⑴ 實驗室制備環己酮的反應原理為:其反應的裝置示意圖如圖1(夾持裝置、加熱裝置略去):環己醇、環己酮、
(1)①儀器B的名稱是分液漏斗,故答案為:分液漏斗;
②蒸餾操作時,一段時間後發現未通冷凝水,不能立即接通冷凝水,防止驟冷將冷凝管炸裂,應該等到裝置冷卻後再通冷凝水,故答案為:停止加熱,冷卻後通自來水;
③環己酮和水能形成具有固定組成的混合物,具有固定的沸點,蒸餾時能被一起蒸出,所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物.環己酮和水能夠產生共沸,採取蒸餾是不可取的,建議採用精餾,故答案為:環已酮和水形成具有固定組成的恆沸物一起蒸出;
(2)漂粉精和冰醋酸反應生成的次氯酸具有較強的氧化性,使用漂粉精和冰醋酸來代替,這樣避免使用有毒的Na2Cr2O7,故答案為:避免使用有毒的Na2Cr2O7;(3)①聯系製取肥皂的鹽析原理,即增加水層的密度,有利於分層,環己酮的提純時應首先加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,然後向有機層中加入無水MgSO4,出去有機物中少量的水,然後過濾,除去硫酸鎂晶體,再進行蒸餾即可,故答案為:cdba;
②加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,故答案為:增加水層的密度,有利於分層,減小產物的損失;
(4)由萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系可知,調節溶液PH在3.0~3.5之間,可使Mn2+完全沉澱,並防止Co2+轉化為Co(OH)2沉澱,故答案為:b.
⑵ 在蒸餾環已酮,收集151-156℃的餾分時,為什麼用空氣冷凝管
在蒸餾環已來酮,收集自151-156℃的餾分時,為什麼用空氣冷凝管
(1)由於酸性Na2Cr2O7 溶液氧化環己醇反應劇烈,導致體系溫度迅速上升、副反應增多,所以酸性Na2Cr2O7溶液加入不能太快,應用酸式滴定管緩慢滴加;環己酮和水能形成具有固定組成的混合物,具有固定的沸點,蒸餾時能被一起蒸出,所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物.環己酮和水能夠產生共沸,採取蒸餾是不可取的,建議採用精餾.故答案為:①緩慢滴加②環已酮和水形成具有固定組成的混合物一起蒸出;
(2)聯系製取肥皂的鹽析原理,即增加水層的密度,有利於分層,環己酮的提純時應首先加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,然後向有機層中加入無水MgSO4,出去有機物中少量的水,然後過濾,除去硫酸鎂晶體,再進行蒸餾即可;分液需要的主要儀器為分液漏斗,過濾需要由漏斗組成的過濾器;故答案為:①c d b a②漏斗、分液漏斗③增加水層的密度,有利於分層;
(3)跟據環己酮結構的對稱性,環己酮中存在與氧原子鄰、間、對三種位置的氫原子,即分子中有3種氫,故答案為:3.
⑶ 在用水蒸氣蒸餾出環己酮的過程中,如何判斷環己酮是否蒸完
看接收管是否有油花;在試管中加點水接幾滴蒸出物看是否分層;看溫度計溫度是否有突變
望採納
⑷ 水蒸氣蒸餾環己酮損失的原因
蒸餾不充皮首分和分液靜止時間短。
1、加熱蒸餾不充分,液面上還漂浮著黃棕色的油狀小液滴時就停止蒸餾,導致產率較低。
2、分液靜止時間不夠長,導致環燃爛數己酮留存燒杯底部,無法蒸發。歷拍
⑸ 水蒸氣蒸餾分離的原理,有何實用意義安全管和T形管的作用
1、原理:是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中專,並使之加熱沸騰,屬使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。
2、意義:水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離,在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。
3、T型管是用來排水的,因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻,可能產生堵塞管道,所以需要用T型管收集並排走,保證水蒸氣順利通入反應器中。
4、安全管是用來防止暴沸的。
(5)水蒸氣蒸餾分離環己酮和水擴展閱讀:
水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。使用此法被提純的物質必須具備以下條件:
1、不溶於水或微溶於水;
2、具有一定的揮發性;
3、在共沸溫度下與水不發生反應;
4、在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
⑹ 為什麼要用水蒸氣蒸餾分離環己酮,直接分液萃取分離效
直接分液來萃取效率並自不高啊,效果也不如水蒸氣蒸餾分離好。
水蒸氣加熱分餾的話,環己酮的殘留很少,而且在環己酮沒有分離完全前,裡面的水不會沸騰。
萃取分離的話,環己酮的殘留比較多。而且更關鍵的是----你要的是分離,而不是除雜,所以萃取出環己酮後,你還不是要分離環己酮和萃取液嗎?
所以萃取分離相對水蒸氣加熱分餾來說,效率差不多,效果卻不如水蒸氣加熱分餾好。
⑺ 環己酮的制備中水蒸汽蒸餾時,為什麼要及時把三通管里的水及時排除
實驗裝置安全管起泄壓作用相於高壓鍋安全閥燒瓶內水加熱產水蒸氣越越壓力越越沒安全管余壓力泄空氣由於壓力太高塞崩實驗失敗嚴重能燒瓶爆掉傷安全管燒瓶壓力超定值及卸掉壓力保證實驗安全
⑻ 環己酮的制備蒸餾產物為什麼用空氣冷凝管
因為蒸餾物質來的沸點超自過140 攝氏度。
空氣冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出產物時使用(包括蒸餾和分餾),當蒸餾物沸點超過140攝氏度時,一般使用空氣冷凝管,以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。用於蒸餾液體或有機備置中,起冷凝或迴流作用。
(8)水蒸氣蒸餾分離環己酮和水擴展閱讀:
環己酮為無色透明液體,帶有泥土氣息,含有痕跡量的酚時,則帶有薄荷味。與空氣混合爆炸極與開鏈飽和酮相同。
迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上,三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑,在進行加熱前,先接通水源,再進行加熱至沸騰,蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴,仍舊回復滴入三角燒瓶內,這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸,既不至於揮發損失,又起到充分溶解的作用。
⑼ 環己酮制備實驗中,從反應混合物中分離出環己酮有哪些方法
先水蒸氣蒸餾,飽和氯化鈉溶液鹽析,無水硫酸鎂除水;最後再蒸餾一次,收集150-156度的組分即可。