麻黃鹼蒸餾液二氯甲烷

A. 為什麼水蒸氣可以攜帶具有揮發性的物質

水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol)等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin)等的制備多採用此法。 水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。

B. 一般天然產物的提取方式有哪些殘余物質如何除去

（一）溶劑提取法：
1．溶劑提取法的原理：溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質，選用對活性成分溶解度大，對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料（需適當粉碎）中時，溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內，溶解了可溶性物質，而造成細胞內外的濃度差，於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散，溶劑又不斷進入葯材組織細胞中，如此多次往返，直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時，將此飽和溶液濾出，繼續多次加入新溶劑，就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。
2．溶劑的選擇：運用溶劑提取法的關鍵，是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當，就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點：①溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小；②溶劑不能與中葯的成分起化學變化；③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
3．提取方法：用溶劑提取中草葯成分，、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時，原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率，必須加以考慮。
1）浸漬法：浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中，加入適宜的溶劑（如乙醇、稀醇或水），浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行，但浸出率較差，且如用水為溶劑，其提取液易於發霉變質）須注意加入適當的防腐劑。
2）滲漉法：滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中，不斷添加新溶劑，使其滲透過葯材，自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時，上層的溶液或稀浸液便置換其位置，造成良好的濃度差，使擴散能較好地進行，故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速，在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑，使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於：原葯材重的10倍時，便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
3）煎煮法：煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌，以免局部葯材受熱太高，容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠，多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接，進行連續煎浸。
4）迴流提取法：應用有機溶劑加熱提取，需採用迴流加熱裝置，以免溶劑揮發損失。小量操作時，可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的％～％，溶劑浸過葯材表面約1～2cm。在水浴中加熱迴流，一般保持沸騰約1小時小放冷過濾，再在葯渣中加溶劑，作第二、三次加熱迴流分別約半小時，或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高，大量生產中多採用連續提取法。
5）動連續提取法：應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分，不論小型實驗或大型生產，均以連續提取法為好，而且需用溶劑量較少，提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法，一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長，遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
6）水蒸氣蒸餾法：水蒸氣蒸餾法，適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin）等的制備多採用此法。
7）升華法：固體物質受熱直接氣化，遇冷後又凝固為固體化合物，稱為升華。中草葯中有一些成分具有升華的性質，故可利用升華法直接自中草葯中提取出來。例如樟木中升華的樟腦（camphor），在《本草綱目》中已有詳細的記載，為世界上最早應用升華法製取葯材有效成分的記述。茶葉中的咖啡鹼在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分，一些香豆素類，有機酸類成分，有些也具有升華的性質。例如七葉內酯及苯甲酸等。升華法雖然簡單易行，但中草葯炭化後，往往產生揮發性的焦油狀物，粘附在升華物上，不易精製除去，其次，升華不完全，產率低，有時還伴隨有分解現象。
4．分離和純化：

（一）溶劑分離法：一般是將上述總提取物，選用三、四種不同極性的溶劑，由低極性到高極性分步進行提取分離。水浸膏或乙醇浸膏常常為膠伏物，難以均勻分散在低極性溶劑中，故不能提取完全，可拌人適量惰性填充劑，如硅藻土或纖維粉等，然後低溫或自然乾燥，粉碎後，再以選用溶劑依次提取，使總提取物中各組成成分，依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而得到分離。例如粉防己乙醇浸膏，鹼化後可利用乙醚溶出脂溶性生物鹼，再以冷苯處理溶出粉防己鹼，與其結構類似的防己諾林鹼比前者少一甲基而有一酚羥基，不溶於冷苯而得以分離。利用中草葯化學成分，在不同極性溶劑中的溶解度進行分離純化，是最常用的方法。
（二）兩相溶劑萃取法：
1．萃取法：兩相溶劑提取又簡稱萃取法，是利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同而達到分離的方法。萃取時如果各成分兩相溶劑中分配系數相差越大，則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質，一般多用親脂性有機溶劑，如苯、氯仿或乙醚進行兩相萃取，如果有效成分是偏於親水性的物質，在親脂性溶劑中難溶解，就需要改用弱親脂性的溶劑，例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時，多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過，一般有機溶劑親水性越大，與水作兩相萃取的效果就越不好，因為能使較多的親水性雜質伴隨而出，對有效成分進一步精製影響很大。
2．逆流連續萃取法：是一種連續的兩相溶劑萃取法。其裝置可具有一根、數根或更多的萃取管。管內用小瓷圈或小的不銹鋼絲圈填充，以增加兩相溶劑萃取時的接觸面。例如用氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素。將氯仿盛於萃取管內，而比重小於氯仿的水提取濃縮液貯於高位容器內，開啟活塞，則水浸液在高位壓力下流入萃取管，遇瓷圈撞擊而分散成細粒，使與氯仿接觸面增大，萃取就比較完全。如果一種中草葯的水浸液需要用比水輕的苯、乙酸乙酯等進行萃取，則需將水提濃縮液裝在萃取管內，而苯、乙酸乙酯貯於高位容器內。萃取是否完全，可取樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應或沉澱反應進行檢查。
3．逆流分配法（CounterCurrentDistribution，CCD）：逆流分配法又稱逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法與兩相溶劑逆流萃取法原理一致，但加樣量一定，並不斷在一定容量的兩相溶劑中，經多次移位萃取分配而達到混合物的分離。本法所採用的逆流分布儀是由若干乃至數百隻管子組成。若無此儀器，小量萃取時可用分液漏斗代替。預先選擇對混合物分離效果較好，即分配系數差異大的兩種不相混溶的溶劑。並參考分配層析的行為分析推斷和選用溶劑系統，通過試驗測知要經多少次的萃取移位而達到真正的分離。逆流分配法對於分離具有非常相似性質的混合物，往往可以取得良好的效果。但操作時間長，萃取管易因機械振盪而損壞，消耗溶劑亦多，應用上常受到一定限制。
4．液滴逆流分配法：液滴逆流分配法又稱液滴逆流層析法。為近年來在逆流分配法基礎上改進的兩相溶劑萃取法。對溶劑系統的選擇基本同逆流分配法，但要求能在短時間內分離成兩相，並可生成有效的液滴。由於移動相形成液滴，在細的分配萃取管中與固定相有效地接觸、摩擦不斷形成新的表面，促進溶質在兩相溶劑中的分配，故其分離效果往往比逆流分配法好。且不會產生乳化現象，用氮氣壓驅動移動相，被分離物質不會因遇大氣中氧氣而氧化。本法必須選用能生成液滴的溶劑系統，且對高分子化合物的分離效果較差，處理樣品量小（1克以下），並要有一定設備。應用液滴逆流分配法曾有效地分離多種微量成分如柴胡皂甙原小檗鹼型季銨鹼等。液滴逆流分配法的裝置，近年來雖不斷在改進，但裝置和操作較繁。目前，對適用於逆流分配法進行分離的成分，可採用兩相溶劑逆流連續萃取裝置或分配柱層析法進行。
（三）沉澱法：是在中草葯提取液中加入某些試劑使產生沉澱，去雜質的方法。
1.鉛鹽沉澱法：鉛鹽沉澱法為分離某些中草葯成分的經典方法之一。由於醋酸鉛及鹼式醋酸鉛在水及醇溶液中，能與多種中草葯成分生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉澱，故可利用這種性質使有效成分與雜質分離。中性醋酸鉛可與酸性物質或某些酚性物質結合成不溶性鉛鹽。因此，常用以沉澱有機酸、氨基酸、蛋白質、粘液質、鞣質、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等。可與鹼式醋酸鉛產生不溶性鉛鹽或絡合物的范圍更廣。通常將中草葯的水或醇提取液先加入醋酸鉛濃溶液，靜置後濾出沉澱，並將沉澱洗液並入濾液，於濾液中加鹼式醋酸鉛飽和溶液至不發生沉澱為止，這樣就可得到醋酸鉛沉澱物、鹼式醋酸鉛沉澱物及母液三部分。
然後將鉛鹽沉澱懸浮於新溶劑中，通以硫化氫氣體，使分解並轉為不溶性硫化鉛而沉澱。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理，再濃縮精製。硫化氫脫鉛比較徹底，但溶液中可能存有多餘的硫化氫，必須先通人空氣或二氧化碳讓氣泡帶出多餘的硫化氫氣體，以免在處理溶液時參與化學反應。新生態的硫化鉛多為膠體沉澱，能吸咐葯液中的有效成分，要注意用溶劑處理收回

C. 在農葯殘留分析時，怎樣用比較法計算未知樣品的殘留量

農葯殘留分析屬於痕量分析范疇，分析的農葯及樣品基質種類多，成份復雜，分析中投入的成本高。分析的結果經常用於政府管理部門作為貿易、生產等活動的決定性依據，具有極大的責任和權威性。如果沒有嚴格、科學的質量保證和質量控製程序，難免出現分析結果不準確而造成決策失誤和花費大量投入建設的殘留分析實驗室不能合格有效運行的浪費等現象。因此，做好殘留分析的質量控制是產生准確、可靠的殘留分析數據的重要前提和保證。
農葯殘留分析質量控制的目的是使分析結果達到預定的准確和精密程度。為了達到這一預定目的所應採取的措施和工作步驟都是事先規劃好的，通過一系列的規約加以確定，並要求有關分析人員按照規約操作，由此使分析過程處於受檢狀態。
7.1 農葯殘留分析實驗室的基礎條件
實驗室是獲得殘留分析結果的關鍵場所，要使殘留分析質量達到規定水平，必須要有合格的實驗室和合格的分析操作人員。包括儀器的正確使用和定期校正；玻璃儀器的選用和校正；化學試劑和溶劑的選用；溶液的配製和標定、試劑的提純；實驗室的清潔度和安全工作；分析人員的操作技術等。
7.1.1 試劑要求
1. 蒸餾水
蒸餾水是殘留分析實驗室最常用的水之一，通過蒸餾可以大大減少水中所含有的農葯或其它雜質，有效減少對殘留分析的干擾。但是，蒸餾水中常含有可溶性氣體和揮發性物質。殘留分析實驗室一般不用金屬蒸餾器。也不採用離子交換法制備的去離子水，因為去離子水中仍然含有影響殘留農葯分析的雜質。最好採用石英玻璃蒸餾器蒸出的重蒸餾水。
2. 試劑
一般化學試劑分為四級，其規格見表7-1。
表7-1 化學試劑的規格
級 別 名 稱 代號 標志顏色
特級 基準試劑、光譜純 S•P 白色
一級 保證試劑、優級純 G•R 綠色
二級 分析試劑、分析純 A•R 紅色
三級 化學純 C•P 藍色
殘留分析中所用試劑均應為二級或二級以上，高效液相色譜儀流動相則應使用一級（或稱色譜純）。
由於市售的試劑往往達不到殘留分析的要求，需要進行凈化處理。
為了確定溶劑的純度是否滿足農葯殘留分析的要求，對市售的溶劑按下法檢驗：
取300mL溶劑，放入旋轉蒸發器中，濃縮至5mL。取5μL，在准備應用的色譜條件下，注入氣相色譜儀內，在色譜圖上於2~60min內，不應有1mm以上的雜質峰。
某溶劑在整個分析方法過程中使用一定數量，取總量的2倍量，濃縮並定容到最小體積，取最大進樣量進樣，不出現雜質峰或產生小於噪音兩倍或小於1～2mm的峰為標准。
達到上述檢驗要求的溶劑，可以直接供農葯殘留分析使用。達不到要求的溶劑，根據溶劑的性質和所含的雜質，分別選擇提純方法。
常用試劑的處理方法如下：
⑴. 氧化鋁（層析用）：在550℃灼燒4小時。用前於130℃烘5小時，儲存於乾燥器內備用。
⑵. 弗羅里硅土（florisil）：在600~650℃灼燒3小時。用前於130℃烘5小時，儲存於乾燥器內備用。
⑶. 無水硫酸鈉（分析純，乾燥脫水用）：在700℃灼燒4小時，用前於130℃烘5小時，儲存於乾燥器內備用。
⑷. 活性炭：分為兩種，第一，層析用活性炭：20~40目；第二，化學純級活性炭：黑色無定型顆粒物或粉末。處理方法：將活性炭放入濃鹽酸中，加熱煮沸1小時，用蒸餾水洗至中性，烘乾後，放入帶蓋瓷皿內、蓋上皿蓋，在600℃灼燒2小時，用前在105℃烘4小時，儲存於乾燥器內備用。
⑸. 脫脂棉及玻璃棉：放入索氏提取器中，加4%丙酮-正己烷溶劑，在水浴上迴流4小時後，在通風櫥內讓其自行揮發干。
⑹. 石油醚或正己烷：石油醚通常用沸程60~90℃。其主要成分是脂肪族烴類的混合物，雜質主要為芳香族不飽和化合物。提純方法有：
①. 將石油醚通過中性的氧化鋁柱吸附後，再經全玻璃系統蒸餾器蒸餾。收集其標程范圍內的餾出部分（60～75℃）。
②. 取1000mL石油醚，加4gNaOH(A.R)，於水浴上迴流2小時，再經全玻璃系統蒸餾器蒸餾。收集其標程范圍內的餾出部分（60～75℃）。
③. 將1000mL石油醚置於分液漏斗中，加入100mL濃硫酸（石油醚與硫酸的比例為10:1）充分混勻後，讓其分層，放去硫酸層。重復上述操作2~3次，然後用水洗，再用無水硫酸鈉乾燥，過濾後，經全玻璃系統蒸餾器蒸餾。收集其標程范圍內的餾出部分（以下各種溶劑提純中，所說的蒸餾，均指全玻璃系統蒸餾器蒸餾）。
⑺. 丙酮：一般，市售的丙酮均能達到要求。其中含有大量水分，通常不超過0.5%。如果含水量較大，直接通過3A或4A分子篩層析柱脫水後，即可使用。如果丙酮中含有醛類和其他雜質時，可向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進行迴流，直至紫色不褪為止。然後蒸餾，收集沸程為55~57℃的餾分，置於棕色瓶中保存。
⑻. 醋酸乙酯：醋酸乙酯中通常含有少量的游離酸（醋酸）、乙醇和水等雜質。提純時，將醋酸乙酯置於分液漏斗中，用同等體積的5%Na2CO3水溶液充分洗滌後，棄去水層。然後，無水碳酸鉀進行乾燥，過濾後，蒸餾。收集沸程為76.5~77.5℃的餾分。或1000mL乙酸乙酯，加入100 mL乙酸酐和10滴濃硫酸，加熱迴流4小時，蒸出後，再用碳酸鉀乾燥，過濾，再蒸餾，收集沸程為76.5~77.5℃的餾分。
⑼. 乙腈：該溶劑由於毒性非常大，使用時應特別注意。在國內殘留分析方法中使用較少，國外使用較多。乙腈是一種非常惰性的試劑，可與水、醇和醚任意混合。其提純方法如下：
①. 向乙腈中加入數克無水碳酸鈉，至不溶為止。再加入少量高錳酸鉀，加熱迴流至紫色不褪為止。然後進行蒸餾。蒸餾液用硫酸調至微酸性後，再進行精餾，收集81~82℃的餾分。
②. 取1L乙腈，加入1mL磷酸，再加入30g五氧化二磷，加沸石進行蒸餾。收集81~82℃的餾分（不超過82℃）。
③. 如果乙腈中所含雜質較少，可直接通過硅膠或分子篩層析柱脫水後，蒸餾。收集81~82℃的餾分。
⑽. 三氯甲烷：三氯甲烷遇陽光照射後在空氣中氧的作用下，逐漸分解，生成極毒的光氣（碳醯氯）。為了防止生成光氣，一般市售的三氯甲烷加有0.5～1%的乙醇作為穩定劑。如果乙醇不影響分析，可直接重蒸餾。收集沸點61.2℃的餾分。置於棕色試劑瓶中避光保存。如果需要除去乙醇，可按下法處理：取500mL三氯甲烷於1000mL分液漏斗中，加入25mL濃硫酸，振搖數分鍾，靜置分層後，棄去酸層，重復上述操作2~3次。然後用100mL2%的硫酸鈉溶液洗兩次，再經無水硫酸鈉乾燥，蒸餾，收集沸點61.2℃的餾分。置於棕色試劑瓶中避光保存。
⑾. 二氯甲烷：是常用溶劑，特別在液——液分配凈化中。一般二氯甲烷可直接重蒸餾後使用。如果需要進一步提純，可按三氯甲烷的提純方法進行處理。收集沸程39~41℃的餾分。置於棕色試劑瓶中避光保存。
⑿. 甲醇：一般甲醇進行重蒸餾，收集65±1℃的餾分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可於500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，加熱迴流8小時後，蒸餾。收集65±1℃的餾分。再加入無水氯化鈣進行脫水，過濾。最後採用高效分餾柱進行重蒸餾，收集65℃的餾分。
7.1.2實驗室的環境條件
實驗室空氣中如含有固體、液體的氣溶膠和污染氣體，對痕量分析和超痕量分析會導致較大誤差。實驗室應按照樣品存貯、天平稱量、樣品制備、儀器分析等劃分功能區。農葯殘留分析中常用的高靈敏度儀器（GC，HPLC等），應在潔凈的、單獨的實驗室中使用，不能和樣品制備實驗室混在一起。
樣品制備操作應在專門的通風櫥內進行，幾種分析同時進行時應注意防止相互交叉污染。實驗室內需設各種必備的安全設施（通風櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等），並應定期檢查，保證隨時可供使用。使用電、氣、水、火時，應按有關使用規則進行操作，保證安全。
7.1.3人員要求
1. 殘留分析人員應具有大專以上的文化水平，經培訓、考試合格後才能承擔殘留分析工作。
2. 熟練地掌握本崗位的殘留分析技術，對承擔的殘留分析項目要做到理解原理、操作正確、嚴守規程、准確無誤。
3. 接受新項目前，應在測試工作中達到規定的各種質量控制實驗要求，才能進行項目的殘留分析。
4. 認真做好分析測試前的各項技術准備工作，實驗用水、試劑、標准溶液、器皿、儀器等均應符合要求，方能進行分析測試。
5. 負責填報殘留分析結果，做到書寫清晰、記錄完整、校對嚴格、實事求是。
6. 及時地完成分析測試後的實驗室清理工作，做到現場環境整潔，工作交接清楚，做好安全檢查。
另外，農葯殘留分析實驗室內要有質量保證專職或兼職人員，負責殘留分析的質量保證工作。殘留分析質量保證人員應熟悉質量保證的內容、程序和方法，了解殘留分析環節中的技術關鍵，具有有關的數理統計知識等。
7.1.4 管理制度
1. 樣品管理
由於殘留分析樣品的特殊性，要求樣品的採集、運送和保存等各環節都必須嚴格遵守有關規定，以保證其真實性和代表性。
殘留分析實驗室的技術負責人應和采樣人員、測試人員共同議定詳細的工作計劃，周密地安排采樣和實驗室測試間的銜接、協調，以保證自采樣開始至結果報告的全過程中，樣品都具有合格的代表性。
樣品的登記、驗收和保存要按以下規定執行：
⑴. 採好的樣品應及時貼好樣品標簽，填寫采樣記錄。將樣品連同樣品登記表、送樣單在規定的時間內送交指定的實驗室。填寫樣品標簽和采樣記錄需使用防水墨汁，最好用鉛筆填寫。
⑵. 如需對採集的樣品進行分裝，分樣的容器應和樣品容器材質相同，並填寫同樣的樣品標簽，註明「分樣」字樣，同時對「空白」和「副樣」也都要分別註明。
⑶. 實驗室應有專人負責樣品的登記、驗收，其內容如下：樣品名稱和編號；樣品採集點的詳細地址和現場特徵；樣品的採集方式，是單獨樣品還是混合樣；采樣日期和時間；采樣人、送樣人及登記驗收人簽名。
2. 葯品管理
⑴. 實驗室使用的化學試劑應有專人負責管理，分類存放，定期檢查使用和管理情況。
⑵. 易燃、易爆物品應存放在陰涼通風的地方，並有相應安全保障措施。易燃、易爆試劑要隨用隨領，不得在實驗室內大量積存。保存在實驗室內的少量易燃品和危險品應嚴格控制、加強管理。
⑶. 劇毒試劑應有專人負責管理，加雙鎖存放，批准使用，兩人共同稱量，登記用量。
⑷. 取用化學試劑的器皿（如葯匙、量杯等）必須分開，每種試劑用一件器皿，至少洗凈後再用，不得混用。
⑸. 使用有機溶劑和揮發性強的試劑，操作應在通風良好的地方或在通風櫥內進行。任何情況下，都不允許用明火直接加熱有機溶劑。
3. 儀器管理
⑴. 各種精密貴重儀器以及貴重器皿要有專人管理，分別登記造冊、建卡立檔。儀器檔案應包括儀器說明書、驗收和調試記錄、儀器的各種初始參數，定期保養維修、檢定、校準以及使用情況的登記記錄等。
⑵. 精密儀器的安裝、調試、使用和保養維修均應嚴格遵照儀器說明書的要求。上機人員應該考核。考核合格方可上機操作。
⑶. 使用儀器前應先檢查儀器是否正常。儀器發生故障時，應立即查清原因，排除故障後方可繼續使用，嚴禁儀器帶病運轉。
⑷. 儀器用完之後，應將各部件恢復到所要求的位置，及時做好清理工作，蓋好防塵罩。
⑸. 儀器的附屬設備應妥善安放，並經常進行安全檢查。
應保存每一台儀器設備的檔案，其內容包括：①.儀器設備名稱；②.製造商名稱、型號。序號或其他唯一性標識；③.接收日期和啟用日期；④.目前放置地點（如果適用）；⑤.接收時的狀態及驗收記錄（例如全新的，用過的，經改裝的）；⑥.儀器設備使用說明書（或復製件）；⑦.校準和／或檢定（驗證）的日期和結果以及下次校準和／或檢定(驗證)的日期；⑧.迄今所進行維護的記錄和今後維護的計劃；⑨.損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。
7.2 農葯標准物質
農葯殘留量的檢測，絕大多數是採用大型精密儀器實現的。這些定量方法通常為比較法，即用農葯標准物質校準分析儀器，以其峰面積或峰高值為基準，在獲得未知樣品峰面積或峰高值後，就可計算出未知樣品中某種農葯的殘留量。因此，農葯標准物質是開展農葯殘留分析工作的先決條件，也是測定結果准確與否的質量保證。
農葯標准物質既然是一個基準尺度，分析工作者對它的要求就非常嚴格。如果它不符合要求，就會在分析檢測過程中將不準確的信息傳遞到被測定的樣品中去。本來農葯殘留量不超標的樣品，由於農葯標准物質標定值偏低，最後的檢驗結果可能是不合格，反之亦然。所以從這一點講農葯標准物質不在於純度有多麼高，而在於它的標定值必須准確無誤。由於農葯殘留分析為痕量分析，對不確定度的要求相對不高，因此用於農葯殘留分析的標准物質不象農葯制劑分析標准物質那樣苛刻，但也必須定值准確，無干擾組分。
農葯標准物質在農葯殘留分析中的主要作用是測定方法的建立或驗證已有方法的不確定度和精密度。另外，對於中介的授權質檢機構必須採用有證農葯標准物質，才能開展農葯殘留的檢驗工作，對農產品中的農葯殘留指標進行判定。農葯標准物質是實現農葯殘留准確一致的測定、保證量值傳遞的計量標准。採用標准物質開展檢驗工作還可以保證測定結果的可比性，達到量值的統一。

D. 水蒸氣蒸餾法的原理是什麼

水蒸氣蒸餾法的原理：將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。

例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。

有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin）等的制備多採用此法。

水蒸氣蒸餾法的優缺點：

水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱，不適用於化學性質不穩定組分的提取。

以上內容參考：網路-水蒸氣蒸餾法

E. 麻黃鹼詳細資料大全

麻黃鹼，①預防支氣管哮喘發作和緩解輕度哮喘發作，對急性重度哮喘發作效不佳。②用於蛛網膜下腔麻醉或硬膜外麻醉引起的低血壓及慢性低血壓症。③治療各種原因引起的鼻黏膜充血、腫脹引起的鼻塞。

化合物簡介,基本信息,物化性質,安全信息,生產方法,用途,葯典標准,葯物說明,葯理學,葯代動力學,適應症,用法用量,不良反應,禁忌症,注意事項,葯物相互作用,制劑,貯藏,

化合物簡介

基本信息

中文名稱：麻黃鹼 中文別名：1-N,2-二甲基-β-羥基苯乙胺; 2-甲氨基-1-苯基-1-丙醇; 1R,2S-麻黃素; 1-甲基氨基苄甲醇; (1R,2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇 英文名稱：(-)-ephedrine 英文別名：L-ephedrine; Ephedral; Fedrin; Nasol; Benzenemethanol, a-[(1S)-1-(methylamino)ethyl]-, (aR)- CAS號：299-42-3 分子式：C ₁₀ H ₁₅ NO 分子量：165.23200 精確質量：165.11500 PSA：32.26000 LogP：1.71880

物化性質

熔點：37-39 °C(lit.) 性狀：常用其鹽酸鹽，為白色針狀結晶或結晶性粉末，無臭，味苦。在水中易溶，在乙醇中溶解，在氯仿或乙醚中不溶。

安全信息

海關編碼：2939490090 危險類別碼：R22 安全說明：S22; S25

生產方法

1.從麻黃草中可以提取麻黃鹼。 將麻黃草的莖枝切成2～4cm長,加7倍量水,熱壓0 15MPa浸煮5次,共需16h,得到含有麻黃總鹼的水溶液。將水煎液用氫氧化鈉鹼化至pH為12後,用2倍量甲苯在60～70℃萃取。甲苯萃取液中加入2%的草酸溶液,使甲苯層pH為7,甲苯萃取液中的麻黃總鹼就轉移到草酸溶液中,分離掉甲苯層便得麻黃總鹼的草酸鹽稀溶液。含生物鹼的草酸稀溶液在70℃減壓濃縮,冷卻至30℃,草酸麻黃鹼在水中溶解度小,析出結晶,離心分離,得草酸麻黃鹼粗品。母液含草酸偽麻黃鹼。 草酸麻黃鹼粗品中加8～10倍水及1.5%活性炭,煮沸,過濾,濾液在攪拌下加入氯化鈣溶液至不再產生沉澱或顯渾濁,可得到麻黃鹼鹽酸鹽溶液。然後,加硫化鈉溶液至pH為7.5～8,靜置沉澱出草酸鈣、硫化鐵等雜質,過濾後取上清液加鹽酸調至pH為6～6.5,抽濾,溶液減壓濃縮,冷卻至30℃,結晶,離心分離,乾燥,即得成品。 上述含草酸偽麻黃鹼的母液,用氫氧化鈉鹼化,可分離出偽麻黃鹼,再經醯化,轉位,水解,中和,可得草酸麻黃鹼結晶,再按前述方法處理可得麻黃鹼鹽酸鹽。

用途

麻黃鹼為擬腎上腺素葯。能興奮交感神經,葯效較腎上腺素持久;能鬆弛支氣管平滑肌、收縮血管;有顯著的中樞興奮作用。臨床主要用於治療習慣性支氣管哮喘和預防哮喘發作。對嚴重支氣管哮喘治療效果不及腎上腺素,但用於鼻黏膜充血和鼻塞時,治療效果好於腎上腺素。

葯典標准

【鑒別】（1)取本品約10mg，加水lml溶解後，加硫酸銅試液2滴與20%氫氧化鈉溶液lml，即顯藍紫色；加乙醚lml ，振搖後，放置，乙醚層即顯紫紅色，水層變成藍色。(2) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集387圖）一致。(3) 本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應（附錄Ⅲ)。 【檢查】溶液的澄清度 取本品1.0g，加水20ml溶解後，溶液應澄清。酸鹼度取本品1.0g，加水20ml溶解後，加甲基紅指示液1滴，如顯黃色，加硫酸滴定液（0.01mol/L）0.10ml，應變為紅色；如顯淡紅色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)0.10ml，應變為黃色。硫酸鹽 取本品l.Og，依法檢查（附錄Ⅲ B)，與標准硫酸鉀溶液1.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.010%)。有關物質 取本品約50mg，置50ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（附錄V D )試驗，用十八烷基矽垸鍵合矽膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g ， 三乙胺5ml，磷酸4ml，加水至1000ml，用稀磷酸或三乙胺調節pH值至3.0±0.1)-乙腈（90：10)為流動相；檢測波長為210nm。理論板數按鹽酸麻黃鹼峰計算不低於3000。取對照溶液10μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5 % ) 。乾燥失重 取本品，在105℃乾燥至恆重，減失重量不得過0.5%（附錄Ⅷ L）。熾灼殘渣 不得過0.1%(附錄Ⅷ N）。重金屬 取本品l.Og，加水23ml溶解後，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5)2ml，依法檢査（附錄Ⅷ H第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸10ml，加熱溶解後，加醋酸汞試液4ml與結晶紫指示液1滴，用髙氯酸滴定液（0.lmol/L )滴定至溶液顯翠綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液（0.lmol/L) 相當於20.17mg的C ₁₀ H ₁₅ NO‧HC1。 【類別】β2腎上腺素受體激動葯。 【貯藏】密封保存。

葯物說明

葯理學

可直接激動腎上腺素受體，也可通過促使腎上腺素能神經末梢釋放去甲腎上腺素而間接激動腎上腺素受體，對α和β受體均有激動作用：①心血管系統：使皮膚、黏膜和內臟血管收縮，血流量減少；冠脈和腦血管擴張，血流量增加。用葯後血壓升高，脈壓加大。使心收縮力增強，心輸出量增加。由於血壓升高反射性地興奮迷走神經，故心率不變或稍慢。②支氣管：鬆弛支氣管平滑肌；其α-效應尚可使支氣管黏膜血管收縮，減輕充血水腫，有利於改善小氣道阻塞。但長期套用反致黏膜血管過度收縮，毛細血管壓增加，充血水腫反加重。此外，α效應尚可加重支氣管平滑肌痙攣。③中樞神經系統：興奮大腦皮層和皮層下中樞，產生精神興奮、失眠、不安和震顫等。口服後易自腸吸收，可通過血腦屏障進入腦脊液。Vd為3〜4L/kg，吸收後僅少量脫胺氧化，79%以原形經尿排泄。作用較腎上腺素弱而持久，t1/2為3〜4小時。

葯代動力學

口服很快被吸收，可通過血腦屏障進入腦脊液。口服15-60分鍾起效，持續作用3-5小時。T1/2當尿pH 為5時約3小時，尿pH值為6.3時約6小時。吸收後僅有少量經脫胺氧化，大部分以原形自尿排出。

適應症

①預防支氣管哮喘發作和緩解輕度哮喘發作，對急性重度哮喘發作效不佳。②用於蛛網膜下腔麻醉或硬膜外麻醉引起的低血壓及慢性低血壓症。③治療各種原因引起的鼻黏膜充血、腫脹引起的鼻塞。

用法用量

由於劑型及規格不同，用法用量請仔細閱讀葯品說明書或遵醫囑。

不良反應

大量長期使用可引起震顫、焦慮、失眠、頭痛、心悸、發熱感、出汗等不良反應。晚間服用時，常加服鎮靜催眠葯如苯巴比妥以防失眠。

禁忌症

甲狀腺功能亢進症、高血壓、動脈硬化、心絞痛等患者禁用。

注意事項

⑴交叉過敏反應 對其他擬交感胺類葯，如腎上腺素、異丙腎上腺素等過敏者，對本品也過敏。 ⑵如有頭痛、焦慮不安、心動過速、眩暈、多汗等症狀出現時應注意停葯或調整劑量。 ⑶短期內反復用葯，作用可逐漸減弱（快速耐受現象），停葯數小時後可以恢復。每日用葯如不超過3次，則耐受現象不明顯。 孕婦及哺乳期婦女用葯 ⑴剖腹產麻醉過程中用本品維持血壓，可加速胎兒心跳，當母體血壓超過17.3/10.7kPa（130/80mmHg）時不宜用。 ⑵本品可分泌入乳汁，哺乳期婦女禁用 兒童用葯 兒童，每次0.5～1mg/kg，1日3次。 老年患者用葯 本品可致血壓升高、排尿困難、精神興奮，老年人應慎用。

葯物相互作用

①麻黃鹼與巴比妥類、苯海拉明、氨茶鹼合用，通過後者的中樞抑制、抗過敏、抗膽鹼、解除支氣管痙攣及減少腺體分泌作用。 ②忌與優降寧等單胺氧化酶抑制劑合用，以免弓I起血壓過高。 ⑴與腎上腺皮質激素合用，本品可增加它們的代謝清除率，須調整皮質激素的劑量。 ⑵尿鹼化劑，如制酸葯、鈣或鎂的碳酸鹽、枸櫞酸鹽、碳酸氫鈉等，影響本品在尿中的排泄，增加本品的半衰期，延長作用時間，特別是如尿保持鹼性幾日或更長，患者大多致麻黃鹼中毒，本品用量應調整。 ⑶與α受體阻滯葯如酚妥拉明、哌唑嗪、妥拉唑林以及酚噻嗪類葯合用時，可對抗本品的加壓作用。 ⑷與全麻葯如氯仿、氟烷、異氟烷等同用，可使心肌對擬交感胺類葯反應更敏感，有發生室性心律失常危險，必須同用時，本品用量應減小。 ⑸與三環類抗抑鬱葯如馬普替林同用時，降低本品的加壓作用 ⑹與洋地黃苷類合用，可致心律失常。 ⑺與麥角新鹼、麥角胺或縮宮素同用，可加劇血管收縮，導致嚴重高血壓或外圍組織缺血。 ⑻與多沙普侖同用，兩者的加壓作用均可增強。

制劑

片劑：每片15mg；25mg；30mg。注射液：每支30mg（1ml）；50mg（1ml）。滴鼻劑：0.5%（小兒）；1%（成人）；2%（檢查、手術或止血時用）。

貯藏

遮光，密閉保存。

F. 水蒸氣蒸餾在葯學中它主要有什麼應用

一、水蒸氣蒸餾就是抄利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離.是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域.
二、水蒸氣整流適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中葯成分的提取。這些化合物與水不相混溶或僅微溶，且在約100℃時有一定的蒸汽壓。當水蒸氣加熱沸騰時，能將該物質-並隨水蒸氣帶出。如中葯中的揮發油，某些小分子生物鹼，如麻黃鹼、檳榔鹼等，以及某些小分子的酸性物質，如丹皮酚等均可如此提取。
三、對一些在水中溶解度較大的揮發性成分可採用蒸餾液重新蒸餾的辦法，收集最先餾出部分，使揮發油分層，或用鹽析法將蒸餾液中揮發性成分用低沸點非極性溶劑如石油醚、乙醚抽提出來。