檢驗蒸餾dmf真空度

❶ 工業生產，需要減壓蒸餾DMF，請問用什麼真空泵比較好

工業生產減壓蒸餾復DMF，選擇真空泵需制要考量以下幾點：
1、真空度是否穩定——穩定的真空度有助於提高產品品質；
2、真空度是否夠高——較高的真空度有助於降低蒸餾溫度，提高蒸餾效率；
3、真空泵類型是否適合——真空泵類型較多，應多方咨詢，再做選擇。

原來有用水泵來做的，由於DMF可以溶於水，用水泵需要應加裝緩沖或防倒吸措施，要不影響產品質量。水泵真空度相對來說低一些，效果不如真空度高的真空泵。
水環羅茨機組真空度也不是很高，DMF的沸點比較高，如果真空度不高效果也不會很好。羅茨機組受前級機械泵的限制，只能在前級泵基礎上提高一個數量級。
DMF很多情況下，應用於食品行業，對污染比較敏感。如果真空泵有油或有水對產品品質有極大影響。最好選擇乾式泵，進口乾泵比較貴。如果想選品質好的國產干泵，你可以問問我們家，我們是航天部下屬的曌越真空事業部，可以給你們做真空系統方案。
我們生產的曌越乾式真空泵，不但真空度又高又穩，而且可以100%高純度二次回收。

❷ 分子蒸餾 打開真空泵後壓力表顯示真空度很差時須考慮哪些問題

1、系統管道密封不嚴，有泄漏。
2、工作液流量過小，請加大工作液流量查看。內
3、排氣端阻力過大。
4、葉輪與圓容盤之間間隙過大(泵在長期使用後會產生磨損，使之間隙加大)
5、如是填料密封，請更換新填料(盤根），更換填料後，工作液成水滴狀滴出即可。

❸ DMF的純化

⑴粗略除去DMF中的水：取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振盪，靜置過夜備用。
⑵除去DMF中的水：
①裝無水CaCl2柱，以防止外部水進入。
②將DMF（適量）、CaH2（適量）、轉子（1粒）放入圓底燒瓶中。
③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架，開冷凝水，開電源，將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌迴流約4h，使CaH2和DMF中的水充分反應。
反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色，顏色逐漸加深.反應方程式：CaH2+H2O→Ca（OH）2+H2↑:
⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:
①連接好裝置
②開冷凝水，開泵,調節真空度。
③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。
④捨去前5%的DMF,換瓶繼續接DMF。
⑤關閉電源、關泵，取出接餾瓶，並向其中加入適量經過活化的分子篩，以防止DMF吸水。
⑥將絕對無水DMF放入乾燥皿中，密封備用。

❹ 你好，想請教一下蒸餾的問題

(1)系統真空度太來低，原因是你的蒸源餾系統密封不好，磨口纏點四氟密封帶（個人經驗）再組裝到一起，密封性就很好了。系統真空度最好達到0.094Mpa（真空泵泵頭）以上，這樣的話，蒸餾頭頂溫基本在80℃左右；
（2）用水浴加熱，熱量供應不是很充足，最重要一點是物料沸點較高，而水浴最高只能達到100℃，使用時最高到80℃就不錯了，因此不能用水浴，最好使用電加熱套加熱，當然也可以使用油浴，不過油浴不安全；
（3）使用電熱套加熱，要注意加熱電壓不要過高，不能蒸的過干，否則瓶溫太高會不安全，總體來說，瓶溫不要超過100℃（當然要在真空度0.094Mpa以上）；
（4）如果，你蒸餾的物質屬於熱敏性物料，在高溫下分解，或者易燃，用電熱套就要更加註意；
如果做到以上四點，可以很輕松的將物料蒸餾出來。
另外，要注意安全。

❺ 減壓蒸餾實驗步驟

減壓蒸餾的操作方法

減壓蒸餾開始時的操作順序是：

打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。

具體如下：

（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。

（2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。

（3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。

❻ dmf減壓蒸餾用水泵可以嗎

可以！
DMF常壓沸點153度，減壓的真空度盡可能高點，蒸餾加熱的溫度就可以低些，但回是一定要注意幾點：1）保答持水沖泵的真空度穩定；2）實驗室操作必須加鼓泡的毛細管；3）DMF與水相溶，應加裝緩沖或防倒吸措施；4）如果水沖泵真空度較低，應提高加熱溫度，比如用電熱碗或油浴加熱。