銨鹽檢測蒸餾裝置

『壹』 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

『貳』 水的全氮測定的方法、裝置、步驟

消煮液中銨的定量(凱氏法)

1、方法原理

取樣（要測定的水，鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

3、試劑

（1）400g/L NaOH溶液。

（2）20g/L H3BO3-指示劑溶液。

（3）酸標准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、儀器設備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。

5、蒸餾

檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈後,吸取定容後的水樣5.00～10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50～60ml時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標准溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。

6、結果計算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——水樣全氮的質量分數,%;

c——酸標准溶液的濃度,mol/L;

V——滴定試樣所用的酸標准液體積,ml;

V0——滴定空白所用的酸標准液, ml;

0.014——N的摩爾質量,kg/mol;

D——分取倍數(即消煮液定容體積V1/吸取測定的體積V2)。

『叄』 納氏試劑分光光度法測定氨氮的具體方法

1、石酸鉀鈉溶液稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100 mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。

2、銨標准貯備溶液稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000 mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

3、銨標准使用溶液稱取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

(3)銨鹽檢測蒸餾裝置擴展閱讀

法原則碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具較強烈吸收。常測量用波長在410-425nm范圍。

干擾及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。

為此需經絮凝沉澱過濾稱蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

本方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2 mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02 mg/L。水樣做適當的預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業廢水和生活污水。