❶ 製取乙酸乙酯 步驟
實驗儀器及所需葯品
儀器：恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和錐形瓶。
葯品：冰醋酸、95％乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀。
實驗步驟
1、反應
在100 mL三口燒瓶中的一側口裝配一恆壓滴液漏斗，滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一J形玻璃管，伸到三口燒瓶內離瓶底約3 mm處，另一側口固定一個溫度計，中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管。冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶，錐形瓶用冰水浴冷卻。
在一小錐形瓶中放入3 mL乙醇，一邊搖動，一邊慢慢加入3 mL濃硫酸，並將此溶液倒入三口燒瓶中。配製20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加熱燒瓶，保持油浴溫度在140℃左右，反應體系溫度約為120℃左右。然後把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中。調節加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料約70 min。這時保持反應物溫度120-125℃。滴加完畢後,繼續加熱約10 min,直到不在有液體流出為止
2、純化
將餾出液先用飽和NaCO3溶液中和餾出液中的酸，直到無CO2氣體溢出為止；之後在分液漏斗中依次用等體積的飽和NaCl溶液（洗滌碳酸鈉溶液），飽和CaCl2溶液（洗滌醇，CaCl2可與醇生成絡合物）洗滌餾出液，最後將上層的乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶中，加入無水K2CO3乾燥30 min。
實驗原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反應生成酯，這個反應叫做酯化反應(esterification)。該反應通過加成-消去過程。質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應，為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑（根據反應物的價格，過量酸或過量醇）。有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡（即減小產物的濃度）。在實驗室中也可以採用分水器來完成。
❷ [乙酸乙酯的制備實驗報告]乙酸乙酯蒸餾實驗報告
1、通過學習乙酸乙酯的合成，加深對酯化反應的理解;
2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;
3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。
主反應:
①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、乾燥等。)
鐵架台 升降台 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
(1)滴加、蒸餾裝置;
(2)洗滌、分液裝置;
(3)蒸餾裝置
【操作要點及注意事項】
⑴ 裝置:儀器的選用，搭配順序，各儀器擾悄高度位置的控制，燒瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入，加入後應馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱，控制好溫度，並使滴加速度與餾出速度大致相等。
⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!
=6 * GB2
⑹ 乾燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機層中乙醇不除凈或乾燥不夠時，由於形成低沸點共沸混合物，從而影響酯的產率。
⑺ 蒸餾(2):儀器要乾燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。
1、產品性狀 ;
2、餾分 ;
3、實際產量 ;
4、理論產量 ;
5、產率 。
1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用?為什麼要用過量的乙醇?
2、酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
3、反應後的粗產物中含有哪些雜質閉州?是如何除去的?各步洗滌的目的是什麼?
談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟:
①在一個大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。
②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處，注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層後，觀察上層液體，並聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間後，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題;
①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。
②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。
⑤對反應物加熱不能太急。
幾點說明:
a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b.飽和碳酸鈉溶液的作用:
①中和蒸發過去的乙酸;
②溶解蒸發過去的乙醇;
③減小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率採取的措施: (該反應為可逆反應)
①用濃硫酸吸水平衡正向移動
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施:
①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。
②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。
③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。
❸ 乙酸乙酯中含有什麼雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯
A、因酯和酸沸點相近而不易蒸餾分離，故A錯誤；B、乙酸乙酯不溶於飽和碳酸鈉，乙酸版的酸權性比碳酸強，能與碳酸鈉反應生成二氧化碳而被吸收，然後分液可得到純凈的乙酸乙酯，故B正確；C、雖然乙酸能溶於水而除去，但乙酸乙酯也有部分溶於水，故C錯誤；D、雖然乙酸能溶於水而除去，但乙酸乙酯也有部分溶於水，故D錯誤；故選：B．