鈉、氫氧化鈣碳酸鈉等，使三價鉻形成Cr(OH)3沉澱，清液可排放。沉澱乾燥後可用焙燒法處理，使其與煤渣一起焙燒，處理後可填埋。

含氰廢液的處理

低濃度廢液可加入氫氧化鈉調節PH為10以上，再加入高錳酸鉀粉末(3%)，使氰化物分解。若是高濃度的，可使用鹼性氯化法處理，先用鹼調至PH為10以上，加入次氯酸鈉或漂白粉。經充分叫板，氫化物分解為二氧化碳和氮氣，放置24小時排放。含氰化物廢也不得亂倒或與酸混合，生成揮發性氰化氫氣體有劇毒。

三氯甲烷的回收

將三氯甲烷廢液一次用水、濃硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、純水、鹽酸羥胺溶液(0.5% AR)洗滌。用重蒸餾水洗滌兩次，將洗好的三氯甲烷用污水氯化鈣脫水，放置幾天，過濾，蒸餾。蒸餾速度為每秒1~2滴，收集沸程為60~62攝氏度的餾出液(標框下)，保存於棕色試劑瓶中(不可用橡膠塞)。

實驗室廢液處理注意事項

1、盡量回收溶劑，在對實驗沒有妨礙的情況下，把它反復使用；

2、為了方便處理，其收集分類往往分為：a)可燃性物質b)難燃性物質c)含水廢液d)固體物質等；

可溶於水的物質，容易成為水溶液流失。因此，回收時要加以注意。但是，對甲醇、乙醇及醋酸之類溶劑，能被細菌作用而易於分解。故對這類溶劑的稀溶液，用大量水稀釋後，即可排放；

含重金屬等的廢液，將其有機質分解後，作無機類廢液進行處理。

㈣ 異煙酸-吡唑啉酮光度法

方法提要

蒸餾出的氰化物在中性(pH7～8)條件下，與氯胺T反應生成氯化氰，後者和異煙酸反應並經水解生成戊烯二醛，與吡唑啉酮縮合，生成穩定的藍色化合物，於波長639nm處測量吸光度。

方法適用於大洋、近岸、河口及工業排污口水體中氰化物的測定。檢出限為0.05μg/L-CN^-。

干擾測定的因素主要有氧化劑、硫化物、高濃度的碳酸鹽和糖類等，脂肪酸不影響測定。

儀器和裝置

分光光度計。

高溫爐。

全玻璃磨口蒸餾器(1000mL)。

電爐。

25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。

試劑和材料

沸石。

丙酮。

N-二甲基甲醯胺。

氫氧化鈉溶液(2g/L)稱取5gNaOH加水溶解並稀釋至2500mL，轉入棕色小口試劑瓶，橡皮塞蓋緊。

氫氧化鈉溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀釋至1000mL，盛於小口試劑瓶中。

磷酸鹽緩沖溶液(pH=7)稱取34.0g磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)和89.4g磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄·12H₂O)溶於水中並稀釋至1000mL，貯存於小口試劑瓶中。

乙酸鋅溶液(100g/L)稱取50g乙酸鋅［Zn(Ac)₂］加水溶解並稀釋至500mL，轉入小口試劑瓶中。

酒石酸溶液(200g/L)稱取100g酒石酸加水溶解並稀釋至500mL，轉入小口試劑瓶中。

氯化鈉標准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L稱取氯化鈉(NaCl，優級純)置於瓷坩堝中，於高溫爐450℃灼燒至無爆裂聲，乾燥器中冷卻至室溫。准確稱取1.122g，加水溶於1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。密閉保存。

硝酸銀標准溶液稱取3.76g硝酸銀(AgNO₃)溶於水並稀釋至1000mL，貯存於棕色試劑瓶中，此溶液每周標定一次。

硝酸銀標准溶液的標定:

移取25.00mL0.0192mol/LNaCl標准溶液於250mL錐形燒瓶中，加入50mL水，放入玻璃攪拌子，滴入2～3滴50g/LK₂CrO₄指示液，用AgNO₃標准溶液滴定至顏色由白色變橘紅色即為終點。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl標准溶液，按上述步驟平行測定2次，取平均為空白值。計算AgNO₃標准溶液濃度(mol/L)。

對二甲氨基亞苄基羅丹寧(試銀靈)-丙酮溶液稱取20mg試銀靈溶於100mL丙酮中，攪勻，轉入125mL棕色滴瓶中。

鉻酸鉀指示液(50g/L)稱取5g鉻酸鉀(K₂CrO₄)溶於適量水中，滴加AgNO₃溶液至紅色沉澱不溶解，靜置過夜，過濾後稀釋至100mL，盛於棕色瓶中。

氯胺T溶液(10g/L)稱取1g氯胺T加水溶解並稀釋至100mL，盛於125mL棕色試劑瓶中，低溫避光保存，有效期一周。

異煙酸-吡唑啉酮溶液稱取1.0g吡唑啉酮溶於40mLN-二甲基甲醯胺中，兩液合並於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

甲基橙指示液(2g/L)稱取0.2g甲基橙溶於100mL水中，轉入125mL棕色滴瓶中。

氰化鉀標准儲備溶液稱取2.5g氰化鉀(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度，混勻後轉入1000mL小口試劑瓶中，用橡皮塞蓋緊，備用。(KCN劇毒，須小心操作，嚴禁遇酸。)

標定:量取25.00mLKCN標准儲備溶液於250mL錐形燒瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃攪拌子，滴入2～3滴試銀靈指示液，用AgNO₃標准溶液滴定至白色變紅色為終點，平行滴定2次，取平均值V'₁。

取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步驟平行測定2次，取平均值得V'₂。按下式計算氰化物標准儲備溶液濃度(mg/mL):

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為氰化物標准儲備溶液質量濃度，mg/mL;c_AgNO3為標定過的硝酸銀溶液的濃度，mol/L;V'₁為滴定氰化鉀標准儲備溶液消耗硝酸銀標准溶液的體積，mL;V'₂為滴定2g/L氫氧化鈉溶消耗液硝酸銀標准溶液的體積，mL。

氰化鉀標准中間溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL移取V₃(由下式計算)KCN標准儲備溶液於200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度，混勻備用。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為氰化鉀標准儲備溶液的質量濃度，mg/mL。

氰化鉀標准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化鉀標准中間溶液(10.0μg/mL)於100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀釋至刻度，搖勻(當天配製)。

校準曲線

分別移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN標准溶液(1.00μg/mL)於一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混勻。

加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液，混勻。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混勻。加5mL異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻。加水稀釋至刻度，混勻。在(40±1)℃的水浴中加熱15min，取出，冷卻至室溫。比色皿3cm，以水調零，於波長639nm處測量吸光度A_i，須1h內測完。

以吸光度A_i-A₀為縱坐標，相應的CN^-量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線。

圖78.5 蒸餾裝置示意圖

分析步驟

取500mL經固定後的水樣於1000mL蒸餾瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸鋅溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水樣不顯紅色則繼續加酒石酸溶液直至水樣保持紅色，再過量5mL。

放入少許沸石(或幾條一端熔封的玻璃毛血管)，立即蓋上瓶塞，接好蒸餾裝置如圖78.5所示。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置於100mL容量瓶中(吸收液)，並將冷凝管出口浸沒於吸收液中。開通冷卻水，接通電源進行蒸餾。當餾出液接近100mL時，停止蒸餾，取下容量瓶，加水至標線，混勻，此為溜出液B。

量取25mL餾出液(B)置於50mL具塞比色管中，按校準曲線步驟加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液等，至測量吸光度A_w。

量取500mL純水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值從校準曲線中查得相應的CN^-質量(μg)。按下式計算樣品中氰化物的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為水樣中氰化物的質量濃度，μg/L;m_CN為查標准曲線或由回歸方程計算得到的氰化物量，μg;V₁為餾出液定容後的體積，mL;V₂為用於測定的餾出液的體積，mL;V為量取水樣的體積，mL。

注意事項

1)在水樣中加NaOH固體，直至pH12～12.5貯存於棕色玻璃瓶中。因氰化物不穩定，水樣加鹼固定後，亦應盡快測定。

2)水樣進行蒸餾時應防止倒吸，發現倒吸較嚴重時，可輕輕敲一下蒸餾器。

3)須經常檢查氯胺T是否失效，檢查方法如下:

取配成的氯胺T若干毫升，加入鄰甲聯苯胺，若呈血紅色，則游離氯(Cl₂)含量充足;如呈淡黃色，則游離氯(Cl₂)不足，應重新配製。

4)接觸氰化物時務必小心，要防止噴濺在任何物體上，嚴禁氰化物與酸接觸，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破傷或潰爛，必須帶上膠手套保護。

5)含有KCN的廢液應收集在裝有適量Na₂S₂O₃和FeSO₄的廢液瓶中，稀釋處理。

6)50mL比色管和1000mL蒸餾器使用完畢後應浸泡在稀HNO₃中。

7)干擾因素的消除:

a.氧化劑。在水樣的保存和處理期間，氧化劑能破壞大部分氰化物。檢驗方法:點一滴水樣於稀HCl浸過的KI-澱粉試紙上，如出現藍色斑點，可在水樣中加計量的Na₂S₂O₃晶體，攪拌均勻，重復試驗，直至無藍色斑點出現，然後每升加0.1g過量的Na₂S₂O₃晶體。

b.硫化物。硫化物能迅速地把CN^-轉化成SCN^-，特別是在高pH值的情況下，並且隨氰化物一起蒸出，對比色、滴定和電極法產生干擾。檢驗方法:點一滴水樣於預先用醋酸鹽緩沖液(pH=4)浸過的醋酸鉛試紙上，如試紙變黑，表示有硫離子，可加醋酸鉛或檸檬酸鉍除去。重復這一操作，直至醋酸鉛試紙不再變黑。

c.碳酸鹽。高濃度的碳酸鹽，在加酸時，可釋放出較多的CO₂氣體，影響蒸餾。CO₂消耗吸收劑中的NaOH。

當採集的水樣含有較高的碳酸鹽(例如煉焦廢水等)，其碳酸鹽含量較高，可使用熟石灰［Ca(OH)₂］，使pH提高至12～12.5。生成沉澱後，量取上清液測定。

㈤ 如何處理化學實驗室中的「三廢」

一.廢氣：產生少量有毒氣體的實驗室應在通風櫃中進行，通過排風設備將少量毒氣排到室外。產生毒氣量較大的實驗室必須有吸收或處理裝置。如NO2、SO2、H2S、HF等可用導管通入鹼溶液中，以使其大部分被吸收後排出，CO可點燃使其生成CO2。

二.廢渣：少量有毒的廢渣，應安排指定地點並深埋於地下。

三.廢液：廢液的處理與其性質有關，不同的廢液處理方法不同。

如廢硫酸液可先用廢鹼液和鹼液中和，調制pH6-8，然後從水道排出。

含酚、氰、汞、鉻、砷的廢液經以下處理才能排放，具體辦法如下：

1酚：高濃度的酚可用己酸丁酯萃取，重蒸餾回收。低濃度的酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉使酚氧化為二氧化碳和水。

2氰化物：含有氰化物的廢液不得直接倒入實驗室水池內，應加入氫氧化鈉使呈磕性後再倒入硫酸亞鐵溶液中（按質量計算：1份硫酸亞鐵對1份氫氧化鈉），生成無毒的亞鐵氫化鈉再排入下水管道。

3汞：若不小心將金屬汞散落在實驗室內，必須立即用吸管、毛筆或硝酸汞溶液浸過的薄銅片將所有的汞滴揀起，收集於適當的瓶中，用水覆蓋起來。散落過汞的地面應撒入硫磺粉，將灑落區覆蓋一段時間，使其生成硫化汞，再設法掃凈，也可噴灑20%的三氯化鐵溶液，讓其自行乾燥後再清掃干凈。

含汞鹽的廢液，可先調節pH至8-10，加入過量硫化鈉，使其生成硫化汞沉澱，再加入硫酸亞鐵作為沉澱劑，清夜可以排放，殘渣可以用焙燒法回收汞，或再製成汞鹽。

4.鉻：鉻酸洗液如失效變綠，可濃縮冷卻後加高錳酸鉀粉末氧化，用砂芯漏斗濾去二氧化錳後再用。失效的廢洗液可用廢鐵屑還原殘留的六價鉻，再用廢鹼液或石灰中和使其生成低毒的氫氧化鉻沉澱。

5鎘：用石灰將廢液調到pH8-10，使廢液中鉛、鎘生成氫氧化物沉澱，加入硫酸亞鐵，作為共沉澱劑。

6合廢水的處理：實驗室的混合廢液可用鐵粉法處理，此法操作簡單，沒有相互干擾，效果良好，處理方法是用酸調節廢水至pH3-4，加入鐵粉，攪拌0.5h，用鹼再調至pH9左右，繼續攪拌10min，再加入高分子混凝劑，進行混凝後沉澱，清液可排放，沉澱物以廢渣處理。

㈥ 總氰化物質控要蒸餾嗎

總氰化物質控要蒸餾的。

由於要蒸餾，所以可以增加采樣體積，即採用50毫升的吸收管采樣；如果需要大體積的蒸餾條件，可以將采樣管的吸收液，在加需要體積的 「空白稀釋液」，再蒸餾。

中毒原理

其毒性跟CN離子對重金屬離子的超強絡合能力有關。CN 主要跟細胞色素P450中的三價鐵離子結合，從而使其失去在呼吸鏈中起到的傳遞電子能力，進而使中毒者死亡。氰化物中毒一般都很迅速。

臨床上常用的搶救方法是用硫代硫酸鈉溶液進行靜脈注射，同時使那些尚有意識的病人吸入亞硝酸異戊酯進行血管擴張來克服缺氧。常見的氰化物中毒原因是誤食含氰果仁兒，比如苦杏仁兒、白果等。中毒後會發出一種獨特的苦杏仁味。