蒸餾時物料結塊

❶ 固態發酵蒸餾酒時淤鍋怎麼辦

「生香靠發酵，提香靠蒸餾」。蒸餾是釀制白酒的一個重要操作階段。

一、取料時裝甄要注意

1.將取出的料裝入甄桶時要注意：裝甄要疏鬆，動作要輕快，上汽要均勻，甄料不宜太厚且要平整，蓋料要准確。

2.裝甑前的准備：底鍋水要每天清換，底鍋水溫度高，可用虹吸管或手搖泵吸出。如果底鍋水中有懸浮物，或溶解較多的蛋白質等成份，蒸餾時就會產生大量泡沫，串入酒醅內造成「淤鍋」而影響出酒率及酒質。底鍋水位應與簾子保持50-60cm的距離，若距離太近，也易產生「淤鍋」現象。鋪好底鍋簾子後，撒上一薄層谷殼，再接上流酒管，放置接酒容器，並將冷卻水調整好。

三、裝甄工序應注意

「見濕蓋料」的裝甄方法要注意：酒醅發濕時蓋一層發酵的材料，避免跑汽，但若掌握不好，容易壓汽；

「見汽蓋料」酒汽上升至甄桶表層要注意：在酒醅表層稍見白色霧狀酒汽時，迅速准確地蓋一層發酵材料，此法不易壓汽，但易跑汽。這兩種操作方法各有利弊，可根據自己裝甄技術的熟練程度選擇使用。

❷ 保證常減壓蒸餾裝置的安全措施有哪些

常減壓蒸餾裝置是石油加工中最基本的工藝設備，隨著減壓蒸餾技術的改造和發展、原油蒸餾裝置的平均能耗大幅下降、輕油拔出率和產品質量大大提高，危險、危害因素也隨之增加。

常減壓蒸餾裝置的重點設備包括加熱爐、蒸餾塔、機泵和高低壓瓦斯緩沖罐等幾部分。加熱爐的作用是為油品的汽化提供熱源，為蒸餾過程提供穩定的汽化量和熱量。加熱爐的平穩運行是常減壓裝置生產運行的必要保證，加熱爐發生事故不能運行，整個裝置都將被迫停工。而塔則是整個常減壓蒸餾裝置的核心，包括初餾塔、常壓塔、常壓汽提塔、減壓塔及附屬部分。原油在分餾塔中被分餾成不同組分的各測線油品，同時，塔內產生大量的易燃易爆氣體和液體，直接影響生產的正常進行和裝置的安全運行。機泵是常減壓蒸餾裝置的動力設備，它為輸送油品及其他介質提供動力和能源，機泵故障將威脅到裝置的平穩運行，特別是塔底泵的事故將導致裝置全面停產。高低壓瓦斯緩沖罐因其儲存的介質為危害極大的瓦斯，瓦斯一旦發生泄漏將可能導致燃燒爆炸等重大事故的發生。因此高低壓瓦斯緩沖罐在開工前要按照標准對其進行嚴格的試壓和驗收，檢查是否泄漏。運行中要時常對其檢查維護，如有泄漏等異常現象應立即停用並處理，同時還要定期排殘液。

常減壓蒸餾裝置存在的主要危險因素，根據不同的階段，存在不同的危險因素，避免或減輕這些危險因素的影響，可以採取相應的一些安全預防管理措施。

開工時危險因素及其安全預防管理措施

常減壓裝置的開工按照以下順序步驟進行：

開工前的設備檢查→設備、流程貫通試壓→減壓塔抽真空氣密性試驗→柴油沖洗→裝置開車。

裝置開車的順序是：原油冷循環→升溫脫水→250℃恆溫熱緊→常壓開側線→減壓抽真空開側線→調整操作。

在開工過程中，容易產生的危險因素主要是：機泵、換熱器泄漏著火、加熱爐升溫過快產生裂紋等，其危險因素為油品泄漏、蒸汽試壓給汽過大、機泵泄漏著火等，具體介紹如下：

油品泄漏

(1)事故原因：

①開工操作波動力大，檢修質量差，或墊片不符合質量要求。

②改流程、設備投用或切換錯誤造成換熱器憋壓。

(2)產生後果：換熱器憋壓漏油，特別是自燃點很低的重質油泄漏，易發生自燃引起火災。

(3)安全預防管理措施：

①平穩操作。

②加強檢修質量的檢查。

③選擇合適的墊片。

④改流程、設備投用或切換時，嚴格按操作規程執行。

⑤發生憋壓，迅速找出原因並進行處理。

蒸汽試壓給汽過大

(1)事故原因：開工吹掃試壓過程中，蒸汽試壓給汽過大。

(2)產生後果：吹翻塔盤，開工破壞塔的正常操作，影響產品質量。

(3)安全預防管理措施：調節給汽量。

機泵泄漏著火

(1)事故原因：

①端面密封泄漏嚴重。

②機泵預熱速度太快。

③法蘭墊片漏油。

④泵體砂眼或壓力表焊口開裂，熱油噴出。

⑤泵排空未關，熱油噴出著火。

(2)產生後果：機泵泄漏著火。

(3)安全預防管理措施：

①報火警滅火。

②立即停泵。若現場無法停泵，通過電工室內停電關閉泵出入口，啟動備用泵。

③若泵出入口無法關閉，應將泵抽出閥及進換熱器等關閉。

④若塔底泵著火，火勢太大，無法關閉泵入口時，應將加熱器熄火，切斷進料。滅火後，迅速關閥。

停工時危險因素及其安全預防管理措施

在停工過程中，容易產生的主要危險因素有：爐溫降低過快導致爐管裂紋，洗塔沖翻塔盤。停工主要危險因素有停工時爐管變脆斷裂、停工蒸洗塔時吹翻塔盤等。

停工時爐管變脆斷裂

(1)事故原因：停工過程中，爐溫降溫速度過快，可能會造成高鉻爐管延展性消失而硬度增加，爐管變脆，爐管受到撞擊而斷裂。

(2)產生後果：爐管出現裂紋或斷裂。

(3)安全預防管理措施：

①停工過程中，爐溫降溫不能過快，按停工方案執行。

②將原爐重新緩慢加到一個適當的溫度，然後緩慢降溫冷卻，可以使爐管脆性消失而恢復延展性，繼續使用。

③停工，將已損壞的爐管更換。

停工蒸洗塔時吹翻塔盤

(1)事故原因：停工蒸洗塔過程中，蒸汽量給的過大，又發生水擊，吹翻塔盤。

(2)產生後果：停工蒸洗塔時吹翻塔盤。

(3)安全預防管理措施：適當控制吹氣量。

正常生產中的危險因素及其安全預防管理

開工正常生產過程中的主要危險因素有原油進料中斷加熱爐爐管結焦、爐管破裂、瓦斯帶油、分餾塔沖塔真空度下降、汽油線憋壓、減壓塔水封破壞、常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿等。

原油進料中斷加熱爐爐管結焦

(1)事故原因：

①原油進料中斷。

②處理量過低，爐管內油品流速低。

③加熱爐進料流。

④加熱爐火焰撲爐管。

⑤原料性質變重。

(2)產生後果：

①塔底液位急劇下降，造成塔底泵抽空，加熱爐進料中斷，加熱爐出口溫度急劇上升。

②結焦嚴重時會引起爐管破裂。

(3)安全預防管理措施：

①加強與原油罐區的聯系，精心操作。

②若發生原油進料中斷，聯系原油罐區盡快恢復並減低塔底抽出量，加熱爐降溫滅火。

③爐管注汽以增加加熱爐爐管內油品流速，防止結焦。

④保持爐膛溫度均勻，防止爐管局部過熱而結焦，防止物料偏流。

爐管破裂

(1)事故原因：

①爐管局部過熱。

②爐管內油品流量少，偏流，造成結焦，傳熱不好，燒壞漏油。

③爐管質量有缺陷，爐管材料等級低，爐管內油品高溫沖蝕，爐管外高溫氧化爆皮及火焰沖蝕，造成砂眼及裂口。

④操作超溫超壓。

(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛溫度急劇上升。

(3)安全預防管理措施：

①多火嘴、齊水苗可防止爐管局部過熱造成破裂。

②選擇適合材質的爐管。

③平穩操作，減少操作波動。

瓦斯帶油

(1)事故原因：

①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及時排入低壓瓦斯罐網。

②瓦斯罐排凝罐加熱盤管未投用。

(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛變正壓，帶油嚴重時，爐膛內發生閃爆，防爆門開，甚至損壞加熱爐。

(3)安全預防管理措施：

①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及時排油入低壓瓦斯罐網。

②投用瓦斯罐排凝罐加熱盤管。

③瓦斯帶油嚴重時，要迅速滅火，帶油消除後正常操作。

分餾塔沖塔真空度下降

(1)事故原因：

①原油帶水。

②塔頂迴流帶水。

③過熱蒸汽帶水，塔底吹汽量過大。

④進料量偏大，進料溫度突然。

⑤塔底吹汽量過大(濕式、微濕式)，或爐管注汽量過大(濕式)，汽提塔吹汽量過大(潤滑油型)，或爐出口溫度波動或塔底液面波動。

⑥抽真空蒸汽壓力不足或中斷，減頂冷卻器汽化，抽真空器排凝器氣線堵，設備泄漏倒吸空氣。

(2)產生後果：

①塔頂壓力升高。

②油品顏色變深，甚至變黑。

③破壞塔的正常操作，影響產品質量。

④倒吸空氣造成爆炸。

(3)安全預防管理措施：

①加強原油脫水。

②加強塔頂迴流罐切水。

③調整塔底吹汽量。

④穩定適當進料量和進料溫度。

⑤控制好塔底液位。

⑥保持適當的吹汽量，穩定的抽真空蒸汽，穩定的爐溫。

⑦調整好抽真空系統的冷卻器，保證其冷卻負荷。

⑧加強設備檢測維護。

汽油線憋壓

(1)事故原因：管線兩頭閥門關死，外溫高時容易憋壞管線。

(2)產生後果：管線爆裂，汽油流出，易起火爆炸。

(3)安全預防管理措施：夏季做好輕油的防憋壓工作。

減壓塔水封破壞

(1)事故原因：

①水封罐放大氣線中存油凝線或堵塞，造成水封罐內壓力升高，將水封水壓出，破壞水封。

②水封罐放大氣排出的瓦斯含對人有害的硫化氫，將其高點排空，排空高度與一級冷卻器平齊。若水封罐內的減頂污油排放不及時，污油憋入罐內，當污油積累至一定程度時，水封水被壓出，水封水變油封，影響末級真空泵工作。

(2)產生後果：易造成空氣倒吸入塔，發生爆炸事故。

(3)安全預防管理措施：

①加強水封罐檢查。

②水封破壞，迅速給上水封水，然後消除破壞水封的原因。

③若水封罐放大氣線堵或凝，迅速處理暢通。

④水封變油封，迅速拿凈罐內存油，並檢查放大氣線是否暢通。

常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿

(1)事故原因：

①油品腐敗，製造質量有問題或材質等級低。

②轉油線高速沖刷及高溫腐蝕穿孔，製造質量有問題或材質等級低。

(2)產生後果：

①漏油嚴重時，滴落在高溫管線上引起火災。

②高溫油口泄漏。

(3)安全預防管理措施：

①做好原油一脫四注工作，加大防腐力度。

②報火警消防滅火，汽油罐給水幕掩護(降溫)原油降量，常爐降溫，關小常底吹汽，降低常頂壓力，迅速切換漏油空冷器，滅火後檢修空冷器。

③做好防腐工作。

④選擇適當材質。

⑤將漏點處補板焊死或包盒子處理。

設備防腐

隨著老油田原油的繼續開采，原油的重質化、劣質化日益明顯，原油的含酸介質量不斷增加，加上對具有高含酸量的進口高硫原油的加工，都對設備的防腐提出更高的要求。原油中引起設備和管線腐蝕的主要物質是無機鹽類及各種硫化物和有機酸等。常減壓裝置設備腐蝕的主要部位：

(1)初餾塔頂、常壓塔頂以及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統。

①腐蝕原因及結果：蒸餾過程中，原油中的鹽類受熱水解，生成具有強烈腐蝕性的HCl，HCl與H2S的蒸餾過程中隨原油的輕餾和水分一起揮發和冷凝，在塔頂部和冷凝系統易形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕介質，使塔頂及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統壁厚變薄，降低設備殼體的使用強度，威脅安全生產。原油中的硫化物(參與腐蝕的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解為H2S的硫化物)在溫度小於120℃且有水存在時，也形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕性介質。

②防腐預防管理措施：在電脫鹽罐注脫鹽劑、注水、注破乳劑，並加強電脫鹽罐脫水，盡可能降低原油含鹽量。在常壓塔頂、初餾塔頂、減壓塔頂揮發線注氨、注水、注緩蝕劑，這能有效抑制輕油低溫部位的HCl-H2S-H2O型腐蝕。

(2)常壓塔和減壓塔的進料及常壓爐出口、減壓爐轉油線等高溫部位的腐蝕。

①腐蝕原因及結果：充化物在無水的情況下，溫度大於240℃時開始分解，生成硫化氫，形成高溫S-H2S-RSH型腐蝕介質，隨著溫度升高，腐蝕加重。當溫度大於350℃時，H2S開始分解為H2和活性很高的硫，在設備表面與鐵反應生成FeS保護膜，但當HCl或環烷酸存在時，保護膜被破壞，又強化了硫化物的腐蝕，當溫度達到425℃時，高溫硫對設備腐蝕最快。

②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐腐蝕合金材料。

(3)常壓柴油餾分側線和減壓塔潤滑油餾分側線以及側線彎頭處。常壓爐出口附近的爐管、轉油線，常壓塔的進料線。

①腐蝕原因及結果：220℃以上時，原油中的環烷酸的腐蝕性隨著溫度的升高而加強，到270℃～280℃時腐蝕性最強。溫度升高，環烷酸汽化，液相中環烷酸濃度降低，腐蝕性下降。溫度升至350℃時環烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蝕加劇。溫度升至425℃時，環烷酸完全汽化，不產生高溫腐蝕。

②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐蝕合金材料。

機泵易發生的事故及處理

機泵是整個裝置中的動設備，相對裝置的其他靜設備如塔等更容易發生事故。機泵的故障現象有泵抽空或不上量；泵體振動大、有雜音和密封泄漏。

泵抽空或不上量

(1)產生原因：

①啟動泵時未灌滿液體。

②葉輪裝反或介質溫度低黏度大。

③泵反向旋轉。

④泵漏進冷卻水。

⑤入口管路堵塞。

⑥吸入容器的液位太低。

(2)處理措施：

①重新灌滿液體。

②停泵聯系鉗工處理或加強預熱。

③重新接電機導線改變轉向。

④停泵檢查或重新灌泵。

⑤停泵檢查排除故障。

⑥提高吸入容器內液面。

泵體振動大、有雜音

(1)產生原因：

①泵與電機軸不同心。

②地腳螺栓松動。

③發生氣蝕。

④軸承損壞或間隙大。

⑤電機或泵葉輪動靜不平衡。

⑥葉輪松動或有異物。

(2)處理措施：

①停泵或重新找正。

②將地腳螺栓擰緊。

③憋壓灌泵處理。

④停泵更換軸承。

⑤停泵檢修。

⑥停泵檢修，排除異物。

密封泄漏

(1)產生原因：

①使用時間長，動環磨損。

②輸送介質有雜質，磨損動環產生溝流。

③密封面或軸套結垢。

④長時間抽空。

⑤密封冷卻水少。

(2)處理措施：

①換泵檢查。

②停泵換泵處理。

③調節冷卻水太少。

❸ 化工原理蒸餾

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

定義
指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管，使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程。蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術，尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義。即，蒸餾條件：1.液體是混合物。2.各組分沸點不同。
特點
1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。
2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。
3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。
分類
1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓
3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾
主要儀器
蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。
分類介紹
蒸餾可以分為有塔蒸餾和無塔蒸餾。
從世界蒸餾發展史看，3000--5000年前，酒類生產中，就有了分離提純要求。
但長期酒的含量在15--20度左右，經歷了無數發明家攻關，雛型分離裝置面世，42--56度含量乙醇是一個提純高峰，也就是現在白酒的含量范圍。
200多年前，法國發明家採用蒸餾豎塔，生產出了95%含量乙醇，獲得了蒸餾界的公認記錄，30多年後，英國發明家在蒸餾豎塔基礎上，發明了精餾塔，生產出了99--99.9%乙醇，第一次產生了「酒精」一詞，含義是酒的精華。甲醇或乙醇生產廠，林立的高20--120米，塔徑0.3--13.5米蒸餾【精餾】塔，結構多樣塔，均源於法國和英國發明家產品，蒸餾【精餾】塔最大年生產量可達5--30萬噸，是有機溶劑主要提純方法。
2005年開始，安陽市海川化工研究所（原安陽高新區當代化工研究所），開始獨具特色提純研究，國內許多用戶稱之為無塔蒸餾（精餾）和無塔精製。2010年12月無塔精製設備面世，獲得了專利證書；2011年3-8月份，無塔蒸餾機和無塔精餾機問世，一項專利授權，一項專利通過初審。20%超低含量廢甲醇工業性提純試驗，在河南省商丘市某大型葯業生產公司使用成果，初餾份含量在86%；2011年8月，河南省安陽市某大型制葯公司，對82%廢乙醇工業性提純試驗，無塔蒸餾[增程]機提純到98%，乙醇中醋酸甲酯含量0.1%，明顯優於該廠蒸餾塔0.26%分離效果。2010年代後，在眾多的有機溶劑提純上無塔蒸餾設備受到用戶高度重視。該所不僅致力與分離設備研發，而且努力把積累的豐富提純經驗，上升到理論高度探索。

❹ 乾燥的方法及機理

乾燥是有機化學實驗室中最常用到的重要操作之一，其目的在於除去化合物中存在的少量水分或其他溶劑。液體中的水分會與液體形成共沸物，在蒸餾時就有過多的「前餾分」，造成物料的嚴重損失；固體中的水分會造成熔點降低，而得不到正確的測定結果。試劑中的水分會嚴重干擾反應，如在制備格氏試劑或醯氯的反應中若不能保證反應體系的充分乾燥就得不到預期產物；而反應產物如不能充分乾燥，則在分析測試中就得不到正確的結果，甚至可能得出完全錯誤的結論。所有這些情況中都需要用到乾燥。乾燥的方法因被乾燥物料的物理性質、化學性質及要求乾燥的程度不同而不同，如果處置不當就不能得到預期的效果。

1.液體的乾燥

實驗室中乾燥液體有機化合物的方法可分為物理方法和化學方法兩類。

(1)物理乾燥法

① 分餾法：可溶於水但不形成共沸物的有機液體可用分餾法乾燥，如實驗4那樣。

② 共沸蒸(分)餾法：許多有機液體可與水形成二元最低共沸物(見書末附錄3)，可用共沸蒸餾法除去其中的水分，其原理見第74～77頁。當共沸物的沸點與其有機組分的沸點相差不大時，可採用分餾法除去含水的共沸物，以獲得乾燥的有機液體。但若液體的含水量大於共沸物中的含水量，則直接的蒸(分)餾只能得到共沸物而不能得到乾燥的有機液體。在這種情況下常需加入另一種液體來改變共沸物的組成，以使水較多較快地蒸出，而被乾燥液體盡可能少被蒸出。例如，工業上制備無水乙醇時，是在95%乙醇中加入適量苯作共沸蒸餾。首先蒸出的是沸點為64.85℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例為74∶7.5∶18.5。在水完全蒸出後，接著蒸出的是沸點為68.25℃的二元共沸物，其中苯與乙醇之比為67.6∶32.4。當苯也被蒸完後，溫度上升到78.85℃，蒸出的是無水乙醇。

③ 用分子篩乾燥：分子篩是一類人工製作的多孔性固體，因取材及處理方法不同而有若干類別和型號，應用最廣的是沸石分子篩，它是一種鋁硅酸鹽的結晶，由其自身的結構，形成大量與外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小於其孔徑，可進入這些孔道；若大於其孔徑則只能留在外面，從而起到對不同種分子進行「篩分」的作用。選用合適型號的分子篩，直接浸入待乾燥液體中密封放置一段時間後過濾，即可有選擇地除去有機液體中的少量水分或其他溶劑。分子篩乾燥的作用原理是物理吸附，其主要優點是選擇性高，乾燥效果好，可在pH 5～12的介質中使用。表3-3列出了幾種最常用的分子篩供選用時參考。分子篩在使用後需用水蒸氣或惰性氣體將其中的有機分子代換出來，然後在(550±10)℃下活化2h，待冷卻至約200℃時取出，放進乾燥器中備用。若被乾燥液體中含水較多，則宜用其他方法先作初步乾燥後再用分子篩乾燥。

表3-3 幾種常用分子篩的吸附作用

(2)化學乾燥法

化學乾燥法是將適當的乾燥劑直接加入到待乾燥的液體中去，使與液體中的水分發生作用而達到乾燥的目的。依其作用原理的不同可將乾燥劑分成兩大類：一類是可形成結晶水的無機鹽類，如無水氯化鈣，無水硫酸鎂，無水碳酸鈉等；另一類是可與水發生化學反應的物質，如金屬鈉、五氧化二磷、氧化鈣等。前一類的吸水作用是可逆的，升溫即放出結晶水，故在蒸餾之前應將乾燥劑濾除，後一類的作用是不可逆的，在蒸餾時可不必濾除。對於一次具體的乾燥過程來說，需要考慮的因素有乾燥劑的種類、用量、乾燥的溫度和時間以及乾燥效果的判斷等。這些因素是相互聯系、相互制約的，因此需要綜合考慮。

① 乾燥劑的種類選擇選擇乾燥劑主要考慮：

(a)所用乾燥劑不能溶解於被乾燥液體，不能與被乾燥液體發生化學反應，也不能催化被乾燥液體發生自身反應。如鹼性乾燥劑不能用以乾燥酸性液體；酸性乾燥劑不可用來乾燥鹼性液體；強鹼性乾燥劑不可用以乾燥醛、酮、酯、醯胺類物質，以免催化這些物質的縮合或水解；氯化鈣不宜用於乾燥醇類、胺類及某些酯類，以免與之形成絡合物等。表3-4列出了乾燥各類有機物所適用的乾燥劑。

表3-4 適合於各類有機液體的乾燥劑

(b)乾燥劑的乾燥效能和需要乾燥的程度。無機鹽類乾燥劑不可能完全除去有機液體中的水。因所用乾燥劑的種類及用量不同，所能達到的乾燥程度亦不同。應根據需要乾燥的程度來選擇(見第107～108頁)。至於與水發生不可逆化學反應的乾燥劑，其乾燥是較為徹底的，但使用金屬鈉乾燥醇類時卻不能除盡其中的水分，因為生成的氫氧化鈉與醇鈉間存在著可逆反應：

C2H5ONa + H2O ＝ C2H5OH + NaOH

因此必須加入鄰苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移動。

② 乾燥劑的用量乾燥劑的用量主要決定於：

a.被乾燥液體的含水量。液體的含水量包括兩部分：一是液體中溶解的水，可以根據水在該液體中的溶解度進行計算；表3-5列出了水在一些常用溶劑中的溶解度。對於表中未列出的有機溶劑，可從其他文獻中去查找，也可根據其分子結構估計。二是在萃取分離等操作過程中帶進的水分，無法計算，只能根據分離時的具體情況進行推估。例如，在分離過程中若油層與水層界面清楚，各層都清晰透明，分離操作適當，則帶進的水就較少；若分離時乳化現象嚴重，油層與水層界面模糊，分得的有機液體渾濁，甚至帶有水包油或油包水的珠滴，則會夾帶有大量水分。

表3-5 水在有機溶劑中的溶解度

b.乾燥劑的吸水容量及需要乾燥的程度。吸水容量指每克乾燥劑能夠吸收的水的最大量。通過化學反應除水的乾燥劑，其吸水容量可由反應方程式計算出來。無機鹽類乾燥劑的吸水容量可按其最高水合物的示性式計算。用液體的含水量除以乾燥劑的吸水容量可得乾燥劑的最低需用量，而實際乾燥過程中所用乾燥劑的量往往是其最低需用量的數倍，以使其形成含結晶水數目較少的水合物，從而提高其乾燥程度。當然，乾燥劑也不是用得越多越好，因為過多的乾燥劑會吸附較多的被乾燥液體，造成不必要的損失。

③ 溫度、時間及乾燥劑的粒度對乾燥效果的影響。無機鹽類乾燥劑生成水合物的反應是可逆的，在不同的溫度下有不同的平衡。在較低溫度下水合物較穩定，在較高溫度下則會有較多的結晶水釋放出來，所以在較低溫度下乾燥較為有利。乾燥所需的時間因乾燥劑的種類不同而不同，通常需兩個小時，以利乾燥劑充分與水作用，最少也需半小時。若乾燥劑顆粒小，與水接觸面大，所需時間就短些，但小顆粒乾燥劑總表面積大，會吸附過多被乾燥液體而造成損失；大顆粒乾燥劑總表面積小，吸附被乾燥液體少，但吸水速度慢。所以太大的塊狀乾燥劑宜作適當破碎，但又不宜破得太碎。

④ 乾燥的實際操作。使用無機鹽類乾燥劑乾燥有機液體時通常是將待乾燥的液體置於錐形瓶中，根據粗略估計的含水量大小，按照每10mL液體0.5～1g乾燥劑的比例加入乾燥劑，塞緊瓶口，稍加搖振，室溫放置半小時，觀察乾燥劑的吸水情況。若塊狀乾燥劑的稜角基本完好；或細粒狀的乾燥劑無明顯粘連；或粉末狀的乾燥劑無結團、附壁現象，同時被乾燥液體已由渾濁變得清亮，則說明乾燥劑用量已足，繼續放置一段時間即可過濾。若塊狀乾燥劑稜角消失而變得渾圓，或細粒狀、粉末狀乾燥劑粘連、結塊、附壁，則說明乾燥劑用量不夠，需再加入新鮮乾燥劑。如果乾燥劑已變成糊狀或部分變成糊狀，則說明液體中水分過多，一般需將其過濾，然後重新加入新的乾燥劑進行乾燥。若過濾後的濾液中出現分層，則需用分液漏斗將水層分出，或用滴管將水層吸出後再進行乾燥，直至被乾燥液體均一透明，而所加入的乾燥劑形態基本上沒有變化為止。

此外，一些化學惰性的液體，如烷烴和醚類等，有時也可用濃硫酸乾燥。當用濃硫酸乾燥時，硫酸吸收液體中的水而發熱，所以不可將瓶口塞起來，而應將硫酸緩緩注滴入液體中，在瓶口安裝氯化鈣乾燥管與大氣相通。搖振容器使硫酸與液體充分接觸，最後用蒸餾法收集純凈的液體。

2.固體的乾燥

固體有機物在結晶(或沉澱)濾集過程中常吸附一些水分或有機溶劑。乾燥時應根據被乾燥有機物的特性和欲除去的溶劑的性質選擇合適的乾燥方式。常見的乾燥方式有：

(1)在空氣中晾乾。對於那些熱穩定性較差且不吸潮的固體有機物，或當結晶中吸附有易燃的揮發性溶劑如乙醚、石油醚、丙酮等時，可以放在空氣中晾乾(蓋上濾紙以防灰塵落入)。

(2)紅外線乾燥。紅外燈和紅外乾燥箱是實驗室中常用的乾燥固體物質的器具。它們都是利用紅外線穿透能力強的特點，使水分或溶劑從固體內的各個部分迅速蒸發出來。所以乾燥速度較快。紅外燈通常與變壓器聯用，根據被乾燥固體的熔點高低來調整電壓，控制加熱溫度以避免因溫度過高而造成固體的熔融或升華。用紅外燈乾燥時應注意經常翻攪固體，這樣既可加速乾燥，又可避免「烤焦」。

(3)烘箱乾燥。烘箱多用於對無機固體的乾燥，特別是對乾燥劑、吸附劑的焙烘或再生，如硅膠、氧化鋁等。熔點高的不易燃有機固體也可用烘箱乾燥，但必須保證其中不含易燃溶劑，而且要嚴格控制溫度以免造成熔融或分解。

(4)真空乾燥箱：當被乾燥的物質數量較大時，可採用真空乾燥箱。其優點是使樣品維持在一定的溫度和負壓下進行乾燥，乾燥量大，效率較高。

(5)乾燥器乾燥。凡易吸潮或在高溫乾燥時會分解、變色的固體物質，可置於乾燥器中乾燥。用乾燥器乾燥時需使用乾燥劑。乾燥劑與被乾燥固體同處於一個密閉的容器內但不相接觸，固體中的水或溶劑分子緩緩揮發出來並被乾燥劑吸收。因此對乾燥劑的選擇原則主要考慮其能否有效地吸收被乾燥固體中的溶劑蒸氣。表3-6列出了常用乾燥劑可以吸收的溶劑，供選擇乾燥劑時做參考。

表3-6 乾燥固體的常用乾燥劑

實驗室中常用的乾燥器有以下三種：

a.普通乾燥器：如圖1-1中的45所示，是由厚壁玻璃製作的上大下小的圓筒形容器，在上、下腔接合處放置多孔瓷盤，上口與蓋子以砂磨口密封。必要時可在磨口上加塗真空油脂。乾燥劑放在底部，被乾燥固體放在表面皿或結晶皿內置於瓷盤上。

圖3-45 真空乾燥器

b.真空乾燥器(圖3-45)：與普通乾燥器大體相似，只是頂部裝有帶活塞的導氣管，可接真空泵抽真空，使乾燥器內的壓強降低，從而提高乾燥速度。應該注意，真空乾燥器在使用前一定要經過試壓。試壓時要用鐵絲網罩罩住或用布包住以防破裂傷人。使用時真空度不宜過高，一般在水泵上抽至蓋子推不動即可。解除真空時，進氣的速度不宜太快，以免吹散了樣品。真空乾燥器一般不宜用硫酸作乾燥劑，因為在真空條件下硫酸會揮發出部分蒸氣。如果必須使用，則需在瓷盤上加放一盤固體氫氧化鉀。所用硫酸應為密度為1.84的濃硫酸，並按照每1L濃硫酸18g硫酸鋇的比例將硫酸鋇加入硫酸中，當硫酸濃度降到93%時，有BaSO4·2H2SO4·H2O晶體析出，再降至84%時，結晶變得很細，即應更換硫酸。

圖3-46 真空恆溫乾燥器(乾燥槍)

c.真空恆溫乾燥器(乾燥槍)：對於一些在烘箱和普通乾燥器中乾燥或經紅外線乾燥還不能達到分析測試要求的樣品，可用真空恆溫乾燥器(乾燥槍，見圖3-46)乾燥。其優點是乾燥效率高，尤其是除去結晶水和結晶醇效果好。使用前，應根據被乾燥樣品和被除去溶劑的性質選好載熱溶劑(溶劑沸點應低於樣品熔點)，將載熱溶劑裝進圓底燒瓶中。將裝有樣品的「乾燥舟」放入乾燥室，接上盛有五氧化二磷的曲頸瓶，用水泵或油泵減壓。加熱使溶劑迴流，溶劑的蒸氣充滿夾層，樣品就在減壓和恆溫的乾燥室內被乾燥。每隔一定時間抽氣一次，以便及時排除樣品中揮發出來的溶劑蒸氣，同時可使乾燥室內保持一定的真空度。乾燥完畢先去掉熱源，待溫度降至接近室溫時，緩慢地解除真空，將樣品取出置於普通乾燥器中保存。真空恆溫乾燥器只適用於少量樣品的乾燥。
3.氣體的乾燥

實驗室中臨時制備的或由儲氣鋼瓶中導出的氣體在參加反應之前往往需要乾燥；進行無水反應或蒸餾無水溶劑時，為避免空氣中水汽的侵入，也需要對可能進入反應系統或蒸餾系統的空氣進行乾燥。氣體的乾燥方法有冷凍法和吸附法兩種。冷凍法是使氣體通過冷阱，氣體受冷時，其飽和濕度變小，其中的大部分水汽冷凝下來留在冷阱中，從而達到乾燥的目的。吸附法是使氣體通過吸附劑(如變色硅膠、活性氧化鋁等)或乾燥劑，使其中的水汽被吸附劑吸附或與乾燥劑作用而除去或基本除去以達到乾燥之目的。乾燥劑的選擇原則與液體的乾燥相似。表3-7列出了乾燥氣體常用的一些乾燥劑。使用固體乾燥劑或吸附劑時，所用的儀器為乾燥管(圖1-1中11和25)、乾燥塔(圖1-1中44)、U形管或長而粗的玻璃管。所用乾燥劑應為塊狀或粒狀，切忌使用粉末，以免吸水後堵塞氣體通路，並且裝填應緊密而又有空隙。如果乾燥要求高，可以連接兩個或多個乾燥裝置。如果這些乾燥裝置中的乾燥劑不同，則應使乾燥效能高的靠近反應瓶一端，吸水容量大的靠近氣體來路一端。氣體的流速不宜過快，以便水汽被充分吸收。如果被乾燥氣體是由鋼瓶導出，應當在開啟鋼瓶並調好流速之後再接入乾燥系統，以免因流速過大而發生危險。如果用濃硫酸作乾燥劑，則所用儀器為洗氣瓶(圖1-1中43)，此時應注意將洗氣瓶的進氣管直通底部，不要將進氣口和出氣口接反了。在乾燥系統與反應系統之間一般應加置安全瓶，以避免倒吸。濃硫酸的用量宜適當，太多則壓力過大，氣體不易通過，太少則乾燥效果不好。乾燥系統在使用完畢之後應立即封閉，以便下次使用。如果所用乾燥劑已失效，應及時更換；吸附劑如失效，應取出再生後重新裝入。無水反應或蒸餾無水溶劑時避免濕氣侵入的乾燥裝置是裝有無水氯化鈣的乾燥管(見圖3-22b，圖3-23，圖3-9d及圖3-48a和b)。

表3-7 乾燥氣體時所用的乾燥劑

4.實驗室中常用的乾燥劑及其特性

① 無水氯化鈣（CaCl2）：無定形顆粒狀(或塊狀)，價格便宜，吸水能力強，乾燥速度較快。吸水後形成含不同結晶水的水合物CaCl2·nH2O(n＝1,2,4,6)。最終吸水產物為CaCl2·6H2O (30℃以下)，是實驗室中常用的乾燥劑之一。但是氯化鈣能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ，因此不宜作為酸性物質或酸類的乾燥劑。同時氯化鈣易與醇類，胺類及某些醛、酮、酯形成分子絡合物。如與乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、與甲胺生成CaCl2·2CH3NH2，與丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等， 因此不能作為上述各類有機物的乾燥劑。

② 無水硫酸鈉(Na2SO4）：白色粉末狀，吸水後形成帶10個結晶水的硫酸鈉(Na2SO4·10H2O）。因其吸水容量大，且為中性鹽，對酸性或鹼性有機物都可適用，價格便宜，因此應用范圍較廣。但它與水作用較慢，乾燥程度不高。當有機物中夾雜有大量水分時，常先用它來作初步乾燥，除去大量水分，然後再用乾燥效率高的乾燥劑乾燥。使用前最好先放在蒸發皿中小心烘炒，除去水分，然後再用。

③ 無水硫酸鎂(MgSO4)：白色粉末狀，吸水容量大，吸水後形成帶不同數目結晶水的硫酸鎂MgSO4·nH2O (n＝1,2,4,5,6,7）。最終吸水產物為MgSO4·7H2O(48℃以下)。由於其吸水較快，且為中性化合物，對各種有機物均不起化學反應，故為常用乾燥劑。特別是那些不能用無水氯化鈣乾燥的有機物常用它來乾燥。

④ 無水硫酸鈣(CaSO4)：白色粉末，吸水容量小，吸水後形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。雖然硫酸鈣為中性鹽，不與有機化合物起反應，但因其吸水容量小，沒有前述幾種乾燥劑應用廣泛。由於硫酸鈣吸水速度快，而且形成的結晶水合物在100℃以下較穩定，所以凡沸點在100℃以下的液體有機物，經無水硫酸鈣乾燥後，不必過濾就可以直接蒸餾。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等，用無水硫酸鈣脫水處理效果良好。

⑤ 無水碳酸鉀（K2CO3）：白色粉末，是一種鹼性乾燥劑。其吸水能力中等，能形成帶兩個結晶水的碳酸鉀(K2CO3·2H2O），但是與水作用較慢。適用於乾燥醇、酯等中性有機物以及一般的鹼性有機物如胺、生物鹼等。但不能作為酸類、酚類或其他酸性物質的乾燥劑。

⑥ 固體氫氧化鈉(NaOH)和氫氧化鉀(KOH):白色顆粒狀，是強鹼性化合物。只適用於乾燥鹼性有機物如胺類等。因其鹼性強，對某些有機物起催化反應，而且易潮解，故應用范圍受到限制。不能用於乾燥酸類、酚類、酯、醯胺類以及醛酮。

⑦ 五氧化二磷(P2O5）：是所有乾燥劑中乾燥效力最高的乾燥劑。與水的作用過程是：

P2O5與水作用非常快，但吸水後表面呈粘漿狀，操作不便。且價格較貴。一般是先用其他乾燥劑如無水硫酸鎂或無水硫酸鈉除去大部分水，殘留的微量水分再用P2O5乾燥。它可用於乾燥烷烴、鹵代烷、鹵代芳烴、醚等，但不能用於乾燥醇類、酮類、有機酸和有機鹼。

⑧ 金屬鈉(Na):常常用作醚類、苯等惰性溶劑的最後乾燥。一般先用無水氯化鈣或無水硫酸鎂乾燥除去溶劑中較多量的水分，剩下的微量水分可用金屬鈉絲或鈉片除去。但金屬鈉不適用於能與鹼起反應的或易被還原的有機物的乾燥。如不能用於乾燥醇(制無水甲醇、無水乙醇等除外)、酸、酯、有機鹵代物、酮、醛及某些胺。

⑨ 氧化鈣(CaO): 是鹼性乾燥劑。與水作用後生成不溶性的Ca(OH)2，對熱穩定，故在蒸餾前不必濾除。氧化鈣價格便宜，來源方便，實驗室常用它來處理95%的乙醇，以制備99%的乙醇。但不能用於乾燥酸性物質或酯類。

謝謝，滿意請採納，謝謝

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❻ 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

• 中文名 ：減壓蒸餾
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 別稱 ：真空蒸餾

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出，當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時，大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa，760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右；當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時，大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時，可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時，選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時，可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下： 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z，假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃，從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點，得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y，即為該化合物在常壓下的沸點，為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點，則需先在標尺y上找出該溫度點Y，再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z，連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x，得到交點X，即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值，在實驗中具有一定的參考價值，但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外，還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點： 式中， p——液體表面的蒸氣壓； T——沸點(絕對溫度)； A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標， 1/T 為橫坐標作圖，可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值，再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 （1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管，見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 （2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時，應在泵的前端安裝安全瓶，以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時，應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。 （3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是： 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下： （1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 （2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。 （3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 （2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。 （3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。 （4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。 （5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。